[go: up one dir, main page]

CN111057223A - 一种生产聚乳酸的方法 - Google Patents

一种生产聚乳酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111057223A
CN111057223A CN201911301767.7A CN201911301767A CN111057223A CN 111057223 A CN111057223 A CN 111057223A CN 201911301767 A CN201911301767 A CN 201911301767A CN 111057223 A CN111057223 A CN 111057223A
Authority
CN
China
Prior art keywords
corn
corn kernels
polylactic acid
kernels
putting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911301767.7A
Other languages
English (en)
Inventor
唐玉霞
马敏敏
陈德亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Binzhou Huakang Mengzhiyuan Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Binzhou Huakang Mengzhiyuan Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Binzhou Huakang Mengzhiyuan Biotechnology Co ltd filed Critical Binzhou Huakang Mengzhiyuan Biotechnology Co ltd
Priority to CN201911301767.7A priority Critical patent/CN111057223A/zh
Publication of CN111057223A publication Critical patent/CN111057223A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/06Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from hydroxycarboxylic acids
    • C08G63/08Lactones or lactides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78Preparation processes
    • C08G63/82Preparation processes characterised by the catalyst used
    • C08G63/823Preparation processes characterised by the catalyst used for the preparation of polylactones or polylactides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种生产聚乳酸的方法,包括以下步骤:S1、准备10‑20kg的玉米粒,然后在20‑30℃的温度和通风的环境下,晾晒10‑20小时,S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净,S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒30‑60min,待晾晒完成后再用鼓风机吹20‑60min,S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,继续加热并且搅拌,加热的温度为60‑70℃,搅拌的时间为30‑60min,然后高分子量的聚乳酸。该发明通过通过将玉米原料反复清洗,使原料的品质大大提升,从而提升最后成品的品质,通过使用脱氧剂和催化剂,提升了整体的生产效率。

Description

一种生产聚乳酸的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体为一种生产聚乳酸的方法。
背景技术
单个的乳酸分子中有一个羟基和一个羧基,多个乳酸分子在一起,-OH与别的分子的-COOH脱水缩合,-COOH与别的分子的-OH脱水缩合,就这样,它们手拉手形成了聚合物,叫做聚乳酸。 聚乳酸也称为聚丙交酯,属于聚酯家族。聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物,原料来源充分而且可以再生。聚乳酸的生产过程无污染,而且产品可以生物降解,实现在自然界中的循环,因此是理想的绿色高分子材料。
现有的技术生产过程不能彻底去除原料中的杂质,造成最后成品有小瑕疵,且生产效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种生产聚乳酸的方法,达到的目的。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种生产聚乳酸的方法,包括以下步骤:
S1、准备10-20kg的玉米粒,然后在20-30℃的温度和通风的环境下,晾晒10-20小时。
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净。
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒30-60min,待晾晒完成后再用鼓风机吹20-60min。
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干。
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨30-60min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温5-15℃的环境中放置60-120min。
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入300-900ml的亚硫酸钠,并且浸泡60-80小时。
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压。
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入500-900ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,再次搅拌20-50min,并且同时进行加热,加热的温度为40-70℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物。
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,继续加热并且搅拌,加热的温度为60-70℃,搅拌的时间为30-60min,然后高分子量的聚乳酸。
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
优选的,S1中的玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
优选的,S2中玉米粒用自来水冲洗的次数为5-20次。
优选的,S5中玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
优选的,S8中脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等。
优选的,S9中的催化剂为过氧化氢。
本发明提供了一种生产聚乳酸的方法。具备以下有益效果:
(1)、本发明通过将玉米原料反复清洗,和蒸馏水冲洗,使原料的品质大大提升,从而提升最后成品的品质。
(2)、本发明通过使用脱氧剂和催化剂,使原料发酵的时间大大将低,提升了整体的生产效率。
具体实施方式
实施例一:
S1、准备10kg的玉米粒,然后在20℃的温度和通风的环境下,晾晒10小时,玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净,玉米粒用自来水冲洗的次数为5次。
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒30min,待晾晒完成后再用鼓风机吹20min。
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干。
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨30min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温5℃的环境中放置60min,玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入300ml的亚硫酸钠,并且浸泡60小时。
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压。
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入500ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等,再次搅拌20min,并且同时进行加热,加热的温度为40℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物。
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,催化剂为过氧化氢。继续加热并且搅拌,加热的温度为60℃,搅拌的时间为30min,然后高分子量的聚乳酸。
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
实施例二:
S1、准备12kg的玉米粒,然后在22℃的温度和通风的环境下,晾晒12小时,玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净,玉米粒用自来水冲洗的次数为7次。
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒32min,待晾晒完成后再用鼓风机吹22min。
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干。
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨32min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温5-15℃的环境中放置65min,玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入350ml的亚硫酸钠,并且浸泡65小时。
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压。
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入550ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等,再次搅拌22min,并且同时进行加热,加热的温度为40-70℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物。
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,催化剂为过氧化氢。继续加热并且搅拌,加热的温度为65℃,搅拌的时间为32min,然后高分子量的聚乳酸。
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
实施例三:
S1、准备15kg的玉米粒,然后在25℃的温度和通风的环境下,晾晒15小时,玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净,玉米粒用自来水冲洗的次数为7次。
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒40min,待晾晒完成后再用鼓风机吹29min。
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干。
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨39min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温5-15℃的环境中放置70min,玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入400ml的亚硫酸钠,并且浸泡70小时。
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压。
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入600ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等,再次搅拌30min,并且同时进行加热,加热的温度为50℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物。
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,催化剂为过氧化氢。继续加热并且搅拌,加热的温度为65℃,搅拌的时间为39min,然后高分子量的聚乳酸。
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
实施例四:
S1、准备18kg的玉米粒,然后在28℃的温度和通风的环境下,晾晒17小时,玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净,玉米粒用自来水冲洗的次数为20次。
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒50min,待晾晒完成后再用鼓风机吹30min。
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干。
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨50min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温10℃的环境中放置100min,玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入800ml的亚硫酸钠,并且浸泡70小时。
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压。
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入800ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等,再次搅拌40min,并且同时进行加热,加热的温度为60℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物。
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,催化剂为过氧化氢。继续加热并且搅拌,加热的温度为68℃,搅拌的时间为50min,然后高分子量的聚乳酸。
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
实施例五:
S1、准备20kg的玉米粒,然后在30℃的温度和通风的环境下,晾晒20小时,玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净,玉米粒用自来水冲洗的次数为20次。
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒60min,待晾晒完成后再用鼓风机吹60min。
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干。
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨60min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温15℃的环境中放置120min,玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入900ml的亚硫酸钠,并且浸泡80小时。
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压。
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入900ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等,再次搅拌20-50min,并且同时进行加热,加热的温度为70℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物。
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,催化剂为过氧化氢。继续加热并且搅拌,加热的温度为70℃,搅拌的时间为60min,然后高分子量的聚乳酸。
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种生产聚乳酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、准备10-20kg的玉米粒,然后在20-30℃的温度和通风的环境下,晾晒10-20小时;
S2、将S1中晾晒完成的玉米粒进行过筛,过滤掉玉米粒中的泥土和杂质,然后将过筛后的玉米粒全部放入漏网中,然后用自来水冲洗干净;
S3、将S2中冲洗完成的玉米粒在通风的环境下再次晾晒30-60min,待晾晒完成后再用鼓风机吹20-60min;
S4、将S3中完成的玉米粒再次放入漏网中,然后用蒸馏水冲洗,然后将冲洗完成的玉米粒放入容器中,用烘干机烘干;
S5、将S4中烘干完成的玉米粒放入研磨机中研磨30-60min,然后将研磨完成的玉米粉末放入容器中,在室温5-15℃的环境中放置60-120min;
S6、将S5中的玉米粉末放入容器中,然后加入去离子水,使去离子水的水面高出玉米粉末5cm,然后加入300-900ml的亚硫酸钠,并且浸泡60-80小时;
S7、待S6完成时,将S6中的所有液体过滤,然后对浸泡完成的玉米粉末进行反复挤压;
S8、将S7中浸泡完成的玉米粉末放入容器中,加入500-900ml的去离子水,并且搅拌10min,然后加入脱水剂,再次搅拌20-50min,并且同时进行加热,加热的温度为40-70℃,乳酸中的羟基和羧基受热脱水形成低聚合物;
S9、往S8中的玉米粉末混合物中加入催化剂,继续加热并且搅拌,加热的温度为60-70℃,搅拌的时间为30-60min,然后高分子量的聚乳酸;
S10、将S9中形成的聚乳酸与其他混合物进行分离,得到最终的聚乳酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种生产聚乳酸的方法,其特征在于:S1中的玉米粒要选择没有发霉和腐烂的玉米粒,且玉米的品种一致。
3.根据权利要求1所述的一种生产聚乳酸的方法,其特征在于:S2中玉米粒用自来水冲洗的次数为5-20次。
4.根据权利要求1所述的一种生产聚乳酸的方法,其特征在于:S5中玉米粉末在放置的过程中每隔20min将玉米粉末翻一次面。
5.根据权利要求1所述的一种生产聚乳酸的方法,其特征在于:S8中脱水剂为乙醇,丙酮,甘油,正丁醇和叔丁醇等。
6.根据权利要求1所述的一种生产聚乳酸的方法,其特征在于:S9中的催化剂为过氧化氢。
CN201911301767.7A 2019-12-17 2019-12-17 一种生产聚乳酸的方法 Pending CN111057223A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911301767.7A CN111057223A (zh) 2019-12-17 2019-12-17 一种生产聚乳酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911301767.7A CN111057223A (zh) 2019-12-17 2019-12-17 一种生产聚乳酸的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111057223A true CN111057223A (zh) 2020-04-24

Family

ID=70301846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911301767.7A Pending CN111057223A (zh) 2019-12-17 2019-12-17 一种生产聚乳酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111057223A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130178598A1 (en) * 2010-06-17 2013-07-11 Hitachi Zosen Corporation Method for producing polylactic acid
US20150065732A1 (en) * 2012-06-29 2015-03-05 Xiaogan Esun New Material Co., Ltd. Method for preparing refined lactide from recovered polylactic acid
CN106589327A (zh) * 2016-12-11 2017-04-26 闫博文 一种聚乳酸及其制备方法
CN106834367A (zh) * 2017-01-16 2017-06-13 平凉市佳禾农产品加工有限责任公司 一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130178598A1 (en) * 2010-06-17 2013-07-11 Hitachi Zosen Corporation Method for producing polylactic acid
US20150065732A1 (en) * 2012-06-29 2015-03-05 Xiaogan Esun New Material Co., Ltd. Method for preparing refined lactide from recovered polylactic acid
CN106589327A (zh) * 2016-12-11 2017-04-26 闫博文 一种聚乳酸及其制备方法
CN106834367A (zh) * 2017-01-16 2017-06-13 平凉市佳禾农产品加工有限责任公司 一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张龙 等 主编: "《绿色化学》", 31 August 2014, 华中科技大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107912695A (zh) 一种鲜湿米粉的制备方法
CN108219497A (zh) 一种可生物降解型农用地膜的制备方法
CN109609314B (zh) 一种多粮浓香型白酒的生产方法
CN112813713B (zh) 一种竹柳生产莱赛尔纤维专用浆粕的制备方法
CN105124024B (zh) 一种提高茯砖茶醇化度的方法
CN112515142A (zh) 制备剁椒的方法
CN111057223A (zh) 一种生产聚乳酸的方法
KR20090056414A (ko) 사과술 제조 및 주류의 제성방법
KR20110048292A (ko) 돼지감자를 함유하는 된장의 제조방법
CN108659143B (zh) 一种褐藻胶的绿色提取纯化工艺
KR20150059447A (ko) 발효주 제조방법
CN114774227A (zh) 一种乌米酒的制备方法
CN105255636B (zh) 减少酿酒用稻壳碱金属与糠醛含量的预处理方法
KR102062714B1 (ko) 감을 숙성하여 조성한 흑감 조성물을 이용한 천연도료의 제조방법
CN108165405A (zh) 一种淮山药酒加工工艺
US2382568A (en) Manufacture of molded products from vegetable starting material
CN112662494A (zh) 高酒精度艾尔啤酒的纯发酵制备方法及所得艾尔啤酒
CN112358929A (zh) 一种红曲白酒的酿造方法
CN111838530A (zh) 一种鲜湿米线的加工方法
CN114686332B (zh) 一种酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺
KR101928820B1 (ko) 백하수오를 함유한 전통 막걸리 제조방법
CN112042929A (zh) 一种淀粉制品在膨化食品的应用
CN114561306B (zh) 一种拜耳接合酵母以及一种白酒本味酿造方法
CN115226834B (zh) 一种米粉制备方法
CN105146387A (zh) 一种火龙果冻干及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200424