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CN111057369A - 一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布及其制备方法，将玄武岩纤维布基布经过碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润后，再通过辊压牵引制备得到；碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料组成：PA66，PA6，短切碳纤维，增韧剂，相容剂，填充改性剂，抗氧化剂，润滑剂，分散剂。本发明使用碳纤维增强聚酰胺复合材料替代传统热固性树脂预浸润玄武岩纤维布，降低了生产成本和成型周期，且可回收利用；短切碳纤维在纤维布和聚酰胺树脂之间起到铆合作用，增加了层间强度。玄武岩纤维布强度高于玻璃纤维布，价格远低于碳纤维布，是一种性价比很高的无机新材料。

Description

一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布及其制 备方法
技术领域
本发明属于碳纤维增强热塑性复合材料领域，特别涉及一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布及其制备方法。
背景技术
随着汽车产品的轻量化和电子产品轻量化、便携化、高强度的发展，热固性聚合物预浸润碳纤维复合材料、部分热塑性聚合物预浸润碳纤维复合材料发展较快。轻量化技术已成为新能源汽车实现节能减排、提高续航能力的重要途径，碳纤维复合材料是汽车轻量化重要的基础材料。目前汽车行业使用的碳纤维复合材料主要是碳纤维增强热固性树脂复合材料，和少量碳纤维增强热塑性复合材料，根据成型方式不同有喷涂成型、片压成型、树脂传递模压成型(RTM)、缠绕成型、注射成型等。电子产品如高端笔记本、手机已有热固性树脂预浸润碳纤维板材的使用，可以大大降低产品的厚度和提高材料的强度，使电子产品越来越轻薄化、便携化发展。热固性碳纤维复合材料强度很高但是由于成型复杂、周期长、污染环境、不能回收利用等缺陷限制其在未来的发展，热塑性碳纤维增强复合材料是未来以塑代钢、汽车轻量化发展的重要方向。
热塑性碳纤维增强复合材料虽然在成型工艺和生产过程比传统热固性树脂预浸润碳纤维复合材料有很大优势，但是碳纤维布的价格居高不下，使复合材料不具有很大的竞争优势。而玄武岩纤维布是经玄武岩纤维编织而成，玄武岩纤维不但具有出色的强度、耐高温、耐酸碱、容易浸润等优点，其价格较低，开发高强度、低成本热塑性聚合物预浸润玄武岩纤维布复合材料是一种新的发展方向。目前热塑性预浸润碳纤维布存在两大缺陷有待提升：(1)热塑性预浸润碳纤维布浸润不充分，纤维布表面易损伤，浸润层易脱落；(2)热塑性预浸润碳纤维布因为碳纤维市场价格较高，使其在应用中成本无较低优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布及其制备方法，以解决热塑性树脂预浸润碳纤维布的缺陷和降低复合材料成本，提高预浸润碳纤维布的强度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，将玄武岩纤维布基布经过碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润后，再通过辊压牵引制备得到；所述碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料按重量份组成：
Figure BDA0002315530490000021
进一步方案，所述玄武岩纤维布基布为无捻粗砂方格布。
进一步方案，所述PA66的相对粘度为2.4-2.7，所述PA6的相对粘度为2.7-3.4。
进一步方案，所述碳纤维是长度为1mm-20mm的短切碳纤维。
进一步方案，所述增韧剂为POE和纳米蒙脱土按质量比4:1组成的混合物；所述相容剂为马来酸酐接枝POE。
进一步方案，所述填充改性剂为改性玻璃粉和二氧化硅按重量比1:1-2:1组成的混合物。所述改性玻璃粉为偶联剂改性处理的玻璃粉；处理方法为：在100度条件下将玻璃粉与偶联剂加入高速混合机内，混合搅拌均匀，偶联剂质量为玻璃粉质量的0.5-1％，具体可以是0.5％，0.8％，1％等。
进一步方案，所述抗氧化剂为受阻酚类、亚磷酸酯类组成的混合物；所述润滑剂为硬脂酸酯类、改性双硬脂酸酰胺或聚乙烯蜡中的至少2种
进一步方案，所述分散剂为极性共聚物类产品和硅酮母粒中的一种。
本发明的另一个目的是提供上述所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PA66、PA6、增韧剂、相容剂、填充改性剂、润滑剂、分散剂、抗氧剂按照比例加入到高速混合机中混合，冷却至室温得到混合料；
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中，将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料，将碳纤维增强聚酰胺复合材料输送到熔体池中；其中，双螺杆挤出机的挤出温度为230-280℃，螺杆转速350-420r/min，真空度＜-0.06Mpa；
(3)玄武岩纤维布基布经过强酸氧化处理后水洗、烘干，表面用偶联剂处理得到预处理玄武岩纤维布；预处理玄武岩纤维布通过步骤(2)中含有碳纤维增强聚酰胺复合材料的熔体池中进行浸润处理，然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布。
进一步方案，步骤(3)中，所述强酸氧化处理所用的酸为质量分数为20-40％的硫酸，硫酸的质量分数可以为20％，30％或者40％等。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明使用碳纤维增强聚酰胺复合材料替代传统的热固性树脂浸润纤维布不但降低了成型周期、减少污染，同时可回收利用，复合材料中的短切碳纤维在玄武岩纤维布和聚酰胺树脂之间起到铆合作用，增加了层间强度，修复纤维布的表面缺陷。且制备工艺简单，生产成本低。
(2)本发明使用玄武岩纤维布为基布，其强度高、耐热好、耐酸碱、同时价格较低，可大大提高产品性能并降低生产成本。玄武岩纤维布基布在与碳纤维增强聚酰胺复合材料浸润前，表面用偶联剂处理得到预处理玄武岩纤维布，从而增加基布表面极性，增强其与复合材料中聚酰胺及填充改性剂的结合强度。
(3)本发明以玻璃粉与二氧化硅的混合物作为填充改性剂，因其安米微纳方体硬质超细颗粒结构在聚合物熔体中具有超强的分散能力和防沉性能，本身硬度很高容易分散在短切碳纤维中，减少短切碳纤维团聚，使碳纤维各向异性排列，提高了碳纤维在聚酰胺树脂中的分散能力。同时在浸润过程中较高的极性起到铆钉效应提高碳纤维增强聚酰胺复合材料和玄武岩纤维布的结合强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：极性共聚物为浙江佳华精化股份有限公司生产的KF-027)、硅烷偶联剂为南京曙光精细化工有限公司生产的KH550)、玻璃粉为广州歌林尔生产的FR-01；改性玻璃粉为硅烷偶联剂KH550改性处理的玻璃粉，KH550的质量为玻璃粉质量的1％。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1：
碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料按重量份组成：
Figure BDA0002315530490000041
玄武岩纤维布基布选用600g/m2，大丝束方格布。
实施例2：
碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料按重量份组成：
Figure BDA0002315530490000042
Figure BDA0002315530490000051
玄武岩纤维布基布选用600g/m2，大丝束方格布。
实施例3：
碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料按重量份组成：
Figure BDA0002315530490000052
玄武岩纤维布基布选用600g/m2，大丝束方格布。
实施例4：
碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料按重量份组成：
Figure BDA0002315530490000053
Figure BDA0002315530490000061
玄武岩纤维布基布选用600g/m2，大丝束方格布。
以上实施例中碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各组分按照比例加入到高速混合机中在80度高速混合5分钟形成分散均匀的混合料，打开高速混合机放气冷却到室温得到混合料；
(2)将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中，将短切碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚酰胺复合材料，将碳纤维增强聚酰胺复合材料输送到熔体池中；其中，双螺杆挤出机的，挤出温度一区230℃、二区270℃、三区280℃、四区280℃、五区270、六区260℃、七区250℃、八区240℃、九区230℃、机头270℃度，螺杆转速400RPM，真空度＜-0.06MPa；
(3)玄武岩纤维布基布经过30％浓硫酸水溶液酸化处理15分钟后用去离子水洗干净，烘干，然后在玄武岩纤维布基布表面喷洒硅烷偶联剂，喷洒量为每平米玄武岩纤维布基布喷洒1kg硅烷偶联剂，然后将其放置在100℃烤箱中烘烤30min得到预处理玄武岩纤维布；预处理玄武岩纤维布通过步骤(2)中含有碳纤维增强聚酰胺复合材料的熔体池中进行浸润处理，然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布。
对比例1
Figure BDA0002315530490000071
对比例2
Figure BDA0002315530490000072
除上述组分差异外，对比例1和对比例2的制备方法与实施例中的相同。
表1：实施例预浸润布强度对比
Figure BDA0002315530490000073
Figure BDA0002315530490000081
备注：上述检测所用仪器为微机控制万能试验机，测试样条的尺寸为：长170mm，端宽20mm，窄宽10mm，厚度4mm；拉伸强度和拉伸模量测试时拉伸速率为50mm/min。
由表1可以看出，实施例制备得到的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布具有很高的强度，因为本发明碳纤维增强聚酰胺复合材料中含有短切碳纤维、相容剂和填充改性剂，大大提高了复合材料与玄武岩纤维布基布之间的作用力，同时热塑性树脂选择聚酰胺工程塑料比一般的聚丙烯、聚碳酸酯等热塑性树脂具有很高的强度。对比例1和实施例4比较，去掉填充改性剂后材料拉伸强度降低30MPa、模量降低9GPa，可见填充改性剂有很大的效果。对比例2和实施例3比较去掉了短切碳纤维，材料降低降低较大，科技短切碳纤维有很好的铆合增强作用。
本发明所制备的碳纤维增强聚酰胺预浸润玄武岩纤维布强度较高，在热压成型制件时选择强度高、成本低的玄武岩纤维布，大大降低了复合材料的成本。
需要指出的是，在上述实施例的基础上，本领域的技术人员在制备组份中添加其他填料、色母粒、功能母粒、抗静电剂、耐刮擦剂等功能助剂，使复合材料具有相应特性亦属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：将玄武岩纤维布基布经过碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润后，再通过辊压牵引制备得到；所述碳纤维增强聚酰胺复合材料由下列原材料按重量份组成：
PA66 40-60份，
PA6 10-20份，
相容剂 3-5份，
增韧剂 3-5份
填充改性剂 5-10份，
抗氧化剂 0.2-0.5份，
碳纤维 10-30份
润滑剂 0.5-1份，
分散剂 0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述玄武岩纤维布基布为无捻粗砂方格布。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述PA66的相对粘度为2.4-2.7，所述PA6的相对粘度为2.7-3.4。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述碳纤维是长度为1mm-20mm的短切碳纤维。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述增韧剂为POE和纳米蒙脱土按质量比4:1组成的混合物；所述相容剂为马来酸酐接枝POE。
6.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述填充改性剂为改性玻璃粉和二氧化硅按重量比1:1-2:1组成的混合物；所述改性玻璃粉为偶联剂改性处理的玻璃粉。
7.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述抗氧化剂为受阻酚类、亚磷酸酯类组成的混合物；所述润滑剂为硬脂酸酯类、改性双硬脂酸酰胺或聚乙烯蜡中的至少2种。
8.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布，其特征在于：所述分散剂为极性共聚物类产品和硅酮母粒中的一种。
9.如权利要求1-8任一所述的碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将PA66、PA6、增韧剂、相容剂、填充改性剂、润滑剂、分散剂、抗氧剂按照比例加入到高速混合机中混合，冷却至室温得到混合料；
（2）将混合料从主喂料口投入双螺杆挤出机中，将碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融共混制备得到碳纤维增强聚丙烯复合材料，将碳纤维增强聚酰胺复合材料输送到熔体池中；其中，双螺杆挤出机的挤出温度为230-280℃，螺杆转速350-420r/min，真空度＜-0.06Mpa；
(3)玄武岩纤维布基布经过强酸氧化处理后水洗烘干，表面用偶联剂处理得到预处理玄武岩纤维布；预处理玄武岩纤维布通过步骤（2）中含有碳纤维增强聚酰胺复合材料的熔体池中进行浸润处理，然后经过辊压牵引制备得到碳纤维增强聚酰胺复合材料预浸润玄武岩纤维布。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述强酸氧化处理所用的酸为质量分数为20-40%的硫酸。
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