CN111072542A - 一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括如下步骤：(1)过氧化氢水溶液与碱水溶液流股1连续进入第一流动反应器中进行成盐反应；(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股1在第二流动反应器中进行生成IBP的反应；(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入的碱水溶液流股2进入第三流动反应器中进行成盐反应；(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股2在第四流动反应器中进行生成IBP的反应；所述IBP为过氧化二异丁酰的缩写。本发明的方法能明显减少酰氯水解等副反应发生，提高IBP收率，并及时移取反应热，使整个反应都在安全环保的连续条件下进行。
Description
技术领域
本发明提供了一种聚合物合成引发剂过氧化二异丁酰(IBP)的制备方法，尤其涉及一种多点进料与强化混合连续生产IBP的方法，属于引发剂生产技术领域。
背景技术
IBP是一种新型聚合引发剂，具有氧含量高，低温活性好等特点，主要用于聚氯乙烯、聚乙烯、有机玻璃等行业中作高分子聚合物合成的引发剂。IBP又是一种D型液体有机过氧化物，热稳定性差，在0℃即可进行自加速分解，容易发生爆炸。另外合成IBP的原料异丁酰氯易水解，在碱性条件下水解更加迅速，不利于IBP收率的提高。
目前，合成IBP的工业方法为在搅拌反应釜的间歇合成，在合成中会放出大量的反应热，为了及时移出热量，滴加反应时间长；碱的一次加入，使异丁酰氯水解副反应多；在反应后期搅拌釜中IBP存量增多，存在很大的IBP分解爆炸风险。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括如下步骤：
(1)过氧化氢水溶液与碱水溶液流股1连续进入第一流动反应器中进行成盐反应；
(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股1在第二流动反应器中进行生成IBP的反应；
(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入的碱水溶液流股2进入第三流动反应器中进行成盐反应；
(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股2在第四流动反应器中进行生成IBP的反应；
所述IBP为过氧化二异丁酰的缩写。
碱水溶液流股1的流量与碱水溶液流股2的流量之和为总碱水溶液流量，所述碱水溶液流股1的流量占总碱水溶液流量的55％-99％。
异丁酰氯流股1的流量与异丁酰氯溶液流股2的流量之和为总异丁酰氯溶液流量，所述异丁酰氯溶液流股1的流量占总异丁酰氯溶液流量的50％～95％。
过氧化氢溶液的质量浓度为5％～50％；
所述碱水溶液的质量浓度为5％～40％，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
异丁酰氯溶液的质量浓度为30％～100％，所述异丁酰氯溶液的溶剂为甲苯、二甲苯、异构十二烷或环己烷。
步骤(1)成盐反应温度在-20～20℃，反应时间为1～600s。
步骤(3)成盐反应温度在-20～20℃，反应时间为1～600s。
步骤(2)生成IBP的反应温度为-10～30℃，反应时间为1～600s。
步骤(4)生成IBP的反应温度为-10～30℃，反应时间为1～600s。
第一流动反应器、第二流动反应器、第三流动反应器、第四流动反应器为同一类型的强化混合与传热的反应器或不同类型的强化混合与传热的反应器。
本发明的方法，能有效解决现有IBP生产过程的过氧化氢过量、反应时间长、酰氯水解多、反应釜中大量IBP易因温度超温而爆炸等问题。本发明采用了多点进料与强化混合技术进行IBP的连续式合成，既实现了反应物料的秒级混合，又提高了过氧化氢与碱的摩尔比，并降低了溶液的碱性，进而提高了反应效率，减小了酰氯易水解副反应的发生；此外，连续化的生产亦可减少人力成本，又避免了间歇工艺批次稳定性的问题。强化混合与传热反应器具有优异的强化混合性能，可以使流体在秒级时间内混合或分散均匀；同时可以强化传热，有利于将反应热及时移出。将碱水溶液多点加入，可以提高过氧化氢与碱的摩尔比，有利于将更多的碱转化为过氧化氢盐、并降低了溶液的碱性；将异丁酰氯多点加入，有利于提高异丁酰氯与过氧化氢盐生成IBP的选择性。因此，采用多点进料与强化混合制备IBP的方法能有效解决传统IBP工业生产的上述不足。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所有的百分数单位均为质量百分数。
IBP为过氧化二异丁酰的缩写。
实施例1
一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括如下步骤：
(1)浓度为20％过氧化氢水溶液(经1#计量泵，体积流量设为9.7ml/min)与浓度5％氢氧化钠水溶液流股1(经2#计量泵，体积流量设为41.7ml/min)，同时开启1#和2#计量泵，使过氧化氢水溶液与氢氧化钠水溶液，分别通入1#和2#计量泵，连续进入第一流动反应器(微通道反应器)中在-10℃进行成盐反应120s；
(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的浓度为70％异丁酰氯甲苯溶液流股1(异丁酰氯甲苯溶液的加入是经过3#计量泵，体积流量为6.8ml/min)在第二流动反应器(微通道反应器)中反应温度为-5℃，停留时间为60s，生成IBP；
(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入浓度5％氢氧化钠水溶液流股2(经过4#计量泵，体积流量为34.2ml/min)进入第三流动反应器(微通道反应器)中在-5℃，停留120s进行成盐反应；
(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的浓度为70％异丁酰氯溶液流股2(经5#计量泵，体积流量为6.8ml/min)在第四流动反应器(微通道反应器)中在0℃，停留60s，生成IBP的反应；反应后得到产品立即在-20℃条件下进行冷却。
碱水溶液流股1的流量与碱水溶液流股2的流量之和为总碱水溶液流量，碱水溶液流股1的流量占总碱水溶液流量的55％。
异丁酰氯溶液流股1的流量与异丁酰氯溶液流股2的流量之和为总异丁酰氯溶液流量，所述异丁酰氯溶液流股1的流量占总异丁酰氯溶液流量的50％。
按照本发明实施例1方法的得到的IBP产品的收率为86.7％。
实施例2
一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括如下步骤：
(1)浓度为10％过氧化氢水溶液(经1#计量泵，体积流量设为11.9ml/min)与浓度30％氢氧化钠水溶液流股1(经2#计量泵，体积流量设为27.0ml/min)，同时开启1#和2#计量泵，使过氧化氢水溶液与氢氧化钠水溶液，分别通入1#和2#计量泵，连续进入第一流动反应器(高剪切反应器)中在0℃进行成盐反应300s；
(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的浓度为30％异丁酰氯二甲苯溶液流股1(异丁酰氯二甲苯溶液的加入是经过3#计量泵，体积流量为46.2ml/min)在第二流动反应器(微通道反应器)中，在-10℃，反应600s，进行生成IBP的反应；
(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入浓度5％氢氧化钠水溶液流股2(经过4#计量泵，体积流量为17.8ml/min)进入第三流动反应器(高剪切反应器)中在0℃进行成盐反应300s；
(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的浓度为30％异丁酰氯二甲苯溶液流股2(经5#计量泵，体积流量为11.6ml/min)在第四流动反应器(微通道反应器)中10℃，反应300s进行生成IBP的反应；反应后得到产品立即在-20℃条件下进行冷却。
碱水溶液流股1的流量与碱水溶液流股2的流量之和为总碱水溶液流量，所述碱水溶液流股1的流量占总碱水溶液流量的80％。
异丁酰氯溶液流股1的流量与异丁酰氯溶液流股2的流量之和为总异丁酰氯溶液流量，所述异丁酰氯溶液流股1的流量占总异丁酰氯溶液流量的80％。
按照本发明实施例1方法的得到的IBP产品的收率为82.0％。
实施例3
一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括如下步骤：
(1)浓度为50％过氧化氢水溶液(经1#计量泵，体积流量设为2.2ml/min)与浓度5％氢氧化钾水溶液流股1(经2#计量泵，体积流量设为50.0ml/min)，同时开启1#和2#计量泵，使所述过氧化氢水溶液与氢氧化钾水溶液，分别通入1#和2#计量泵，连续进入第一流动反应器(微管反应器)中在-20℃进行成盐反应600s；
(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入浓度为30％的异丁酰氯异构十二烷溶液(也可以采用浓度为30％异丁酰氯环己烷溶液)流股1(异丁酰氯异构十二烷溶液的加入是经过3#计量泵，体积流量为16.7ml/min)在第二流动反应器(微通道反应器)中-10℃反应600s生成IBP；
(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入5％氢氧化钾水溶液流股2(经过4#计量泵，体积流量为21.3ml/min)进入第三流动反应器(微管反应器)中在-20℃进行成盐反应600s；
(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的浓度为30％异丁酰氯异构十二烷溶液(也可以采用浓度为30％异丁酰氯环己烷溶液)流股2(经5#计量泵，体积流量为9.0ml/min)在第四流动反应器(微通道反应器)中-10℃反应600s生成IBP；反应后得到产品立即在-20℃条件下进行冷却。
碱水溶液流股1的流量与碱水溶液流股2的流量之和为总碱水溶液流量，所述碱水溶液流股1的流量占总碱水溶液流量的70％。
异丁酰氯溶液流股1的流量与异丁酰氯溶液流股2的流量之和为总异丁酰氯溶液流量，所述异丁酰氯溶液流股1的流量占总异丁酰氯溶液流量的65％。
按照本发明实施例1方法的得到的IBP产品的收率为89.1％。
实施例4
一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括如下步骤：
(1)浓度为5％过氧化氢水溶液(经1#计量泵，体积流量设为63.5ml/min)与浓度为40％氢氧化钾水溶液流股1(经2#计量泵，体积流量设为15.0ml/min)，同时开启1#和2#计量泵，使过氧化氢水溶液与氢氧化钾水溶液，分别通入1#和2#计量泵，连续进入第一流动反应器(高剪切反应器)中在20℃进行成盐反应1s；
(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯(100％)流股1(异丁酰氯的加入是经过3#计量泵，体积流量为14.6ml/min)在第二流动反应器(微管反应器)中30℃反应1s生成IBP；
(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入的浓度为40％氢氧化钾水溶液流股2(经过4#计量泵，体积流量为0.2ml/min)进入第三流动反应器(高剪切反应器)中在20℃进行成盐反应1s；
(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯(100％)流股2(经5#计量泵，体积流量为0.8ml/min)在第四流动反应器(微管反应器)中30℃反应1s生成IBP；反应后得到产品立即在-20℃条件下进行冷却。
碱水溶液流股1的流量与碱水溶液流股2的流量之和为总碱水溶液流量，所述碱水溶液流股1的流量占总碱水溶液流量的99％。
异丁酰氯溶液流股1的流量与异丁酰氯溶液流股2的流量之和为总异丁酰氯溶液流量，所述异丁酰氯溶液流股1的流量占总异丁酰氯溶液流量的95％。
按照本发明实施例1方法的得到的IBP产品的收率为85.2％。
第一流动反应器、第二流动反应器、第三流动反应器、第四流动反应器为同一类型的强化混合与传热的反应器，例如：微通道反应器；可采用第一流动反应器和第三流动反应器为同一类型的强化混合与传热的反应器，例如：高剪切反应器，第二流动反应器和第四流动反应器为同一类型的强化混合与传热的反应器，例如微管反应器。
上述反应器均为商品化产品。
Claims (10)
1.一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)过氧化氢水溶液与碱水溶液流股1连续进入第一流动反应器中进行成盐反应；
(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股1在第二流动反应器中进行生成IBP的反应；
(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入的碱水溶液流股2进入第三流动反应器中进行成盐反应；
(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股2在第四流动反应器中进行生成IBP的反应；
所述IBP为过氧化二异丁酰的缩写。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碱水溶液流股1的流量与碱水溶液流股2的流量之和为总碱水溶液流量，所述碱水溶液流股1的流量占总碱水溶液流量的55％-99％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于异丁酰氯流股1的流量与异丁酰氯溶液流股2的流量之和为总异丁酰氯溶液流量，所述异丁酰氯溶液流股1的流量占总异丁酰氯溶液流量的50％～95％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述过氧化氢溶液的质量浓度为5％～50％；所述碱水溶液的质量浓度为5％～40％，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于所述异丁酰氯溶液的质量浓度为30％～100％，所述异丁酰氯溶液的溶剂为甲苯、二甲苯、异构十二烷或环己烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)成盐反应温度在-20～20℃，反应时间为1～600s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)成盐反应温度在-20～20℃，反应时间为1～600s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)生成IBP的反应温度为-10～30℃，反应时间为1～600s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)生成IBP的反应温度为-10～30℃，反应时间为1～600s。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述第一流动反应器、第二流动反应器、第三流动反应器、第四流动反应器为同一类型的强化混合与传热的反应器或不同类型的强化混合与传热的反应器。
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