CN110980749A - 一种焦硅酸镱粉体材料及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土硅酸盐粉体材料制备领域，具体涉及一种焦硅酸镱粉体材料及应用。所述焦硅酸镱粉体材料通过下述步骤制备：(1)按照Yb:Si摩尔比为Yb:Si摩尔比为10:(10.5‑12)配置含Yb3+的溶液和硅源；(2)配制以氨水沉淀剂；(3)化学共沉淀制备前驱体粉体；(4)前驱体煅烧得到焦硅酸镱粉体材料。本发明方法所需设备简易、工艺简单可控、制备周期短、产业化成本低、粉体材料纯度高，所得焦硅酸镱粉体材料可用于航空发动机及燃气轮机环境障碍涂层材料。
Description
技术领域
本发明属于稀土硅酸盐粉体材料制备领域，具体涉及一种焦硅酸镱粉体材料及应用。
技术背景
随着航空发动机推重比的不断提高，传统合金材料已难以满足苛刻的使用环境。碳化硅基复合材料凭借其低密度、高强度、高比模、耐高温等优点逐渐政委高推重比发动机高温热结构材料的发展方向。环境障碍涂层(EBC)即是为提高碳化硅基复合材料环境稳定性而发展起来的一种涂层防护技术，其目的是抵御航空发动机燃气环境对碳化硅基复合材料构件的腐蚀损伤，阻止或减小服役环境对高温结构材料性能的影响，延长碳化硅基高温热端部件的使用寿命。
稀土硅酸盐具有高熔点(＞1800℃)、极低的高温氧渗透率、低热导率、低热膨胀系数、低的硅活度、低模量、低饱和蒸气压以及优良的高温化学稳定性、抗水氧腐蚀性能和抗CMAS腐蚀性能，且在高速燃气环境中具有较低的挥发率，有望取代BSAS成为新一代EBC涂层体系面层的首选材料，是未来高性能EBC涂层发展的重要方向。在稀土焦硅酸盐(Re2Si2O7)中，大多稀土焦硅酸盐在1300～1500℃条件下会发生晶型相变，不同晶型密度构造差异会造成应力集中，导致涂层失效。Lu2Si2O7和Yb2Si2O7是具有较强相稳定性的两种稀土焦硅酸盐，在900～1700℃范围内无相变发生。其中，Yb2Si2O7的相稳定温度可达1850℃以上，高温相稳定性优异。另外，Yb2Si2O7的热膨胀系数较低(3.7～4.5×10-6℃-1)，与EBC涂层中Si底层的热膨胀系数(3.5～4.5×10-6℃-1)十分接近，具有优异的热匹配性，是新一代EBC涂层体系材料的最佳选择之一。
目前，制备焦硅酸镱粉体通常采用的方法有固相法、水热法和溶胶-凝胶法等。采用固相法合成焦硅酸镱，对设备和烧结温度要求高，能耗大，成本高，且容易因反应不充分导致杂质含量高；采用水热法制备焦硅酸镱对设备要求也比较高，反应条件较为苛刻；而溶胶凝胶法制备工艺较为复杂，陈化时间等过程参数不易控制，粉体纯度低，且后期热处理所需温度也较高；化学共沉淀-煅烧法是一种氧化物粉体的常用方法，但在制备焦硅酸镱粉体方面少有报道。该方法具有所需设备简易、工艺简单可控、制备周期短、产业化成本低、粉体材料纯度高、合成温度低等优势，且可实现原料分子、原子级的混合，易于获得成分均匀的超细粉体，具有良好的产业化优势。
发明内容：
针对现有制备方法的不足，本发明的目的在于提供一种具有成分均匀、纯度高，且工艺简单可控、周期短、成本低的环境障碍涂层用焦硅酸镱粉体材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，通过下述步骤制备：
(1)配取含Yb3+的溶液；记为SA；
(2)以硅酸酯作为Si源材料，将硅源材料溶于醇水体系中，得到含Si溶液，记为SB；
(3)按照Yb:Si摩尔比为Yb:Si摩尔比为10:(10.5-12)；优选地，Yb:Si摩尔比为10:11；将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和SB进行混合，得到混合阳离子溶液，
(4)量取适量的氨水，利用去离子水进行稀释，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节pH值至目标值；然后将混合阳离子溶液和剩余的沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境pH值恒定；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌，得到含胶状沉淀的混合液，记为SE；所述目标值为9～12；
(6)将上述步骤(5)所得含胶状沉淀的混合液自然放置陈化，完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，将前驱体粉末在含氧条件下进行煅烧，得到焦硅酸镱粉体材料；所述煅烧的温度大于1000℃。所述含氧气氛包括空气。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，含Yb3+的溶液通过下述步骤制备：
量取盐酸或硝酸，稀释后加热溶解氧化镱粉末，待氧化镱粉末完全溶解后；加入去离子水稀释得到一定浓度的稀土离子溶液，记为SA；所述SA中稀土离子的浓度为0.1～2mol/L；优选为1mol/L。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(2)中含Si溶液通过下述步骤制备：
按体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水＝1:m:n，量取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水；将量取的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀；得到含Si溶液，记为SB；所述m大于等于1，所述n大于等于2；作为优选，所述m＝2且n等于4。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(4)中，所述的氨水用量依据阳离子沉淀所需氨水量过量选取；优选地，氨水用量按照标准用量的1.2-1.3倍量取备用。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(4)中，所述利用去离子水对氨水进行稀释，去离子水与氨水的体积比大于等于1；优选地，去离子水与氨水的体积比为2:1。
作为优选方案，本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(5)中，底水目标pH值为10；
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(5)中，所述的同步滴定为采用两套滴定装置对两种溶液分别进行滴定；边滴边搅拌；当混合阳离子溶液和剩余的沉淀剂溶液完全滴入后，继续搅拌至少10min。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(6)中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为6～24h；优选地，陈化时间为12h。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(6)中，所述的沉淀洗涤为先用去离子水进行洗涤，确保无铵根离子和氯离子后，再用无水乙醇对沉淀进行洗涤。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(7)中，所述的沉淀干燥温度为100～200℃，干燥时间视实际情况确定；优选地，沉淀干燥温度为110℃，干燥时间为12h。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料，步骤(7)中，前驱体的煅烧时间为4～20h；优选地，煅烧时间为10h。煅烧温度优选为1000-1400℃、进一步优选为1100～1300℃。
本发明所设计和制备的焦硅酸镱粉体材料为β相焦硅酸镱粉体材料。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料的应用；所述应用包括将其用作航空发动机和/或燃气轮机环境障碍涂层；优选用于环境障碍涂层面层材料。
在工业上应用时。步骤(1)中，所述的盐酸或硝酸均为分析纯，考虑硝酸加热的安全性，优选为稀释的盐酸。考虑盐酸加热的挥发损失，为保证Yb2O3的充分溶解，优选Yb:Cl摩尔比为1:4.5-5量取盐酸。
在工业上应用时，步骤(3)中，所述的混合阳离子溶液配制过程中，采用搅拌的方式保证均匀性。
本发明一种焦硅酸镱粉体材料；步骤(5)中，所述的同步滴定为采用两套滴定装置对两种溶液分别进行滴定；所述的滴定后继续搅拌目的是保证完全混合沉淀，优选时间为30min。
进一步的，本发明还提供上述方法制备得到的硅酸镱粉体材料，所述的焦硅酸镱粉体材料具有较高的纯度。
本发明的有益效果是：
本方法在传统化学沉淀-煅烧法易于获得成分均匀、高纯度粉体材料基础上，通过方法和工艺改进，发明了一种化学共沉淀-煅烧工艺制备焦硅酸镱粉体材料的方法。采用该方法制备的焦硅酸镱粉体成分均匀、纯度高、粒度小，且该方法对设备要求低、制备周期短、成本低，工艺控制简单、易于实现产业化，是一种适用于焦硅酸镱及其他稀土焦硅酸盐的有效方法。
附图说明
图1是本发明环境障碍涂层焦硅酸镱粉体材料制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1所得焦硅酸镱粉体的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所得焦硅酸镱粉体的XRD图谱。
图3为本发明实施例2所得焦硅酸镱粉体的XRD图谱。
图4为本发明实施例3所得焦硅酸镱粉体的XRD图谱。
图5为本发明实施例4所得焦硅酸镱粉体的XRD图谱。
图6为本发明实施例5所得焦硅酸镱粉体的XRD图谱。
图7为本发明对比例1所得粉体的XRD图谱。
图8为本发明对比例2所得粉体的XRD图谱。
图9为本发明对比例3所得粉体的XRD图谱。
图10为本发明对比例3所得粉体的XRD图谱。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例一：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1100℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图2所示；通过图2可以看出制备的粉体为β相焦硅酸镱且纯度较高、结晶性良好。
实施例二：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图3所示；通过图3可以看出制备的粉体为β相焦硅酸镱且纯度高、结晶性好。
实施例三：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1300℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图4所示；通过图4可以看出制备的粉体为β相焦硅酸镱且纯度高、结晶性好。
实施例四：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至10；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在10；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后球磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料所得产品的XRD如图5所示；通过图5可以看出制备的粉体为β相焦硅酸镱且纯度高、结晶性好。
实施例五：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至11；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在11；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图6所示；通过图6可以看出制备的粉体为β相焦硅酸镱且纯度高、结晶性好。
对比例一：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:10精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1100℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图7所示；通过图7可以看出对比例1所制备的产品中含有明显硅酸镱衍射峰，这说明产品的纯度不高。
对比例二：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1000℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图8所示；通过图8可以看出对比例2所制备的产品中含有明显α相焦硅酸镱，这说明产品的纯度不高。
对比例三：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:10精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图9所示；通过图9可以看出对比例3所制备的产品中含有明显硅酸镱衍射峰，这说明产品的纯度不高。
对比例四：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比10:09精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照标准反应用量的1.2倍量取氨水，利用去离子水进行稀释，氨水与去离子水体积比为1:2，得到沉淀剂溶液，记为溶液SD；
(5)首先将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节PH值至9；然后将混合阳离子溶液和沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境PH值恒定在9；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌30min，得到胶状沉淀溶液，记为溶液SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化12h，以确保完全沉淀；陈化后去除上清液，先后用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为10h，得到焦硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图10所示；通过图10可以看出对比例4所制备的产品中含有明显硅酸镱衍射峰，这说明产品的纯度不高。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于，所述焦硅酸镱粉体材料通过下述步骤制备：
(1)配取含Yb3+的溶液；记为SA；
(2)以硅酸酯作为Si源材料，将硅源材料溶于醇水体系中，得到含Si溶液，记为SB；
(3)按照Yb:Si摩尔比为Yb:Si摩尔比为10:(10.5-12)；优选地，Yb:Si摩尔比为10:11；将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和SB进行混合，得到混合阳离子溶液，
(4)量取适量的氨水，利用去离子水进行稀释，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节pH值至目标值；然后将混合阳离子溶液和剩余的沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境pH值恒定；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌，得到含胶状沉淀的混合液，记为SE；所述目标值为9～12；
(6)将上述步骤(5)所得含胶状沉淀的混合液自然放置陈化，完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，冷却后研磨或球磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在含氧条件下进行煅烧，得到焦硅酸镱粉体材料；所述煅烧的温度大于1000℃。
2.根据权利要求1所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：含Yb3+的溶液通过下述步骤制备：
量取盐酸或硝酸，稀释后加热溶解氧化镱粉末，待氧化镱粉末完全溶解后；加入去离子水稀释得到一定浓度的稀土离子溶液，记为SA；所述SA中稀土离子的浓度为0.1～2mol/L；优选为1mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：步骤(2)中含Si溶液通过下述步骤制备：
按体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水＝1:m:n，量取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水；将量取的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀；得到含Si溶液，记为SB；所述m大于等于1，所述n大于等于2；作为优选，所述m＝2且n等于4。
4.根据权利要求2所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：
步骤(4)中，所述的氨水用量依据阳离子沉淀所需氨水量过量选取；优选地，氨水用量按照标准用量的1.2-1.3倍量取备用。
5.根据权利要求2所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：
步骤(4)中，所述利用去离子水对氨水进行稀释，去离子水与氨水的体积比大于等于1；优选地，去离子水与氨水的体积比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：步骤(5)中，底水目标pH值为10；
步骤(5)中，所述的同步滴定为采用两套滴定装置对两种溶液分别进行滴定；边滴边搅拌；当混合阳离子溶液和剩余的沉淀剂溶液完全滴入后，继续搅拌至少10min。
7.根据权利要求1所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：
步骤(6)中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为6～24h；优选地，陈化时间为12h；
步骤(6)中，所述的沉淀洗涤为先用去离子水进行洗涤，确保无铵根离子和氯离子后，再用无水乙醇对沉淀进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：
步骤(7)中，所述的沉淀干燥温度为100～200℃，干燥时间视实际情况确定；优选地，沉淀干燥温度为110℃，干燥时间为12h；
步骤(7)中，前驱体的煅烧时间为4～20h；优选地，煅烧时间为10h。
9.根据权利要求1所述的一种焦硅酸镱粉体材料，其特征在于：所得焦硅酸镱为β相焦硅酸镱。
10.权利要求1-9任意一项所述的一种焦硅酸镱粉体材料的应用；其特征在于：所述应用包括将其用作航空发动机和/或燃气轮机环境障碍涂层；优选用于环境障碍涂层面层材料。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115109586A (zh) * | 2021-03-22 | 2022-09-27 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种力致发光材料的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101066764A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-11-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | Yb2SiO5粉体的溶胶凝胶制备方法 |
| CN106342075B (zh) * | 2009-04-09 | 2012-04-04 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 纳米稀土硅酸盐粉体的制备方法 |
| CN102964128A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-03-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种Yb2Si2O7粉体的溶胶凝胶制备方法 |
| CN104003699A (zh) * | 2014-06-10 | 2014-08-27 | 中南大学 | 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法 |
| CA2976182A1 (en) * | 2015-02-09 | 2016-08-18 | Mitsubishi Heavy Industries Aero Engines, Ltd. | Coated member, coating material, and method of manufacturing coated member |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101066764A (zh) * | 2007-05-25 | 2007-11-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | Yb2SiO5粉体的溶胶凝胶制备方法 |
| CN106342075B (zh) * | 2009-04-09 | 2012-04-04 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 纳米稀土硅酸盐粉体的制备方法 |
| CN102964128A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-03-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种Yb2Si2O7粉体的溶胶凝胶制备方法 |
| CN104003699A (zh) * | 2014-06-10 | 2014-08-27 | 中南大学 | 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法 |
| CA2976182A1 (en) * | 2015-02-09 | 2016-08-18 | Mitsubishi Heavy Industries Aero Engines, Ltd. | Coated member, coating material, and method of manufacturing coated member |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115109586A (zh) * | 2021-03-22 | 2022-09-27 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种力致发光材料的制备方法 |
| CN115109586B (zh) * | 2021-03-22 | 2024-05-31 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种力致发光材料的制备方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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