CN111044670A - 铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试方法，该方法结合铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的特点，采用常规蒸馏冷凝方法，向粉末树脂中加入碱液，在加热的条件下，粉末树脂中的活性基团NH₄ ⁺被交换出来，并以氨气的形式从混合液中逸出，通过冷凝管后被末端的酸性吸收液接收并发生酸碱中和反应，通过测定吸收液中剩余酸浓度来计算粉末树脂中的铵型阳离子交换容量。本发明方法不仅摒弃了甲醛药剂，同时简便易操作，结果不受分散剂影响，重现性好。

Description

铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试 方法

技术领域

本发明涉及铵型粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试技术领域，具体涉及铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试方法。

背景技术

粉末离子交换树脂可广泛应用于电力行业凝结水处理系统，以及核电站燃料池水处理、反应堆水处理和放射性液体废弃物的处理等领域。例如在空冷机组凝结水处理系统中，可以将粉末树脂作为过滤介质涂在前置过滤器的滤芯上，以达到部分除盐，去除悬浮固体颗粒、有机物和其他胶体物质的作用，具有较高的应用价值。粉末离子交换树脂的常规理化性能包括含水量、粒度、交换容量。

目前国际上测试铵型及铵型混合粉末树脂阳离子交换容量的方法有一种，为DL/T1138-2009《火力发电厂水处理用粉末离子交换树脂》中附录D规定的方法，测试方法为将树脂浸泡于过量的NaNO₃溶液中，反应结束后移取浸泡液加入30％用氢氧化钠调节至中性的甲醛溶液，这时浸泡液中的铵盐能与甲醛作用生成等物质量的酸(质子化的六次甲四胺和H⁺)，滴定反应后溶液的酸浓度即可计算出阳离子交换容量大小。

由于甲醛具有挥发性和毒性，危害环境以及试验人员身体健康。另外，近年来，为了使粉末树脂具有更好的分散性以便于实际使用，生产中往往会加入各种类型的分散剂，对铵型阳离子交换容量测定产生严重干扰，使测定结果出现偏差。

发明内容

为了解决以上问题，本发明的目的在于提供一种简便易操作，测试结果不受分散剂影响，重现性好的铵型及铵型混合粉末离子交换树脂阳离子交换容量的测试方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试方法，包括如下步骤：

第一步 搭配实验装置即蒸馏冷凝装置，该蒸馏冷凝装置包括加热套1，固定在加热套1上的单口圆底烧瓶2，依次连通单口圆底烧瓶2出口的的冷凝器3和牛角管4，牛角管4的末端伸入吸收瓶5中；

第二步 配置0.9～1.2mol/L的盐酸标准溶液，0.9～1.2mol/L的氢氧化钠标准溶液，质量百分比为50％氢氧化钠水溶液；标定后记录盐酸标准溶液浓度为c₁，氢氧化钠标准溶液浓度为c₂；

第三步 称取5～20g铵型或铵型混合粉末离子交换树脂于单口圆底烧瓶1中，向吸收瓶5中加入20～30mL第二步配置的盐酸标准溶液和高纯水，高纯水的加入量使得牛角管4末端浸没在吸收瓶5中的溶液中，记录盐酸标准溶液的加入体积为V₁；

第四步 向单口圆底烧瓶1中迅速加入10～20mL第二步配置的质量百分比为50％的氢氧化钠水溶液和150～200mL高纯水；

第五步 密封蒸馏冷凝装置各接口，开始加热至单口圆底烧瓶1中的混合物沸腾，此时氨气和水蒸气共同逸出，至冷凝管3时水蒸气降温液化，大部分氨气溶解于水中形成碱性冷凝液，通过冷凝管3后进入吸收瓶5，另一小部分未溶解于水中的氨气直接通过冷凝管3至吸收瓶5中被酸性吸收液吸收并发生酸碱中和反应，持续加热至100mL冷凝液进入吸收瓶5中停止反应；

第六步 用第二步配置的氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶5中的溶液，至酚酞指示剂微红色保持15s不褪色停止滴定，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积即氢氧化钠标准溶液的滴定体积为V₂；

湿基阳离子交换容量Q按下式计算：

式中：

c₁——盐酸标准溶液浓度，单位为mol/L；

c₂——氢氧化钠标准溶液浓度，单位为mol/L；

V₁——盐酸标准溶液的加入体积，单位为mL；

V₂——氢氧化钠标准溶液的滴定体积，单位为mL；

m——铵型或铵型混合粉末离子交换树脂质量，单位为g。

本发明的有益效果：

本发明方法结合铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的特点，采用常规蒸馏冷凝方法，在加热的碱性条件下，粉末树脂中的活性基团NH₄ ⁺被交换出来，并以氨气的形式从混合液中逸出，通过冷凝管后被末端的酸性吸收液接收并发生酸碱中和反应，通过测定吸收液中剩余酸浓度来计算粉末树脂中的铵型阳离子交换容量。本发明方法不仅摒弃了甲醛药剂，同时简便易操作，结果重现性好。

附图说明

图1为蒸馏冷凝装置示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步详细说明。

实施例1

第一步 搭配实验装置即蒸馏冷凝装置，如图1所示，该蒸馏冷凝装置包括加热套1，固定在加热套1上的单口圆底烧瓶2，依次连通单口圆底烧瓶2出口的的冷凝器3和牛角管4，牛角管4的末端伸入吸收瓶5中。

第二步 配置0.9～1.2mol/L的盐酸标准溶液，0.9～1.2mol/L的氢氧化钠标准溶液，质量百分比为50％氢氧化钠水溶液。标定后计算得到盐酸标准溶液浓度为1.1587mol/L，氢氧化钠标准溶液浓度为0.9868mol/L。

第三步 准确称取10.6922g铵型混合型粉末离子交换树脂(铵型/氢氧型＝1:1)原样于圆底烧瓶中，向吸收瓶中准确加入第二步配置的25.00mL盐酸标准溶液和25mL高纯水，使牛角管4末端浸没在吸收瓶5中的溶液中。

第四步 向单口圆底烧瓶1中迅速加入15mL、50％的氢氧化钠水溶液和200mL高纯水。

第五步 密封蒸馏冷凝装置各接口，开始加热至单口圆底烧瓶1中的混合物沸腾，此时氨气和水蒸气共同逸出，至冷凝管3时水蒸气降温液化，大部分氨气溶解于水中形成碱性冷凝液，通过冷凝管3后进入吸收瓶5，另一小部分未溶解于水中的氨气直接通过冷凝管3至吸收瓶5中被酸性吸收液吸收并发生酸碱中和反应，持续加热至100mL冷凝液进入吸收瓶5中停止反应。

第六步 用氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶5中的溶液，至酚酞指示剂微红色保持15s不褪色停止滴定，消耗氢氧化钠标准溶液18.42mL。

计算得到该树脂的湿基阳离子交换容量Q为1.01mmol/L。

实施例2

第一步 搭配实验装置即蒸馏冷凝装置，如图1所示，该蒸馏冷凝装置包括加热套1，固定在加热套1上的单口圆底烧瓶2，依次连通单口圆底烧瓶2出口的的冷凝器3和牛角管4，牛角管4的末端伸入吸收瓶5中。

第二步 配置0.9～1.2mol/L的盐酸标准溶液，0.9～1.2mol/L的氢氧化钠标准溶液，质量百分比为50％氢氧化钠水溶液。标定后计算得到盐酸标准溶液浓度为1.1587mol/L，氢氧化钠标准溶液浓度为0.9868mol/L。

第三步 准确称取5.1078g铵型混合型粉末离子交换树脂(铵型/氢氧型＝1:1)原样于圆底烧瓶中，向吸收瓶中准确加入20.00mL第二步配置的的盐酸标准溶液和20mL高纯水，使牛角管4末端浸没在吸收瓶5中的溶液中。

第四步 向单口圆底烧瓶1中迅速加入10mL、50％的氢氧化钠水溶液和200mL高纯水。

第五步 密封蒸馏冷凝装置各接口，开始加热至单口圆底烧瓶1中的混合物沸腾，此时氨气和水蒸气共同逸出，至冷凝管3时水蒸气降温液化，大部分氨气溶解于水中形成碱性冷凝液，通过冷凝管3后进入吸收瓶5，另一小部分未溶解于水中的氨气直接通过冷凝管3至吸收瓶5中被酸性吸收液吸收并发生酸碱中和反应，持续加热至100mL冷凝液进入吸收瓶5中停止反应。；

第六步 用氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶中的溶液，至酚酞指示剂微红色保持15s不褪色停止滴定，消耗氢氧化钠标准溶液16.80mL。

计算得到该树脂的湿基阳离子交换容量Q为1.29mmol/L。

实施例3

第一步 搭配实验装置即蒸馏冷凝装置，如图1所示，该蒸馏冷凝装置包括加热套1，固定在加热套1上的单口圆底烧瓶2，依次连通单口圆底烧瓶2出口的的冷凝器3和牛角管4，牛角管4的末端伸入吸收瓶5中。

第二步 配置0.9～1.2mol/L的盐酸标准溶液，0.9～1.2mol/L的氢氧化钠标准溶液，质量百分比为50％氢氧化钠水溶液。标定后计算得到盐酸标准溶液浓度为1.1587mol/L，氢氧化钠标准溶液浓度为0.9868mol/L。

第三步 准确称取15.1850g铵型混合型粉末离子交换树脂(铵型/氢氧型＝2:3)原样于圆底烧瓶中，向吸收瓶中准确加入25.00mL第二步配置的盐酸标准溶液和30mL高纯水，使牛角管4末端浸没在吸收瓶5中的溶液中。

第四步 向单口圆底烧瓶1中迅速加入15mL、50％的氢氧化钠水溶液和200mL高纯水。

第五步 密封蒸馏冷凝装置各接口，开始加热至单口圆底烧瓶1中的混合物沸腾，此时氨气和水蒸气共同逸出，至冷凝管3时水蒸气降温液化，大部分氨气溶解于水中形成碱性冷凝液，通过冷凝管3后进入吸收瓶5，另一小部分未溶解于水中的氨气直接通过冷凝管3至吸收瓶5中被酸性吸收液吸收并发生酸碱中和反应，持续加热至100mL冷凝液进入吸收瓶5中停止反应。

第六步 用氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶中的溶液，至酚酞指示剂微红色保持15s不褪色停止滴定，消耗氢氧化钠标准溶液11.00mL。

计算得到该树脂的湿基阳离子交换容量Q为1.19mmol/L。

实施例4

第一步 搭配实验装置即蒸馏冷凝装置，如图1所示，该蒸馏冷凝装置包括加热套1，固定在加热套1上的单口圆底烧瓶2，依次连通单口圆底烧瓶2出口的的冷凝器3和牛角管4，牛角管4的末端伸入吸收瓶5中。

第二步 配置0.9～1.2mol/L的盐酸标准溶液，0.9～1.2mol/L的氢氧化钠标准溶液，质量百分比为50％氢氧化钠水溶液。标定后计算得到盐酸标准溶液浓度为1.1587mol/L，氢氧化钠标准溶液浓度为0.9868mol/L。

第三步 准确称取10.1099g铵型粉末离子交换树脂原样于圆底烧瓶中，向吸收瓶中准确加入20.00mL第二步配置的盐酸标准溶液和20mL高纯水，使牛角管4末端浸没在吸收瓶5中的溶液中。

第四步 向单口圆底烧瓶1中迅速加入15mL、50％的氢氧化钠水溶液和200mL高纯水。

第五步 密封蒸馏冷凝装置各接口，开始加热至单口圆底烧瓶1中的混合物沸腾，此时氨气和水蒸气共同逸出，至冷凝管3时水蒸气降温液化，大部分氨气溶解于水中形成碱性冷凝液，通过冷凝管3后进入吸收瓶5，另一小部分未溶解于水中的氨气直接通过冷凝管3至吸收瓶5中被酸性吸收液吸收并发生酸碱中和反应，持续加热至100mL冷凝液进入吸收瓶5中停止反应。

第六步 用氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶中的溶液，至酚酞指示剂微红色保持15s不褪色停止滴定，消耗氢氧化钠标准溶液13.40mL。

计算得到该树脂的湿基阳离子交换容量Q为0.98mmol/L。

Claims (1)

1.铵型及铵型混合粉末离子交换树脂的阳离子交换容量测试方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步 搭配实验装置即蒸馏冷凝装置，该蒸馏冷凝装置包括加热套(1)，固定在加热套(1)上的单口圆底烧瓶(2)，依次连通单口圆底烧瓶(2)出口的的冷凝器(3)和牛角管(4)，牛角管(4)的末端伸入吸收瓶(5)中；

第二步 配置0.9～1.2mol/L的盐酸标准溶液，0.9～1.2mol/L的氢氧化钠标准溶液，质量百分比为50％氢氧化钠水溶液；标定后记录盐酸标准溶液浓度为c₁，氢氧化钠标准溶液浓度为c₂；

第三步 称取5～20g铵型或铵型混合粉末离子交换树脂于单口圆底烧瓶(1)中，向吸收瓶(5)中加入20～30mL第二步配置的盐酸标准溶液和高纯水，高纯水的加入量使得牛角管(4)末端浸没在吸收瓶(5)中的溶液中，记录盐酸标准溶液的加入体积为V₁；

第四步 向单口圆底烧瓶(1)中迅速加入10～20mL第二步配置的质量百分比为50％的氢氧化钠水溶液和150～200mL高纯水；

第五步 密封蒸馏冷凝装置各接口，开始加热至单口圆底烧瓶(1)中的混合物沸腾，此时氨气和水蒸气共同逸出，至冷凝管(3)时水蒸气降温液化，大部分氨气溶解于水中形成碱性冷凝液，通过冷凝管(3)后进入吸收瓶(5)，另一小部分未溶解于水中的氨气直接通过冷凝管(3)至吸收瓶(5)中被酸性吸收液吸收并发生酸碱中和反应，持续加热至100mL冷凝液进入吸收瓶(5)中停止反应；

第六步 用第二步配置的氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶(5)中的溶液，至酚酞指示剂微红色保持15s不褪色停止滴定，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积即氢氧化钠标准溶液的滴定体积为V₂；

湿基阳离子交换容量Q按下式计算：

式中：

c₁——盐酸标准溶液浓度，单位为mol/L；

c₂——氢氧化钠标准溶液浓度，单位为mol/L；

V₁——盐酸标准溶液的加入体积，单位为mL；

V₂——氢氧化钠标准溶液的滴定体积，单位为mL；

m——铵型或铵型混合粉末离子交换树脂质量，单位为g。

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