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CN111004053A - 一种小球藻水热炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种小球藻水热炭及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111004053A CN201911284324.1A CN201911284324A CN111004053A CN 111004053 A CN111004053 A CN 111004053A CN 201911284324 A CN201911284324 A CN 201911284324A CN 111004053 A CN111004053 A CN 111004053A
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褚清南
潘纲
薛利红
杨林章
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Jiangsu Yanjiang Agricultural Science Research Institute
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Jiangsu Yanjiang Agricultural Science Research Institute
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种高效富集磷的小球藻水热炭的制备方法以及在农田减磷增效的应用。将从污水中富集了磷的小球藻收集后与含有2%柠檬酸的反应介质溶液混合，其中湿小球藻与反应介质比例为1:1‑4%；将湿小球藻与反应介质溶液的混合物至于高压水热反应釜中，在240℃和5‑10MPa条件下水热炭化1小时，生成的水热炭中总磷含量高达4.3%，有效磷高达3.5%，制得富磷小球藻水热炭材料；然后将水热炭材料施加到麦田土壤，有效地促进了根际土壤磷酸酶的活性并增加了有效磷，从而提高了小麦的磷肥利用率和产量，对麦田的减磷增效和可持续水稻生产具有积极意义。

Description

一种小球藻水热炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种小球藻水热炭及其制备方法和应用。
背景技术
磷是维持作物生长最重要的养分之一。磷肥的生产主要依赖于对磷矿石中磷酸盐的提取和再加工，但是依照现有的磷肥使用和人口增长趋势，地球上的磷矿石储量将在50-100年内耗尽。而且，施入农田的磷肥经常超出植物需求，大部分磷肥会通过径流或渗漏流失从而污染河流湖泊和地下水，引起环境问题。农田磷的损失往往对应着污水中磷的增加。因此，迫切需要找出新的可以被植物有效利用的磷肥，从而解决磷肥短缺和环境污染的双重难题。
微藻可以在含有高浓度磷的污水中富集超出自己生理代谢需求以上的磷。这些过度摄取的磷以聚磷酸盐的形式贮存在液泡和一些微囊泡结构中。以小球藻为例，从污水中回收的小球藻中磷可占到整体干重的2-4％，这远远超过了一般的有机肥料如粪肥和污泥等(0.8-2.3％)。
尽管微藻对磷的高度富集理论在上个世纪已经被提出，但至今并未找到一种将其高效制作成磷肥的方法。目前常用的方法包括直接施肥法和发酵堆肥法。直接施肥法成本低廉，但是富磷藻细胞中聚磷酸盐释放有效磷的速率低，无法高效促进作物对磷的利用效率。发酵堆肥可以通过微生物在厌氧状态下对藻细胞的聚磷酸盐和有机磷的分解而增加有效磷的释放，但是缺点在于分解不彻底，发酵过程缓慢，而且发酵过程中产生大量氨气和甲烷导致碳氮损失严重，造成堆肥的产出不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种小球藻水热炭及其制备方法和应用，将磷从污水中循环到农田并促进小麦对磷的利用效率，实现减磷增效的目的。
为解决上述技术问题，本发明提供一种小球藻水热炭的制备方法，包括以下步骤：
将小球藻在充满污水的生物反应器中培养，生物反应器中持续的曝气；
向培养后的小球藻中加入絮凝剂并搅拌；
过滤收集絮凝后的小球藻，将小球藻与柠檬酸溶液混合；
将混合物置于高压反应釜中水热炭化，得到富磷小球藻水热炭。
优选地，所述生物反应器中保持25℃恒温以及每天14小时150μmol/m2/s的光照强度，培养两周。
优选地，所述絮凝剂为1～5mg/L的壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的混合溶液，所述壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的浓度相同。
优选地，所述絮凝剂的pH为3。
优选地，絮凝时采用玻璃棒搅拌1～3分钟。
优选地，所述柠檬酸溶液的浓度为1-2％。
优选地，所述小球藻与柠檬酸溶液的混合比例为1:1-4％(w/v)。
优选地，所述水热炭化在220-260℃及混合物自然生成的压力下水热炭化1小时。
本发明还提供一种上述的制备方法得到的小球藻水热炭。
本发明还提供一种上述的小球藻水热炭在农田减磷增效中的应用。
本发明还提供富磷小球藻水热炭(CVHCA)在农田的施用方法。麦田的化肥施用量一般为180kg N ha-1、60kg P2O5 ha-1和60kg K2O ha-1。富磷小球藻水热炭的氮、磷、钾含量为10.2％、4.3％和2.2％。向麦田施加含量等量总磷的小球藻水热炭609.24kgha-1。这些水热炭同时向田间带入了62.14kg N ha-1和28.87kg K2O ha-1。因此再向田间施加差额的尿素和氯化钾配平标准化肥施加量。
本发明所达到的有益效果：
(1)水热炭化法可以在一个封闭体系中以水为反应媒介，在一定温度及其产生的压力下，通过水热反应生成水热炭材料。水热反应中水体pH可控，从而可促使聚磷酸盐较彻底的水解而且避免碳氮的气化损失，柠檬酸的加入有利于水热反应中聚磷酸盐的酸水解，加速聚磷酸盐长链的断裂，有助于更多正磷酸盐的生成。另外，柠檬酸有助于水热炭的炭化程度，增加生成的水热炭的产量。而且，湿小球藻的含水率约为50-90％，水热炭化法无需对小球藻脱水干燥即可进行。
(2)本发明小球藻水热炭显著改善了土壤中酸性和碱性磷酸酶的活性，从而改变了土壤中不同形态的磷分级的转化，提高了土壤有效磷的浓度，保证了磷源源不断的供应，同时减少了微生物固定的磷，增加了植物对磷的吸收。另外，本发明小球藻水热炭拥有较大的吸附孔径体积和比表面积，以及拥有较多的含磷官能团，从而促进了对土壤中养分的吸附解吸，增加的土壤磷保留量增加了小麦植株的磷含量和产量。本发明将磷从污水中循环到农田并促进小麦对磷的利用效率，实现了减磷增效的目的。
附图说明
图1是小球藻对污水中磷的去除率以及自身生物量的积累。DW:干重。
图2是使用成分为1-5mg/L的壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的絮凝剂(pH＝3)对小球藻的絮凝效率以及水体中Zeta电位的变化。
图3是不同温度和反应溶液对水热炭产率的影响。CVLW：在相对低温(180℃)和以去离子水为反应介质烧制的小球藻水热炭；CVHW：在相对高温(240℃)和以去离子水为反应介质烧制的小球藻水热炭；CVLCA:在相对低温(180℃)和以2％柠檬酸为反应介质烧制的小球藻水热炭；CVHCA:在相对高温(240℃)和以2％柠檬酸为反应介质烧制的小球藻水热炭。
图4是不同小球藻水热炭的FTIR(傅立叶红外光谱仪)光谱。
图5是不同小球藻水热炭的磷分级。根据单因素方差分析的Duncan测试，在P≤0.05(n＝3)时，每列用不同大写字母表示总磷含量的显著差异，用小写字母表示有效磷含量的显著差异。
图6是不同小球藻水热炭施加到麦田后对土壤有效磷分级的影响。根据单因素方差分析的Duncan测试，在P≤0.05(n＝3)时，每列用不同大写字母表示分蘖期的显著差异，用小写字母表示拔节期的显著差异。
图7是不同小球藻水热炭施加到麦田后对土壤稳定态磷分级的影响。根据单因素方差分析的Duncan测试，在P≤0.05(n＝3)时，每列用不同大写字母表示分蘖期的显著差异，用小写字母表示拔节期的显著差异。
图8是不同小球藻水热炭施加到麦田后对土壤微生物生物量碳和磷的影响。根据单因素方差分析的Duncan测试，在P≤0.05(n＝3)时，每列用不同大写字母表示分蘖期的显著差异，用小写字母表示拔节期的显著差异。
图9是不同小球藻水热炭施加到麦田后对土壤酸性和碱性磷酸酶的活性的影响。根据单因素方差分析的Duncan测试，在P≤0.05(n＝3)时，每列用不同大写字母表示分蘖期的显著差异，用小写字母表示拔节期的显著差异。
图10是不同小球藻水热炭施加到麦田后对小麦植株磷肥的利用效率和籽粒产量的影响。每列用不同小写字母表示显著差异。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
将购买来的小球藻(CCAP 211/12)在充满来自于养鸡场的污水的反应器中培养，反应器中持续的曝气，保持25℃恒温以及每天14小时150μmol/m2/s的光照强度。培养两周。生物量的积累和磷的去除效率如图1所示，在两周之内小球藻生物量达到最高(8.14g L-1)，增加了8.14倍，对总磷的去除效率达到88.4％。
将培养后的小球藻絮凝，絮凝剂为1-5mg/L的壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的混合溶液(pH＝3)。所述壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的浓度相同。用玻璃棒搅拌1-3分钟，絮凝效果如图2所示。针对不同浓度的小球藻，絮凝剂的浓度有所波动，但是所选絮凝剂可以在1-5mg/L的范围内对小球藻有效的絮凝沉淀，絮凝率达到98％以上，溶液中Zeta电位接近0。
过滤收集絮凝后的小球藻，将这些湿小球藻与去离子水或者2％柠檬酸溶液以1:3(w/v)的比例混合；将这些混合物置于高压反应釜中，分别在180℃(低温)和240℃(高温)及其自然生成的压力下(约为5-10MPa)水热炭化1小时，得到四种富磷小球藻水热炭材料，包括CVLW(在180℃和以去离子水为反应介质烧制的小球藻水热炭)，CVHW(在240℃和以去离子水为反应介质烧制的小球藻水热炭)，CVLCA(在180℃和以2％柠檬酸为反应介质烧制的小球藻水热炭)和CVHCA(在240℃和以2％柠檬酸为反应介质烧制的小球藻水热炭)。
将水热反应釜自然冷却后取出这四种小球藻水热炭材料，干燥备用，称重计算相对于原始小球藻的水热炭产率，如图3所示。相对于其他三种水热炭CVLW，CVHW，CVLCA，相对高温(240℃)和以2％柠檬酸作为反应介质烧制的CVHCA有效的增加了23.2％，39.9％和26.3％的水热炭产率。
之后对这四种水热炭的特性进行表征。表1列出了CVLW、CVHW、CVLCA和CVHCA的理化特性，其中列出了pH和主要元素，包括碳、氢、硫、氮等元素。与CVLW和CVHW相比，柠檬酸作为介质的CVLCA和CVHCA明显减少了0.90-1.57个pH单位，同时略微减少碳和氮的含量但略微增加了氢和硫含量。在图4中，水热炭的FTIR红外光谱揭示了表面官能团的差异。有四个含磷基团被发现，包括1301.7cm-1波数处的自由P＝O、1186.0cm-1波数处的P-O-CH2R的烷基，981.6cm-1波数处的结合P-O-P基，以及819.6cm-1波数处的P-O-CH2R的P-O的拉伸振动峰。与CVLW、CVHW、CVLCA相比，CVHCA的这些含磷基团的峰值强度显著增强。另外，对这四种水热炭的磷分级测定表明(图5)，柠檬酸作为反应介质比水作为介质显著的增加了水热炭中有效磷的浓度。同时相对于CVLCA，CVHCA增加了24.0％的有效磷浓度，说明了CVHCA作为肥料可以提供更多的有效磷供植物利用。
表1.水热炭的理化特性(n＝3)
Figure BDA0002317586920000041
将四种小球藻水热炭材料磨碎并通过2毫米的筛子备用。另外将土壤风干并磨碎，也通过2毫米的筛子。对照组不施加任何水热炭，施肥量为180kg N ha-1的尿素，60kg P2O5ha-1的过磷酸钙和60kg K2O ha-1的氯化钾。四个水热炭处理中，将土壤与水热炭按等同于含磷量60kg P2O5 ha-1的比例混合，并再向田间施加与差额的尿素和氯化钾配平标准化肥施加量。每个塑料盆内装入10kg土壤(对照)或者与水热炭混合的土壤，然后在每个盆内栽培单株小麦，所有处理均重复三次。分别在小麦的分蘖期和成熟期对土壤和植株取样进行分析。
结果表明，四种水热炭施入土壤后，如图6所示，在小麦的分蘖期土壤中包括树脂交换态磷和NaOH提取态无机磷的浓度相对于对照组均显著下降，但是在小麦的成熟期检测到了完全相反的趋势。同时相比于CVLW、CVHW、CVLCA三个处理，CVHCA显著提升了成熟期土壤树脂交换态磷和NaHCO3提取态无机磷的浓度。另一方面，如图7所示，相比于对照四种水热炭在不同时期均不同程度的增加了稳定态的磷浓度，包括NaHCO3提取态有机磷、NaOH溶性无机磷、NaOH溶性有机磷，但是在成熟期四种水热炭都减少了HCl吸附态磷和残留磷，这可能是由于植物吸收和微生物的活动所导致的不同形态磷之间的转化。而且，如图8所示，由于水热炭的加入，土壤微生物固定的碳含量无论在分蘖期还是成熟期都显著增加。不同的是，在分蘖期微生物所固定的磷由于水热炭的加入而有所增加，而在成熟期相比于对照四种水热炭的的微生物固定的磷显著减少。因此总体来看，这些结果说明了随着小麦的生长和时间的推移，对照组中最初施加的磷化肥(过磷酸钙)中的有效磷逐渐减少，这些减少的有效磷在没有被小麦吸收利用之前已经被土壤微生物或者土壤矿物固定而不能持续的被植物吸收。相对而言，小球藻水热炭的有效磷含量虽然低于磷化肥，但是水热炭中的磷可以缓慢释放入土壤中供小麦长期利用。这种缓释作用满足了小麦生长的长期需求。而四种小球藻水热炭中，在成熟期CVHCA对土壤有效磷浓度的促进最为明显，相对于对照提升了4.04倍的树脂交换态磷和91.1％的NaOH提取态无机磷，相对于CVLW、CVHW、CVLCA分别提升了53.04％,72.0％以及39.8％的树脂交换态磷，以及27.2％，23.6％和15.7％的NaHCO3提取态无机磷浓度。同时相比于对照，四种水热炭加入后在成熟期土壤稳定态磷和微生物固定的磷浓度有所下降，尤其是CVHCA处理。
另外，水热炭中含有丰富的小分子有机物，这些可以促进微生物的活性并释放出一些活性酶，其中就包括了磷酸酶。如图9所示，四种水热炭的加入不同程度的促进了酸性磷酸酶和碱性磷酸酶的浓度，尤其是在成熟期。而且相比于水洗的小球藻水热炭CVLW和CVHW，以柠檬酸为介质的水热炭CVLCA和CVHCA对土壤碱性磷酸酶的活性有更强的促进作用。磷酸酶活性的增加有利于有效磷的生成。
因此，CVHCA的添加最终促进了小麦对磷肥的利用效率。相比于对照组，四种水热炭中只有CVHCA处理显著增加了小麦的磷肥利用率，达到了32.2％。同时，也只有CVHCA显著增加了籽粒的产量，达到了19.4％。这两个积极结果证明了本项发明可以实现以小球藻为媒介将污水中的磷转移到农田中来提高作物的磷肥利用率，并且CVHCA这种富磷小球藻材料可以作为肥料实现农田的减磷增效，对磷化肥实现一定程度的替代，从而缓解磷肥原料不足以及磷流失造成的环境污染的双重问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种小球藻水热炭的制备方法，包括以下步骤：
将小球藻在充满污水的生物反应器中培养，生物反应器中持续的曝气；
向培养后的小球藻中加入絮凝剂并搅拌；
过滤收集絮凝后的小球藻，将小球藻与柠檬酸溶液混合；
将混合物置于高压反应釜中水热炭化，得到富磷小球藻水热炭。
2.根据权利要求1所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，所述生物反应器中保持25°C恒温以及每天14小时150μmol/m2/s的光照强度，培养两周。
3.根据权利要求1所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，所述絮凝剂为1~5mg/L的壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的混合溶液，所述壳聚糖、冰醋酸和聚合氯化铝的浓度相同。
4.根据权利要求3所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，所述絮凝剂的pH为3。
5.根据权利要求1所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，絮凝时采用玻璃棒搅拌1~3分钟。
6.根据权利要求1所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，所述柠檬酸溶液的浓度为1-2%。
7.根据权利要求1所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，所述小球藻与柠檬酸溶液的混合比例为1:1-4% (w/v)。
8.根据权利要求1所述的一种小球藻水热炭的制备方法，其特征是，所述水热炭化在220-260℃及混合物自然生成的压力下水热炭化1小时。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法得到的小球藻水热炭。
10.根据权利要求9所述的小球藻水热炭在农田减磷增效中的应用。
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