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CN111013553B - 一种亚甲基蓝和罗丹明b吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种亚甲基蓝和罗丹明b吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂及其制备方法，属于废水处理技术领域。本发明公开的亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂，以β‑环糊精、丙烯酰、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸为单体，过硫酸铵为引发剂，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用水溶液聚合法制备β‑环糊精接枝共聚物；反应结束后将共聚物剪碎，用无水乙醇洗涤后放入已装有适量氢氧化钠固体的密封袋，置于烘箱中在90℃下水解，获得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。本发明制备的亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的吸附容量大、吸附速率快，且该吸附剂的制备方法简单、成本较低。

Description

一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，更具体的说是涉及一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着染料和印染工业的发展，废水排放量不断增加，其生产废水已成为水体和土壤最主要的污染源之一，对生态环境和人类健康造成严重威胁。大多数染料是有毒物质，具有致癌、致畸和致突变的“三重”效应，比如广泛应用的亚甲基蓝和罗丹明B。亚甲基蓝用于棉、麻、蚕丝织物、纸张的染色，以及竹、木的着色。罗丹明B曾被大量用作食品添加剂，后因证明其致癌性，被禁止用于食品行业，但罗丹明B仍广泛应用于造纸、纺织印染、皮革制造等行业。
纺织印染是我国发展最早且具有国际竞争力的传统优势产业之一，但也是典型的高能耗、高水耗行业。纺织印染行业能耗约占全国产业总量的4.4％，水耗约占8.5％，废水排放量和污染物总量分别位居全国工业部门的第二位和第四位。我国每染100米布会产生4-5吨废水，每年约20～23亿吨，而废水回收率仅为7％。
由于印染废水成分复杂、有机物含量高、难生化降解，属于难处理的工业废水种类。罗丹明B，特别是亚甲基蓝，都是印染废水中主要的污染物。亚甲基蓝是一种吩噻嗪类染料，而罗丹明B是一种二苯骈六元氧杂环染料，这两种染料可生化性差，如果不经过处理大量排入水体中，会造成水生植物死亡和水体有氧环境破坏。而这些污染物不仅造成受纳水体污染，最主要的还会危害人类身体健康，具有致癌、致畸，以及致突变效应。
目前我国使用的印染废水处理方法有生物法、萃取法、吸附法、化学氧化法及高级氧化法。吸附法工艺过程比较简单，在废水处理领域具有一定的优势。传统处理染料的吸附剂主要有碳材料、氧化铝、分子筛和树脂等，但这些吸附剂的吸附量有限，吸附速率较慢。因此，提供一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂及其制备方法，该吸附剂吸附量高、吸附速率快。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂，按重量份计，包括如下原料：β-环糊精0.6～2份、丙烯酰胺15～25份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3～6份、N,N亚甲基双丙烯酰胺2～5份和过硫酸铵2～5份。
进一步，一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将0.6～2份β-环糊精加入50份纯水中，并在水浴中加热溶解，得到β-环糊精溶液；
(2)将15～25份丙烯酰胺、3～6份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和2～5份N,N亚甲基双丙烯酰胺溶解在50份纯水中，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入步骤(1)得到的β-环糊精溶液中，并加入2～5份过硫酸铵，搅拌5～10min，在50～60℃条件下反应3h，产物呈无色透明凝胶后取出；
(4)将步骤(3)所得凝胶剪碎，用无水乙醇洗涤；与4～8份NaOH固体共同放入密封袋中，在90℃条件下水解反应8～12h，取出后在90℃真空干燥箱中干燥24h，制得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂及其制备方法，以β-环糊精(β-CD)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体，过硫酸铵(APS)为引发剂，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，采用水溶液聚合法制备β-环糊精接枝共聚物(β-CD-A-A)；反应结束后将该共聚物剪碎，用无水乙醇洗涤后放入已装有适量氢氧化钠固体的密封袋，置于烘箱中在90℃下水解，获得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。本发明制备的亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的吸附容量大、吸附速率快，对亚甲基蓝(MB)的最大吸附量能达到2536mg/g，对罗丹明B(RhB)的最大吸附量能达到950mg/g，30min时对亚甲基蓝(MB)的吸附量为850mg/g，60min时对亚甲基蓝(MB)的吸附量为1380mg/g，且该吸附剂制备方法简单、成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂吸附亚甲基蓝前后的形态对比图；
其中，a为吸附剂吸附亚甲基蓝前；b为吸附剂吸附亚甲基蓝后，且吸附过程会吸收一部分水导致其膨胀；c为将b中的吸附剂切开。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
将0.8gβ-环糊精加入50g纯水中，在水浴中加热至60℃溶解，得到β-环糊精溶液；将15g丙烯酰胺、3g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，2gN,N亚甲基双丙烯酰胺，溶解在50g纯水中，得到混合液；将β-环糊精溶液与混合液混匀，加入2g过硫酸铵，搅拌8min，在55℃条件下反应3h，产物呈无色透明凝胶后取出；将所得凝胶剪碎成10-20目颗粒，用无水乙醇洗涤，然后与4gNaOH固体一起放入密封袋中，在90℃条件下水解反应10h，取出后置于真空干燥箱中，在90℃条件下干燥24h，制得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。
实施例2
亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
将1gβ-环糊精加入50g纯水中，在水浴中加热至60℃溶解，得到β-环糊精溶液；将20g丙烯酰胺、4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，3gN,N亚甲基双丙烯酰胺，溶解在50g纯水中，得到混合液；将β-环糊精溶液与混合液混匀，加入3g过硫酸铵，搅拌10min，在50℃条件下反应3h，产物呈无色透明凝胶后取出；将所得凝胶剪碎成10-20目颗粒，用无水乙醇洗涤，然后与5gNaOH固体一起放入密封袋中，在90℃条件下水解反应8h，取出后置于真空干燥箱中，在90℃条件下干燥24h，制得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。
实施例3
亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
将1.5gβ-环糊精加入50g纯水中，在水浴中加热至60℃溶解，得到β-环糊精溶液；将25g丙烯酰胺、6g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，5gN,N亚甲基双丙烯酰胺，溶解在50g纯水中，得到混合液；将β-环糊精溶液与混合液混匀，加入4g过硫酸铵，搅拌10min，在60℃条件下反应3h，产物呈无色透明凝胶后取出；将所得凝胶剪碎成10-20目颗粒，用无水乙醇洗涤，然后与8gNaOH固体一起放入密封袋中，在90℃条件下水解反应8h，取出后置于真空干燥箱中，在90℃条件下干燥24h，制得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。
采用本发明制备的亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂，去除水中亚甲基蓝和罗丹明B的方法如下：将吸附剂直接与染料废水混匀，用NaOH调节溶液pH为5～10，在振荡器上振荡吸附后离心分离出吸附剂，实施例1-3制备的吸附剂的性能见表1-表3。
表1三个实施例中吸附剂对亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的吸附量
实施例 MB吸附量(mg/g) RhB吸附量(mg/g)
实施例1 2354 895
实施例2 2536 950
实施例3 2487 907
表2实施例2中吸附剂的亚甲基蓝吸附量随时间的变化
时间(h) 0.5 1 1.5 2 6 24
吸附量(mg/g) 850 1380 1622 1898 2252 2524
表3 pH对实施例2中吸附剂的亚甲基蓝吸附量的影响
pH 5 6 7 8 9 10
吸附量(mg/g) 2273 2394 2468 2502 2522 2530
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂，其特征在于，按重量份计，包括如下原料：β-环糊精0.6～2份、丙烯酰胺15～25份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3～6份、N,N亚甲基双丙烯酰胺2～5份和过硫酸铵2～5份；
所述亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂的制备方法如下：
(1)将0.6～2份β-环糊精加入50份纯水中，并在水浴中加热溶解，得到β-环糊精溶液；
(2)将15～25份丙烯酰胺、3～6份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和2～5份N,N亚甲基双丙烯酰胺溶解在50份纯水中，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液加入步骤(1)得到的β-环糊精溶液中，并加入2～5份过硫酸铵，搅拌5～10min，在50～60℃条件下反应3h，产物呈无色透明凝胶后取出；
(4)将步骤(3)所得凝胶剪碎，用无水乙醇洗涤；与4～8份NaOH固体共同放入密封袋中，在90℃条件下水解反应8～12h，取出后在90℃真空干燥箱中干燥24h，制得亚甲基蓝和罗丹明B吸附剂。
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