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CN111057503A - 一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法 - Google Patents

一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法 Download PDF

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CN111057503A
CN111057503A CN201911336744.XA CN201911336744A CN111057503A CN 111057503 A CN111057503 A CN 111057503A CN 201911336744 A CN201911336744 A CN 201911336744A CN 111057503 A CN111057503 A CN 111057503A
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hydrogenated
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邢云飞
李峰
贺国新
张利文
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Yantai Xinyou New Material Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法，低温固化胶由以下重量份的原料配制而成：自制增韧氢化环氧树脂30‑60份，环状有机硅环氧树脂20‑40份、固化剂8‑20份，偶联剂0.5‑2份，稳定剂0.5‑2份，促进剂2‑10份，填料0‑35份，粘度调节剂0‑5份。本发明使用上述配方制得的低温固化胶具有高温、紫外线下不黄变，透明性好，固化后无收缩，尺寸稳定性好，耐弯折、抗冲击性好的特点。

Description

一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法
技术领域
本发明属于结构粘接技术领域，具体涉及一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂固化物因具有良好的绝缘、抗压、粘接强度高等电气及物理特性，同时耐高温、耐酸碱、耐湿热性能好，防潮防水防油防尘性能佳等特点广泛应用于封装领域，如LED封装、电子元器件的灌封与封装。但常规环氧树脂含苯环，紫外线下易黄变，同时环氧树脂固化物质硬且脆，内聚力大，有一定的收缩，在大面积封装时易翘曲、弯折甚至开裂，在封装小型精密电子元器件时易造成芯片拉伸、破损。面对日益精细化的封装工艺要求，怎样将无黄变、无收缩、高韧性相结合，是目前亟待解决的问题，以及未来的发展趋势。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法，本发明所制得的胶黏剂有紫外线下不黄变、无收缩、高韧性、耐弯折等优点，同时还具有高耐温、高耐湿、耐腐蚀、粘接强度高、固化速度快等特点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，由以下重量份的原料配制而成：
Figure BDA0002331125240000011
进一步的，所述自制增韧氢化环氧树脂通过将氢化环氧树脂、纳米核壳粒子、分散剂、稀释剂搅拌分散、过辊制得；
所述氢化环氧树脂选自氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、氢化双酚S环氧树脂、氢化缩水甘油酯环氧、氢化缩水甘油胺环氧以及氢化环硫树脂中的一种或几种；
所述纳米核壳粒子的外壳为聚甲基丙烯酸甲酯，核心为丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶、硅氧烷中的一种或几种，粒径为50-200nm；
所述分散剂选自丁二烯聚合改性硅烷、含酸酐官能基的丁二烯聚合改性硅烷、聚乙烯丁二烯聚合物改性硅烷中的一种或几种；
所述稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
进一步的，所述自制增韧氢化环氧树脂按照以下步骤制备获得：
原料以重量份计，将50份80nm纳米核壳粒子、50份150nm纳米核壳粒子加入V型搅拌机，搅拌60min，滴入1-2份分散剂，继续搅拌120min，出料。将处理好的纳米核壳粒子加入双行星搅拌机，加入100份氢化环氧树脂，20份稀释剂，升温至60-70℃，以高速分散搅拌速率1500-2000r/min，公转搅拌速率30r/min，搅拌4h。将预混好的原料使用三辊机过辊，三辊升温至40-50℃，第一遍控制出料间隙在60-50微米，第二遍控制出料间隙在30-20微米，第三遍控制出料间隙在20-10微米，制得含量为43％-47％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。
进一步的，所述环状有机硅环氧树脂的结构为：
Figure BDA0002331125240000021
其中R1为甲基，R2为包含
Figure BDA0002331125240000022
基团的芳香族或脂肪族链。
优选的，所述环状有机硅环氧树脂的结构为：
Figure BDA0002331125240000023
进一步的，所述固化剂选自酰肼、双肼中的一种或任意几种的组合。
进一步的，所述稳定剂选自安息香酸、巴比妥酸、月桂酸、水杨酸中的一种或任意几种的组合；所述促进剂为微胶囊式改性胺；所述填料选自球形硅微粉、球形氧化铝、钛白粉、氮化硼中的一种或任意几种的组合；所述偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种的组合。
进一步的，所述粘度调节剂为气相白炭黑。
本发明还公开了一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将自制增韧氢化环氧树脂、环状有机硅环氧树脂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在30℃±5℃，时间60min；
(2)再依次加入填料、粘度调节剂、稳定剂，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在30℃±5℃，时间60min；
(3)再加入固化剂、促进剂，高速分散搅拌速率500r/min±50r/min，公转搅拌速率18r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min，搅拌分散均匀即得所述的无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法，通过添加自制增韧氢化环氧树脂赋予了胶水无黄变、高韧性、高强度、抗弯折、抗冲击性，添加环状有机硅环氧树脂赋予了胶水无收缩性，固化前后体积几乎无变化，同时所制得的低温固化胶还具有环氧树脂耐高温、耐湿、粘接强度高、绝缘性好的优点。低温固化胶中的Si-O环结构在加热时能够向外扩张产生膨胀，通过比例的调整即可与环氧树脂产生的收缩效应相抵消，同时又规避了环氧树脂类胶粘剂易黄变、质脆、收缩的缺点，由于具有以上特点特别适用于大面积户外显示屏封装、LED封装以及超微、超薄芯片的封装等领域。此外，还具有制备方法简单、成本低的优点。
具体实施方式
体现发明特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的描述在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
实施例1
自制增韧氢化环氧树脂按照以下步骤制备：
原料以重量份计，将50份80nm纳米核壳粒子、50份150nm纳米核壳粒子加入V型搅拌机，搅拌60min，滴入2份分散剂丁二烯聚合改性硅烷，继续搅拌120min，出料。将处理好的纳米核壳粒子加入双行星搅拌机，加入100份氢化双酚A环氧树脂，20份稀释剂聚丙二醇二缩水甘油醚，升温至60-70℃，以高速分散搅拌速率1500-2000r/min，公转搅拌速率30r/min，搅拌4h。将预混好的原料使用三辊机过辊，三辊升温至40-50℃，第一遍控制出料间隙在60-50微米，第二遍控制出料间隙在30-20微米，第三遍控制出料间隙在20-10微米，制得含量为45％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。所述纳米核壳粒子的外壳为聚甲基丙烯酸甲酯，核心为丁苯橡胶。
将上述自制增韧氢化环氧树脂45份、环状有机硅环氧树脂Ha 35份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入巴比妥酸1份，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入酰肼固化剂13份，微胶囊式改性胺5份，在自转500r/min±50r/min，公转18r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度25℃±5℃条件下，搅拌60min，得无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。所述环状有机硅环氧树脂Ha如结构式(1)所示。
Figure BDA0002331125240000041
实施例2
自制增韧氢化环氧树脂的制备步骤同实施例1，区别在于所述氢化环氧树脂为氢化缩水甘油酯环氧、所述稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、所述纳米核壳粒子的核心为聚丁二烯橡胶。制得含量为44％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。
将上述自制增韧氢化环氧树脂35份、环状有机硅环氧树脂Ha28份、3-巯基丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入球形硅微粉20份，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入气相白炭黑2份，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min再加入安息香酸1份，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入酰肼固化剂10份，微胶囊式改性胺3份，在自转500r/min±50r/min，公转18r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度25℃±5℃条件下，搅拌60min，得无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。所述环状有机硅环氧树脂如结构式(1)所示。
实施例3
自制增韧氢化环氧树脂的制备步骤同实施例1，区别在于所述分散剂为聚乙烯丁二烯聚合物改性硅烷，制得含量为47％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。
将自制增韧氢化环氧树脂35份、环状有机硅环氧树脂Hb 45份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入巴比妥酸1份，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入酰肼固化剂13份，微胶囊式改性胺5份，在自转500r/min±50r/min，公转18r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度25℃±5℃条件下，搅拌60min，得无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。所述环状有机硅环氧树脂Hb如结构式(2)所示。
Figure BDA0002331125240000051
对比例1
将双酚A环氧树脂(DIC 850CRP)85份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入双氰胺固化剂10份，取代脲促进剂4份，在自转500r/min±50r/min，公转18r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度25℃±5℃条件下，搅拌60min。
对比例2
将脂环族环氧树脂(2021P)54份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入甲基六氢苯酐45份，DMP-300.3份在自转500r/min±50r/min，公转18r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度25℃±5℃条件下，搅拌60min。
对比例3
同实施例1，区别在于用双酚A环氧树脂(DIC 850CRP)替代自制增韧氢化环氧树脂。
对比例4
同实施例1，区别在于未添加环状有机硅环氧树脂。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
表1
Figure BDA0002331125240000061
a.UV照射波长365nm，光强20mwcm2，时间700h。
通过表中数据可以看出，常规环氧胶有体积收缩相对较大，固化温度高，弯折易开裂，黄变严重等缺点，脂环族环氧虽然耐黄变性较好但粘接强度低，弯折易开裂，固化温度高，而使用本发明制得的低温固化胶具有无收缩、无黄变、高韧性、抗弯折、高粘接强度、高耐温等优点。
以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括与本发明专利申请范围内。

Claims (8)

1.一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：
Figure FDA0002331125230000011
2.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述自制增韧氢化环氧树脂通过将氢化环氧树脂、纳米核壳粒子、分散剂、稀释剂搅拌分散、过辊制得；
所述氢化环氧树脂选自氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、氢化双酚S环氧树脂、氢化缩水甘油酯环氧、氢化缩水甘油胺环氧以及氢化环硫树脂中的一种或几种；
所述纳米核壳粒子的外壳为聚甲基丙烯酸甲酯，核心为丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶、硅氧烷中的一种或几种，粒径为50-200nm；
所述分散剂选自丁二烯聚合改性硅烷、含酸酐官能基的丁二烯聚合改性硅烷、聚乙烯丁二烯聚合物改性硅烷中的一种或几种；
所述稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述自制增韧氢化环氧树脂按照以下步骤制备获得：
原料以重量份计，将50份80nm纳米核壳粒子、50份150nm纳米核壳粒子加入V型搅拌机，搅拌60min，滴入1-2份分散剂，继续搅拌120min，出料。将处理好的纳米核壳粒子加入双行星搅拌机，加入100份氢化环氧树脂，20份稀释剂，升温至60-70℃，以高速分散搅拌速率1500-2000r/min，公转搅拌速率30r/min，搅拌4h。将预混好的原料使用三辊机过辊，三辊升温至40-50℃，第一遍控制出料间隙在60-50微米，第二遍控制出料间隙在30-20微米，第三遍控制出料间隙在20-10微米，制得含量为43％-47％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述环状有机硅环氧树脂的结构为：
Figure FDA0002331125230000021
其中R1为甲基，R2为包含
Figure FDA0002331125230000022
基团的芳香族或脂肪族链。
5.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述固化剂选自酰肼、双肼中的一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述稳定剂选自安息香酸、巴比妥酸、月桂酸、水杨酸中的一种或任意几种的组合；所述促进剂为微胶囊式改性胺；所述填料选自球形硅微粉、球形氧化铝、钛白粉、氮化硼中的一种或任意几种的组合；所述偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述粘度调节剂为气相白炭黑。
8.根据权利要求1-7任一项所述的无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)将自制增韧氢化环氧树脂、环状有机硅环氧树脂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在30℃±5℃，时间60min；
(2)再依次加入填料、粘度调节剂、稳定剂，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在30℃±5℃，时间60min；
(3)再加入固化剂、促进剂，高速分散搅拌速率500r/min±50r/min，公转搅拌速率18r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min，搅拌分散均匀即得所述的无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。
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