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CN111072857A - 一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂及其制备方法 Download PDF

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CN111072857A
CN111072857A CN201911376773.9A CN201911376773A CN111072857A CN 111072857 A CN111072857 A CN 111072857A CN 201911376773 A CN201911376773 A CN 201911376773A CN 111072857 A CN111072857 A CN 111072857A
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China
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plastic composite
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composite material
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CN201911376773.9A
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邰锡峰
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Wuxi Tai Sb Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Wuxi Tai Sb Material Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂及其制备方法。由以下原料按照重量分数组成：低密度聚乙烯100份；甲基丙烯酸环氧丙酯5～8份；六甲氧基二硅氧烷3～5份；引发剂0.5～0.7份；催化剂0.3～0.5份；抗氧剂0.15～0.2份；润滑剂0.8～1.0份。本发明通过接枝反应，在低密度聚乙烯(LDPE)分子链上引入含有环氧基团的高活性功能单体甲基丙烯酸环氧丙酯和具有协同效应且具有疏水性的单体六甲氧基二硅氧烷，将得到的LDPE接枝聚合物作为相容剂用于聚烯烃基木塑复合材料中，聚烯烃基木塑复合材料的力学性能和耐水性能均得到较大的提高，从而扩大了热塑性聚烯烃基木塑复合材料的使用范围。

Description

一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体为一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料是一种新型绿色的环保材料，制备聚烯烃基木塑复合材料的主要原料是回收的热塑性聚烯烃塑料和农林废弃物、植物纤维等。但是，木材等植物纤维表面的主要化学官能团为强极性的羟基基团，而聚烯烃塑料表面主要为非极性烃基，使聚烯烃木塑复合材料的符合界面形成弱的边界层，进而使木塑复合材料整体性能下降。另外，由于添加木材等纤维含有亲水性的极性基团，纤维是多孔结构，且含有大量的毛细管，容易在潮湿或多水环境中吸收受潮膨胀变形，水分子还破坏了木纤维与基体之间界面结合，从而降低了木塑复合材料的力学性能和缩短了使用寿命。由于这两方面的原因，限制了采用回收的热塑性聚烯烃塑料和废弃木材为原料制备再生行木塑复合材料的使用和发展。目前，市面上使用的相容剂，虽然对于改善木塑复合材料的性能有一定的作用，然而其效果十分有限，且有局限性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂及其制备方法。本发明通过接枝反应，在低密度聚乙烯(LDPE)分子链上引入含有环氧基团的高活性功能单体甲基丙烯酸环氧丙酯和具有协同效应且具有疏水性的单体六甲氧基二硅氧烷，将得到的LDPE接枝聚合物作为相容剂用于聚烯烃基木塑复合材料中，聚烯烃基木塑复合材料的力学性能和耐水性能均得到较大的提高，从而扩大了热塑性聚烯烃基木塑复合材料的使用范围。
本发明的技术方案是：
一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000021
优选用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000022
所述的引发剂优选为过氧化二异丙苯(DCP)。
所述的催化剂优选为N,N-二异丙基乙醇胺。
所述的抗氧剂优选为抗氧剂1024。
所述的润滑剂优选为乙撑双硬脂酰胺(EBS)。
所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，制备步骤为：将低密度聚乙烯以75kg/h的进料速率加入双螺杆挤出机的第一进料口；将甲基丙烯酸环氧丙酯、六甲氧基二硅氧烷、引发剂和催化剂按配方比例混合后，在0.8-1.2MPa压力下，以3.2kg/h的进料速率加入第二进料口，将抗氧剂、润滑剂按配方比例混合后，以0.42kg/h的进料速率加入第三进料口；进料后，在双螺杆挤出机上挤出；
所述的第一进料口与第二进料口之间的距离，第二进料口和第三进料口之间的距离，第三进料口和挤出机末端的距离之比为20：8：20。
所述的双螺杆挤出机的运行速率为50r/min。
所述的双螺杆挤出机在挤出过程中，各区段的温度设置如下表：
区段 1区 2区 3区 4区 5区 6区
温度℃ 130～140 140～150 150～160 150～160 170～175 175～180
区段 7区 8区 9区 10区 11区 12区
温度℃ 180～185 185～190 180～190 170～180 150～160 140～150
其中，上述双螺杆挤出机的长径比为48：1；双螺杆挤出机上有12个区段，有3个进料口，第一进料口位于挤出机第一个区段处，第二个可以为液态进料口，位于挤出机第五个区段处，第三个进料口位于挤出机第七个区段处。
进料后，LDEP分子链接枝反应随之发生，温度逐渐从第一区段的130℃逐渐升温到第八区段的190℃，挤出机末段温度逐步降至140℃。
本发明的有益效果：本发明在LDPE挤出加工过程中，在LDPE分子链上引入一种含有环氧基团的高活性功能单体甲基丙烯酸环氧丙酯和另一种具有协同效应且具有疏水性的单体六甲氧基二硅氧烷，在引发剂和催化剂的作用下，在LDPE分子链上发生接枝反应，将得到的LDPE接枝聚合物作为相容剂加入聚烯烃基木塑复合材料中，经过研究分析发现，LDEP聚合物分子链上接枝的环氧基团在木塑复合材料中起了“架桥”的作用，同时分子链上接枝的甲氧基团起了憎水作用，这使得聚烯烃基木塑复合材料的力学性能和耐水性能均得到显著的提高，从而扩大了热塑性聚烯烃基木塑复合材料的使用范围。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明。其中，甲基丙烯酸环氧丙酯购自上海爱蝶实业有限公司；六甲氧基二硅氧烷购自湖北恒景瑞化工有限公司；N,N-二异丙基乙醇胺购自成都化夏化学试剂有限公司；DCP购自合肥安邦化工有限公司；EBS润滑剂购自佛山市骐邦化工有限公司；其它原料均为普通市售可得。
实施例1
用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000041
用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，制备步骤为：
将LDPE以75kg/h的进料速率加入双螺杆挤出机的第一进料口；将甲基丙烯酸环氧丙酯、六甲氧基二硅氧烷、DCP和N,N-二异丙基乙醇胺按配方比例混合后，在0.8MPa压力下，以3.2kg/h的进料速率加入第二进料口；将抗氧剂1024、润滑剂EBS按配方比例混合后，以0.42kg/h的进料速率加入第三进料口；进料后，在双螺杆挤出机上挤出用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂；
第一进料口与第二进料口之间的距离，第二进料口和第三进料口之间的距离，第三进料口和挤出机末端的距离之比为20：8：20。
所述的双螺杆挤出机的运行速率为50r/min。
所述的双螺杆挤出机在挤出过程中，各区段的温度设置如表1所示：
表1
区段 1区 2区 3区 4区 5区 6区
温度℃ 130～140 140～150 150～160 150～160 170～175 175～180
区段 7区 8区 9区 10区 11区 12区
温度℃ 180～185 185～190 180～190 170～180 150～160 140～150
上述双螺杆挤出机的长径比为48：1；双螺杆挤出机上有12个区段，有3个进料口，第一进料口位于挤出机第一个区段处，第二个进料口位于挤出机第五个区段处，第三个进料口位于挤出机第七个区段处。
实施例2
用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000051
用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，制备步骤为：
将LDPE以75kg/h的进料速率加入双螺杆挤出机的第一进料口；将甲基丙烯酸环氧丙酯、六甲氧基二硅氧烷、DCP和N,N-二异丙基乙醇胺按配方比例混合后，在1.2MPa压力下，以3.2kg/h的进料速率加入第二进料口；将抗氧剂1024、润滑剂EBS按配方比例混合后，以0.42kg/h的进料速率加入第三进料口；在双螺杆挤出机上挤出；
所述的第一进料口与第二进料口之间的距离，第二进料口和第三进料口之间的距离，第三进料口和挤出机末端的距离之比为20：8：20。
所述的双螺杆挤出机的运行速率为50r/min。
所述的双螺杆挤出机在挤出过程中，各区段的温度设置如表2所示：
表2
区段 1区 2区 3区 4区 5区 6区
温度℃ 130～140 140～150 150～160 150～160 170～175 175～180
区段 7区 8区 9区 10区 11区 12区
温度℃ 180～185 185～190 180～190 170～180 150～160 140～150
其中，上述双螺杆挤出机的长径比为48：1；双螺杆挤出机上有12个区段，有3个进料口，第一进料口位于挤出机第一个区段处，第二个位于挤出机第五个区段处，第三个进料口位于挤出机第七个区段处。
试验例1
试样1：加入实施例1得到的LDPE接枝聚合物相容剂的聚烯烃基木塑复合材料；
试样2：未添加LDPE接枝聚合物相容剂的聚烯烃基木塑复合材料；
试样1的聚烯烃基木塑复合材料，由以下原料按照重量分数组成：
PE回收料20份
木粉(80目)80份
硬脂酸锌5份
铝酸酯1.0份
EBS润滑剂0.2份
抗氧剂10100.15份
LDPE接枝聚合物5份
试样1的聚烯烃基木塑复合材料的制备步骤为：
(1)木粉预处理：将上述重量份的木粉过筛后，置于鼓风干燥箱中烘干除去水分，烘干温度为110℃，干燥时间为3.5h。
(2)将上述配比的PE回收料、硬脂酸锌、铝酸酯、EBS润滑剂、抗氧剂1010和LDPE接枝聚合物在高速混合机中混合3min，然后将处理好的木粉从高速混合机加料口投入，高速混合机温度为70℃，混合时间为3min。木粉最后投入使混合物更加均匀。
(3)将上述搅拌制备好的混合物放于双螺杆挤出机挤出接枝，挤出机长径比L/D＝32，螺杆转速为50r/min。
(4)挤出机的工艺温度如下：
区段 1区 2区 3区 4区
温度℃ 150～155 155～160 160～165 160～165
区段 5区 6区 7区 8区
温度℃ 165～170 170～180 170～180 160～170
(5)挤出造粒后，将粒料置于100℃真空烘箱中干燥4h，然后分别进行压片制样品用于注塑测试样品。
以上原料均为普通市售所得。
试样2的聚烯烃基木塑复合材料，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000071
Figure BDA0002341180980000081
试样2的聚烯烃基木塑复合材料的制备步骤为：
(1)木粉预处理：将上述重量份的木粉过筛后，置于鼓风干燥箱中烘干除去水分，烘干温度为110℃，干燥时间为3.5h。
(2)将上述配比的PE回收料、硬脂酸锌、铝酸酯、EBS润滑剂和抗氧剂1010在高速混合机中混合3min，然后将处理好的木粉从高速混合机加料口投入，高速混合机温度为65℃，混合时间为2.5min。木粉最后投入使混合物更加均匀。
(3)将上述搅拌制备好的混合物放于双螺杆挤出机挤出接枝，挤出机长径比L/D＝32，螺杆转速为50r/min。
(4)挤出机的工艺温度如下：
区段 1区 2区 3区 4区
温度℃ 150～155 155～160 160～165 160～165
区段 5区 6区 7区 8区
温度℃ 165～170 170～180 170～180 160～170
(5)挤出造粒后，将粒料置于100℃真空烘箱中干燥4h，然后分别进行压片制样品用于注塑测试样品。
以上原料均为普通市售所得。
将试样1的聚烯烃基木塑复合材料和试样2的聚烯烃基木塑复合材料材料性能测试，各性能检测结果见表3所示：
表3聚烯烃基木塑复合材料的性能检测
Figure BDA0002341180980000082
Figure BDA0002341180980000091
其中，在落锥冲击测试中，通过国标GB/T14153-2002的方法，分别对10个试样1和试样2进行检测，落锥质量为15kg，落锥半径为5mm。
试验例2
试样3：加入实施例2得到的LDPE接枝聚合物相容剂的聚烯烃基木塑复合材料；
试样4：未添加LDPE接枝聚合物相容剂的聚烯烃基木塑复合材料；
试样3的聚烯烃基木塑复合材料，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000092
试样3的聚烯烃基木塑复合材料的制备步骤为：
(1)木粉预处理：将上述重量份的木粉过筛后，置于鼓风干燥箱中烘干除去水分，烘干温度为110℃，干燥时间为3.5h。
(2)将上述配比的PE回收料、硬脂酸锌、铝酸酯、EBS润滑剂、抗氧剂1010和LDPE接枝聚合物在高速混合机中混合3min，然后将处理好的木粉从高速混合机加料口投入，高速混合机温度为60℃,混合时间为2min。木粉最后投入使混合物更加均匀。
(3)将上述搅拌制备好的混合物放于双螺杆挤出机挤出接枝，挤出机长径比L/D＝32，螺杆转速为50r/min。
(4)挤出机的工艺温度如下：
区段 1区 2区 3区 4区
温度℃ 150～155 155～160 160～165 160～165
区段 5区 6区 7区 8区
温度℃ 165～170 170～180 170～180 160～170
(5)挤出造粒后，将粒料置于100℃真空烘箱中干燥4h，然后分别进行压片制样品用于注塑测试样品。
以上原料均为普通市售所得。
试样4的聚烯烃基木塑复合材料，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000101
试样4的聚烯烃基木塑复合材料的制备步骤为：
(1)木粉预处理：将上述重量份的木粉过筛后，置于鼓风干燥箱中烘干除去水分，烘干温度为110℃，干燥时间为3.5h。
(2)将上述配比的PE回收料、硬脂酸锌、铝酸酯、EBS润滑剂和抗氧剂1010在高速混合机中混合3min，然后将处理好的木粉从高速混合机加料口投入，高速混合机温度为60℃，混合时间为2min。木粉最后投入使混合物更加均匀。
(3)将上述搅拌制备好的混合物放于双螺杆挤出机挤出接枝，挤出机长径比L/D＝32，螺杆转速为50r/min。
(4)挤出机的工艺温度如下：
区段 1区 2区 3区 4区
温度℃ 150～155 155～160 160～165 160～165
区段 5区 6区 7区 8区
温度℃ 165～170 170～180 170～180 160～170
(5)挤出造粒后，将粒料置于100℃真空烘箱中干燥4h，然后分别进行压片制样品用于注塑测试样品。
以上原料均为普通市售所得。
将试样3的聚烯烃基木塑复合材料和试样4的聚烯烃基木塑复合材料材料性能测试，各性能检测结果见表4所示：
表4聚烯烃基木塑复合材料的性能检测
检测项目 检测方法 试样3 试样4
拉伸强度MPa GB/T29418-2012 30.2 8.5
弯曲强度MPa GB/T29418-2012 37.3 23.5
弯曲弹性模量GPa GB/T29418-2012 2.68 2.11
落锥冲击 GB/T14153-2002 0个破坏 10个破坏
冲击韧性KJ/m<sup>2</sup> DB44/T411-2007 24.1 6.9
吸水率％(23±1℃，24h) GB/T1034-2008 0.95 8.1
维卡软化点 GB/T1633-2000 99 59
吸水厚度膨胀率％(24h) GB/T17657-2013 0.18 8.7
其中，在落锥冲击测试中，通过国标GB/T14153-2002的方法，分别对10个试样1和试样2进行检测，落锥质量为15kg，落锥半径为5mm。
试验例3
试样5：加入实施例1得到的LDPE接枝聚合物相容剂的聚烯烃基木塑复合材料；
试样6：加入马来酸酐接枝EVA(EVA-g-MAH)的聚烯烃基木塑复合材料；
试样5的聚烯烃基木塑复合材料，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000121
试样5的聚烯烃基木塑复合材料的制备步骤为：
(1)木粉预处理：将上述重量份的木粉过筛后，置于鼓风干燥箱中烘干除去水分，烘干温度为110℃，干燥时间为3.5h。
(2)将上述配比的PE回收料、硬脂酸锌、铝酸酯、EBS润滑剂、抗氧剂1010和LDPE接枝聚合物在高速混合机中混合3min，然后将处理好的木粉从高速混合机加料口投入，高速混合机温度为68℃，混合时间为2min。木粉最后投入使混合物更加均匀。
(3)将上述搅拌制备好的混合物放于双螺杆挤出机挤出接枝，挤出机长径比L/D＝32，螺杆转速为50r/min。
(4)挤出机的工艺温度如下：
区段 1区 2区 3区 4区
温度℃ 150～155 155～160 160～165 160～165
区段 5区 6区 7区 8区
温度℃ 165～170 170～180 170～180 160～170
(5)挤出造粒后，将粒料置于100℃真空烘箱中干燥4h，然后分别进行压片制样品用于注塑测试样品。
以上原料均为普通市售所得。试样6的聚烯烃基木塑复合材料，由以下原料按照重量分数组成：
Figure BDA0002341180980000131
试样6的聚烯烃基木塑复合材料的制备步骤为：
(1)木粉预处理：将上述重量份的木粉过筛后，置于鼓风干燥箱中烘干除去水分，烘干温度为110℃，干燥时间为3.5h。
(2)将上述配比的PE回收料、硬脂酸锌、铝酸酯、EBS润滑剂、抗氧剂1010和EVA-g-MAH在高速混合机中混合3min，然后将处理好的木粉从高速混合机加料口投入，高速混合机温度为68℃，混合时间为2min。木粉最后投入使混合物更加均匀。
(3)将上述搅拌制备好的混合物放于双螺杆挤出机挤出接枝，挤出机长径比L/D＝32，螺杆转速为50r/min。
(4)挤出机的工艺温度如下：
区段 1区 2区 3区 4区
温度℃ 150～155 155～160 160～165 160～165
区段 5区 6区 7区 8区
温度℃ 165～170 170～180 170～180 160～170
(5)挤出造粒后，将粒料置于100℃真空烘箱中干燥4h，然后分别进行压片制样品用于注塑测试样品。
以上原料中，马来酸酐接枝EVA(EVA-g-MAH)购自于南京塑泰高分子科技有限公司，其它原料均为普通市售所得。
将试样5的聚烯烃基木塑复合材料和试样6的聚烯烃基木塑复合材料材料性能测试，各性能检测结果见表5所示：
表5聚烯烃基木塑复合材料的性能检测
检测项目 检测方法 试样5 试样6
拉伸强度MPa GB/T29418-2012 29.9 10.8
弯曲强度MPa GB/T29418-2012 37.1 21.6
弯曲弹性模量GPa GB/T29418-2012 2.62 2.06
落锥冲击 GB/T14153-2002 0个破坏 8个破坏
冲击韧性KJ/m<sup>2</sup> DB44/T411-2007 24.4 8.2
吸水率％(23±1℃，24h) GB/T1034-2008 1.11 6.5
维卡软化点 GB/T1633-2000 101 72
吸水厚度膨胀率％(24h) GB/T17657-2013 0.20 6.8
其中，在落锥冲击测试中，通过国标GB/T14153-2002的方法，分别对10个试样1和试样2进行检测，落锥质量为15kg，落锥半径为5mm。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。

Claims (9)

1.一种用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，其特征在于，由以下原料按照重量分数组成：
Figure FDA0002341180970000011
2.根据权利要求1所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
3.根据权利要求1所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，其特征在于，所述的催化剂为N,N-二异丙基乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1024。
5.根据权利要求1所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂，其特征在于，所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
6.一种权利要求1所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
将低密度聚乙烯以75kg/h的进料速率加入双螺杆挤出机的第一进料口；将甲基丙烯酸环氧丙酯、六甲氧基二硅氧烷、引发剂和催化剂按配方比例混合后，在0.8-1.2MPa压力下，以3.2kg/h的进料速率加入第二进料口；将抗氧剂、润滑剂按配方比例混合后，以0.42kg/h的进料速率加入第三进料口；进料后，在双螺杆挤出机上挤出。
7.根据权利要求6所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，其特征在于，所述的第一进料口与第二进料口之间的距离，第二进料口和第三进料口之间的距离，第三进料口和挤出机末端的距离之比为20：8：20。
8.根据权利要求6所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的运行速率为50r/min。
9.根据权利要求6所述的用于聚烯烃基木塑复合材料的相容剂的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机在挤出过程中，各区段的温度设置如下表：
区段 1区 2区 3区 4区 5区 6区 温度℃ 130～140 140～150 150～160 150～160 170～175 175～180 区段 7区 8区 9区 10区 11区 12区 温度℃ 180～185 185～190 180～190 170～180 150～160 140～150
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