CN111019166A - 一种色口可调tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种色口可调TPU薄膜及其制备方法，所述TPU薄膜的原料包括4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇、组氨酸、二甲亚砜、扩链剂以及催化剂。所述TPU薄膜克服了传统TPU薄膜柔韧性过强，不易二次切割，色口不可调的问题。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种TPU薄膜，尤其涉及一种色口可调TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)是一种新型的有机高分子合成材料，其各项性能优异，可以代替橡胶、软性聚氯乙烯材料PVC。TPU具有优异的物理性能，例如耐磨性，回弹力都好过普通聚氨酯和PVC，耐老化性优于橡胶，可以说是替代PVC和PU的最理想的材料。
现有技术中，TPU薄膜的韧性较强，但是硬度交底，可塑性强但是切割加工难度大，色口不可调。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本申请提供一种色口可调TPU薄膜及其制备方法，所述TPU薄膜克服了传统TPU薄膜柔韧性过强，不易二次切割，色口不可调的问题。
为达到上述技术效果，本申请采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种色口可调TPU薄膜，所述TPU薄膜的原料包括4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇、组氨酸、二甲亚砜、扩链剂以及催化剂。
作为本发明优选的技术方案，按照重量份计所述TPU薄膜的原料包括：
其中，4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的重量份可以是52份、55份、58份、60份、62份、65份或68份等，聚醚多元醇的重量份可以是42份、45份、48份、50份、52份、55份或58份等，组氨酸的重量份可以是13份、14份、15份、16份、18份、20份、22份、24份或25份等，二甲亚砜的重量份可以是11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份等，扩链剂的重量份可以是11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份等，催化剂的重量份可以是1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份或4.5份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，采用刚性较强的异氰酸酯分子，且聚醚多元醇的聚合度低，使得聚氨酯分子的刚性得到增强，且组氨酸与聚氨酯分子可部分溶解在二甲亚砜中，在制备方法的加热阶段过后可在聚氨酯薄膜内局部部形成微凝胶结构，增强了TPU薄膜的硬度，使得TPU薄膜具有色口可调的性能。
作为本发明优选的技术方案，按照重量份计所述TPU薄膜的原料包括：
作为本发明优选的技术方案，按照重量份计所述TPU薄膜的原料包括：
作为本发明优选的技术方案，所述聚醚多元醇的数均分子量为100～200。
作为本发明优选的技术方案，所述扩链剂选自1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：1,4-丁二醇和1,5-戊二醇的组合、1,5-戊二醇和1,6-己二醇的组合、1,6-己二醇和1,4-丁二醇的组合或1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇的组合等。
优选地，所述催化剂为辛酸亚锡、二辛酸二丁锡或二月桂酸二丁锡中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：辛酸亚锡和二辛酸二丁锡的组合、二辛酸二丁锡和二月桂酸二丁锡的组合、二月桂酸二丁锡和辛酸亚锡的组合或辛酸亚锡、二辛酸二丁锡和二月桂酸二丁锡的组合等。
本发明目的之二在于提供一种上述色口可调TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将配方量的聚醚多元醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在搅拌条件下于60～70℃抽真空，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入配方量的扩链剂和催化剂，于50～60℃继续反应2～4h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入配方量的组氨酸以及二甲亚砜，搅拌1～2h，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到所述色口可调TPU薄膜。
其中，步骤(1)所述抽真空的温度可以是61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃或69℃等；步骤(2)所述反应温度可以是51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃或59℃等；步骤(2)所述反应的时间可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等；步骤(3)所述搅拌的时间可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等；但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述的搅拌速率为500～1000r/min，如500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min或1000r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述的真空的真空度为-0.4～-0.2kPa，如-0.4kPa、-0.38kPa、-0.35kPa、-0.32kPa、-0.30kPa、-0.28kPa、-0.25kPa、-0.22kPa或-0.20kPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述的搅拌速率为500～1000r/min如500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min或1000r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(3)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120～130℃，如121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃或129℃等，并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中设置双螺杆挤出机的混合段温度为130～140℃，如131℃、132℃、133℃、134℃、135℃、136℃、137℃、138℃或139℃等，并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中设置双螺杆挤出机的挤出段温度为140～150℃，如141℃、142℃、143℃、144℃、145℃、146℃、147℃、148℃或149℃等，并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中设置双螺杆挤出机的机头温度为130～140℃，如131℃、132℃、133℃、134℃、135℃、136℃、137℃、138℃或139℃等，并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种色口可调TPU薄膜及其制备方法，所述TPU薄膜克服了传统TPU薄膜柔韧性过强，不易二次切割，色口不可调的问题。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种色口可调TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将40份聚醚多元醇PPG-100和50份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在500r/min的速率下搅拌，于60℃抽真空至-0.4kPa，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入10份1,4-丁二醇和1份辛酸亚锡，于50℃继续反应2h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入12份组氨酸以及10份二甲亚砜，在500r/min的速率下搅拌1h，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃，混合段温度为130℃，挤出段温度为140℃，机头段温度为130℃，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到色口可调TPU薄膜。
实施例2
本实施例提供一种色口可调TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将60份聚醚多元醇PPG-200和70份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在1000r/min的速率下搅拌，于70℃抽真空至-0.2kPa，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入10份1,5-戊二醇和1份二辛酸二丁锡，于60℃继续反应4h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入26份组氨酸以及20份二甲亚砜，在1000r/min的速率下搅拌2h，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃，混合段温度为140℃，挤出段温度为150℃，机头段温度为140℃，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到色口可调TPU薄膜。
实施例3
本实施例提供一种色口可调TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将45份聚醚多元醇PPG-200和55份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在800r/min的速率下搅拌，于65℃抽真空至-0.3kPa，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入12份1,6-己二醇和2份二月桂酸二丁锡，于55℃继续反应3h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入15份组氨酸以及12份二甲亚砜，在800r/min的速率下搅拌1.5h，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃，混合段温度为135℃，挤出段温度为145℃，机头段温度为135℃，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到色口可调TPU薄膜。
实施例4
本实施例提供一种色口可调TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将55份聚醚多元醇PPG-200和65份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在800r/min的速率下搅拌，于65℃抽真空至-0.3kPa，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入18份1,6-己二醇和3份二月桂酸二丁锡，于55℃继续反应3h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入20份组氨酸以及18份二甲亚砜，在800r/min的速率下搅拌1.5h，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃，混合段温度为135℃，挤出段温度为145℃，机头段温度为135℃，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到色口可调TPU薄膜。
实施例5
本实施例提供一种色口可调TPU薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将50份聚醚多元醇PPG-200和60份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在800r/min的速率下搅拌，于65℃抽真空至-0.3kPa，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入15份1,6-己二醇和2.5份二月桂酸二丁锡，于55℃继续反应3h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入18份组氨酸以及15份二甲亚砜，在800r/min的速率下搅拌1.5h，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃，混合段温度为135℃，挤出段温度为145℃，机头段温度为135℃，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到色口可调TPU薄膜。
对比例1
本对比例除了不加入18份组氨酸，而二甲亚砜改为33份外，其他条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了不加入15份二甲亚砜，而组氨酸改为33份外，其他条件均与实施例5相同。
对实施例1-5以及对比例1和2提供的色口可调TPU薄膜的拉伸强度和断裂伸长率进行测试，拉伸强度和断裂伸长率的测试方法采用ISO 1184-1983。并采用GB/T 6739-2006的方法对TPU薄膜的硬度进行测试。结果如表1所示。
表1
| 拉伸轻度/MPa | 断裂伸长率/％ | 硬度 | |
| 实施例1 | 82 | 276 | H |
| 实施例2 | 91 | 295 | H |
| 实施例3 | 85 | 279 | H |
| 实施例4 | 88 | 288 | H |
| 实施例5 | 87 | 283 | H |
| 对比例1 | 105 | 382 | 2B |
| 对比例2 | 101 | 377 | 2B |
根据表1的测试结果可以看出，实施例1-5提供的色口可调TPU薄膜的拉伸强度和断裂伸长率相对于常规薄膜略有降低，但是硬度得到了加强，使得上述TPU薄膜可多次切割，达到色口可调的目的，而对比例1和2与传统TPU薄膜的拉伸强度和断裂伸长率相似，硬度较低，切割加工难度高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种色口可调TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜的原料包括4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇、组氨酸、二甲亚砜、扩链剂以及催化剂。
2.根据权利要求1所述的色口可调TPU薄膜，其特征在于，按照重量份计所述TPU薄膜的原料包括：
3.根据权利要求1或2所述的色口可调TPU薄膜，其特征在于，按照重量份计所述TPU薄膜的原料包括：
4.根据权利要求1-3任一项所述的色口可调TPU薄膜，其特征在于，按照重量份计所述TPU薄膜的原料包括：
5.根据权利要求1-4任一项所述的色口可调TPU薄膜，其特征在于，所述聚醚多元醇的数均分子量为100～200。
6.根据权利要求1-5任一项所述的色口可调TPU薄膜，其特征在于，所述扩链剂选自1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂为辛酸亚锡、二辛酸二丁锡或二月桂酸二丁锡中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种权利要求1-6任一项所述的色口可调TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将配方量的聚醚多元醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯依次加入容器中，在搅拌条件下于60～70℃抽真空，得到预聚体；
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入配方量的扩链剂和催化剂，于50～60℃继续反应2～4h；
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入配方量的组氨酸以及二甲亚砜，搅拌1～2h，然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到所述色口可调TPU薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌速率为500～1000r/min；
优选地，步骤(1)所述的真空的真空度为-0.4～-0.2kPa。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的搅拌速率为500～1000r/min。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120～130℃；
优选地，步骤(3)中设置双螺杆挤出机的混合段温度为130～140℃；
优选地，步骤(3)中设置双螺杆挤出机的挤出段温度为140～150℃；
优选地，步骤(3)中设置双螺杆挤出机的机头温度为130～140℃。
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2019
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