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CN110989236B - 一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法 - Google Patents

一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，涉及一种制备反式聚合物分散液晶薄膜的方法。本发明是要解决现有的柔性R‑PDLC薄膜光学对比度差的技术问题。本发明可以通过改变取向凹槽的宽度，液晶性紫外光可聚合单体的结构和比例来改变液晶分子的预取向程度，聚合物网络结构、分子量、支化程度等，形成具有柔性的R‑PDLC薄膜，达到未通电状态高透光率、通电状态低透光率的强光防护性能，透过率最大值和最小值分别是81.2％和3.9％，光学对比度高，光电性能稳定。

Description

一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
背景技术
光污染问题持续升温，建筑、车窗和飞机风挡的设计越来越多的考虑对瞬态强光的防护。聚合物分散液晶(Polymer dispersed liquid crystal，PDLC)是一种电致变色新型功能性薄膜，其中液晶以微滴状态分散在聚合物基体中，液晶和聚合物的折射率差异导致薄膜可在透光/散射状态下自由切换。PDLC薄膜具有响应快、光学对比度高、易于大尺寸制备等优点，被认为是最具应用前景的防护材料。然而，PDLC薄膜现今依然存在一些技术问题：首先是PDLC在透明状态时需要持续通电，这增加了设备耗电并降低了材料的稳定性，在突然断电情况下会导致PDLC膜变得不透明，影响采光与观察视野。其次当前PDLC的光学对比度依然有待提高。
反式聚合物分散液晶(Reverse-mode Polymer Dispersed Liquid Crystal,R-PDLC)的光电特性表现为不通电时呈透明态，通电时呈现不透明态，这有效提升了传统PDLC材料的节能和稳定性。而柔性R-PDLC薄膜可附着于各类曲面视窗上，必将成为更具应用潜力的材料。柔性R-PDLC薄膜制备的关键是柔性基底上液晶分子预取向技术，优异的液晶分子预取向技术既可以实现R-PDLC无外场作用下透明特性，还可以有效提升其光学对比度。因此，开发适用于柔性基底的液晶分子预取向技术，研制具有高光学对比度的R-PDLC薄膜具有十分重要的意义。
发明内容
本发明是要解决现有的柔性R-PDLC薄膜光学对比度差的技术问题，而提供一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
本发明的利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为10μm～50μm，涂覆后静置10min～15min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为90℃～120℃，固化时间90s～200s；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为1μm～10μm，曝光量120mJ/cm2～170mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s～60s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在70℃～90℃的烘箱中保温10min～30min；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为10μm～50μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在50℃～100℃油浴锅中加热1h～2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在20℃～40℃的恒温水浴下超声20min～100min，得到混合液；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为60％～80％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的0.1％～10％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至40℃～100℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为40℃～100℃的条件下保温20min～100min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm～20cm，固化时间1h～10h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜。
本发明提供了一种制备柔性R-PDLC的方法，用于建筑、车窗和飞机光窗的节能与瞬时强光防护。首先采用光刻技术在光刻胶上刻蚀出平行凹槽形成取向层，通过范德华力和锚定作用约束液晶分子，由于采用的液晶性紫外光可聚合单体中同样含有与正性向列相液晶类似的极性基团和棒状基团，在步骤六的紫外固化过程中，液晶性紫外光可聚合单体侧链也可以同正性向列相液晶一起取向，平行于透明柔性基底(ITO-PET)排列，表现为均一的折射率，因此呈现入射光高透过率。施加垂直于柔性基底(ITO-PET)的电场并使其大于阈值后，液晶分子由于偶极矩的作用沿电场方向发生不同程度的偏转，导致液晶分子与聚合物的折射率发生不匹配，薄膜整体呈现入射光散射状态的低透过率。本发明可以通过改变取向凹槽的宽度，液晶性紫外光可聚合单体的结构和比例来改变液晶分子的预取向程度，聚合物网络结构、分子量、支化程度等，形成具有柔性的R-PDLC薄膜，达到未通电状态(关态)高透光率、通电状态(开态)低透光率的强光防护性能，透过率最大值和最小值分别是81.2％和3.9％，光学对比度高，光电性能稳定。
本发明在步骤六的紫外诱导相分离过程中，紫外光诱发光引发剂释放能量，诱导液晶性紫外光可聚合单体键联聚合形成聚合物网络，随着聚合物密度逐渐增大，正性向列相液晶分子不断析出，最终形成一个一个的液晶微滴，随机分布在聚合物网络里(见图3和图4)。
附图说明
图1为本发明的步骤一和步骤二的过程示意图，1为ITO-PET薄膜，2为负性光刻胶，3为凹槽，4为取向层；
图2为本发明的步骤五的示意图，1为ITO-PET薄膜，2为取向层，3为聚酯片，4为混合液，5为注射器；
图3为本发明制备的柔性R-PDLC薄膜未通电状态时的强光防护原理图，1为液晶微滴，2为聚合物网络，3为强光，4为取向层；
图4为本发明制备的柔性R-PDLC薄膜通电状态时的强光防护原理图，1为液晶微滴，2为聚合物网络，3为强光，4为取向层；
图5为试验一的步骤二制备的烘干后的薄膜的高倍显微照片；
图6为试验三的步骤二制备的烘干后的薄膜的高倍显微照片；
图7为试验四的步骤二制备的烘干后的薄膜的高倍显微照片；
图8为试验一制备得到的柔性R-PDLC薄膜的可见光透过率随电压的变化规律图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为10μm～50μm，涂覆后静置10min～15min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为90℃～120℃，固化时间90s～200s；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为1μm～10μm，曝光量120mJ/cm2～170mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s～60s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在70℃～90℃的烘箱中保温10min～30min；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为10μm～50μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在50℃～100℃油浴锅中加热1h～2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在20℃～40℃的恒温水浴下超声20min～100min，得到混合液；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为60％～80％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的0.1％～10％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至40℃～100℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为40℃～100℃的条件下保温20min～100min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm～20cm，固化时间1h～10h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的ITO-PET薄膜的厚度为150μm～200μm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的负性光刻胶为SU-8负性光刻胶。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述显影液为NMD-3显影液，且质量分数为2.38％。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为3μm，曝光量120mJ/cm2。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤四中所述的液晶性紫外光可聚合单体为4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯、1,4-双[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯或1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯。
4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯的结构式为
Figure BDA0002328818040000051
1,4-双[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯的结构式为
Figure BDA0002328818040000052
1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯的结构式为
Figure BDA0002328818040000053
其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤五中将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至100℃，将步骤四制备的混合液滴入到R-PDLC液晶盒中，在温度为100℃的条件下保温60min后自然冷却到室温。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤六中所述的紫外灯的波长为365nm紫外光，强度为1μW/cm2～5mW/cm2。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤四中所述的光引发剂为安息香双甲醚(irgacure651)或1-羟基环己基苯基甲酮。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为为一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为20μm，涂覆后静置10min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为95℃，固化时间90s；所述的ITO-PET薄膜的厚度为200μm；所述的负性光刻胶为SU-8负性光刻胶；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为3μm，曝光量120mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在80℃的烘箱中保温20min；所述的显影液为NMD-3显影液，且质量分数为2.38％；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为20μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在100℃油浴锅中加热2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在40℃的恒温水浴下超声60min，得到混合液；所述的液晶性紫外光可聚合单体为4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯；所述的正性向列相液晶为液晶E7；所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为80％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的4％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至60℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的任意一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为60℃的条件下保温60min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm，固化时间6h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜；所述的紫外灯的波长为365nm紫外光，强度为2.4mW/cm2。
图5为试验一的步骤二制备的烘干后的薄膜的高倍显微照片。
图8为试验一制备得到的柔性R-PDLC薄膜的可见光透过率随电压的变化规律图，从图中可以看出透过率最大值和最小值分别是81.2％和3.9％，透过率前后对比度高。本发明采用光刻法实现液晶分子预取向，适用于柔性基底材料，有效提高了R-PDLC薄膜的柔性和光学对比度。
试验二：本试验为为一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为30μm，涂覆后静置10min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为105℃，固化时间120s；所述的ITO-PET薄膜的厚度为200μm；所述的负性光刻胶为SU-8负性光刻胶；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为3μm，曝光量140mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在80℃的烘箱中保温20min；所述的显影液为NMD-3显影液，且质量分数为2.38％；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为25μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在90℃油浴锅中加热2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在40℃的恒温水浴下超声60min，得到混合液；所述的液晶性紫外光可聚合单体为1,4-双[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯；所述的正性向列相液晶为液晶E7；所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为70％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的3％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至60℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的任意一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为60℃的条件下保温60min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm，固化时间3h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜；所述的紫外灯的波长为365nm紫外光，强度为5mW/cm2。
试验三：本试验为一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为25μm，涂覆后静置10min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为105℃，固化时间90s；所述的ITO-PET薄膜的厚度为200μm；所述的负性光刻胶为SU-8负性光刻胶；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为5μm，曝光量160mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在80℃的烘箱中保温20min；所述的显影液为NMD-3显影液，且质量分数为2.38％；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为30μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在90℃油浴锅中加热2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在40℃的恒温水浴下超声60min，得到混合液；所述的液晶性紫外光可聚合单体为1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯；所述的正性向列相液晶为液晶E7；所述的光引发剂为安息香双甲醚(Irgacure 651)；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为60％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的2.5％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至60℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的任意一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为60℃的条件下保温60min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm，固化时间5h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜；所述的紫外灯的波长为365nm紫外光，强度为2.5mW/cm2。
图6为试验三的步骤二制备的烘干后的薄膜的高倍显微照片。
试验四：本试验为一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为45μm，涂覆后静置10min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为115℃，固化时间120s；所述的ITO-PET薄膜的厚度为200μm；所述的负性光刻胶为SU-8负性光刻胶；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为10μm，曝光量168mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在80℃的烘箱中保温20min；所述的显影液为NMD-3显影液，且质量分数为2.38％；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为40μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在90℃油浴锅中加热2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在40℃的恒温水浴下超声60min，得到混合液；所述的液晶性紫外光可聚合单体为1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯；所述的正性向列相液晶为液晶E7；所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为70％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的3％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至60℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的任意一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为60℃的条件下保温60min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm，固化时间6h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜；所述的紫外灯的波长为365nm紫外光，强度为4.5mW/cm2。
图7为试验四的步骤二制备的烘干后的薄膜的高倍显微照片。

Claims (1)

1.一种利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于利用光刻技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法是按以下步骤进行的：
一、在ITO-PET薄膜上涂覆光刻胶：将负性光刻胶涂覆于ITO-PET薄膜的ITO上，涂覆光刻胶的厚度为20μm，涂覆后静置10min，然后放置于热台上进行热固化，固化温度为95℃，固化时间90s；所述的ITO-PET薄膜的厚度为200μm；所述的负性光刻胶为SU-8负性光刻胶；
二、光刻凹槽，显影：将涂覆光刻胶的ITO-PET薄膜放入光刻机中固定，光刻平行凹槽，每个凹槽的宽度相等且凹槽的宽度为3μm，曝光量120mJ/cm2，相邻两个凹槽的中轴线的距离为凹槽宽度的2倍；光刻后取出薄片，浸泡在显影液中显影，浸泡时间为40s，用去离子水冲洗多余的显影液，然后在80℃的烘箱中保温20min；所述的显影液为NMD-3显影液，且质量分数为2.38％；
三、制备液晶盒：将步骤二中烘干后的薄膜水平放置且凹槽所在的面在上方，通过紫外固化胶将两个尺寸完全相同的聚酯片固定在薄膜上表面，两个聚酯片平行且相对设置，两个聚酯片的高度为20μm；通过紫外固化胶在两个聚酯片的上表面水平固定一个步骤二中烘干后的薄膜且薄膜凹槽所在的面在下方，聚酯片上表面的薄膜的凹槽和聚酯片下表面的薄膜的凹槽平行且凹槽与聚酯片平行或垂直；在两个聚酯片之间靠外侧的两个开口处封胶且两个封胶边各留有一个开口，然后固化制成R-PDLC液晶盒；
四、将液晶性紫外光可聚合单体加入到正性向列相液晶中得到混合物，然后混合物在100℃油浴锅中加热2h，形成均相溶液；向均相溶液中加入光引发剂，然后在40℃的恒温水浴下超声60min，得到混合液；所述的液晶性紫外光可聚合单体为4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯；所述的正性向列相液晶为液晶E7；所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮；
所述的混合物中液晶性紫外光可聚合单体的质量分数为80％；
所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的4％；
五、将步骤三制备的R-PDLC液晶盒放在恒温热台上加热至60℃，将步骤四制备的混合液从R-PDLC液晶盒封胶边的任意一个开口处通过毛细作用灌入到R-PDLC液晶盒中，在温度为60℃的条件下保温60min后自然冷却到室温；
六、将步骤五自然冷却后的R-PDLC液晶盒放置在紫外灯下进行室温固化，液晶盒距光源10cm，固化时间6h，固化完成得到柔性R-PDLC薄膜；所述的紫外灯的波长为365nm紫外光，强度为2.4mW/cm2；
所述的柔性R-PDLC薄膜在可见光和施加电压下的透过率最大值和最小值分别是81.2％和3.9％。
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