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CN110976801A - 一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法 - Google Patents

一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法 Download PDF

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CN110976801A CN201911154306.1A CN201911154306A CN110976801A CN 110976801 A CN110976801 A CN 110976801A CN 201911154306 A CN201911154306 A CN 201911154306A CN 110976801 A CN110976801 A CN 110976801A
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黄锡文
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Abstract

本发明公开了一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法，包括以下步骤：1)根据需要制备的银氧化锡氧化铟触头的材料配比计算所需的银锭、锡锭和铟锭及添加物的用量，称取备用；2)将银锭、锡锭和铟锭进行熔炼，加入或不加添加物，熔炼所得合金熔液上引连铸制备成合金丝材；3)将合金丝材进行还原处理后拉拔成合金线材；4)将合金线材加工成球形或类球形颗粒；5)将球形或类球形颗粒进行内氧化，得到氧化后的颗粒；6)将氧化后的颗粒进行真空处理；7)所得真空处理后的颗粒经成型后加工成成品线材或带材。本发明将合金材料加工成球形或类球形的颗粒再进行内氧化，更易获得组织均匀的银氧化锡氧化铟触头材料。

Description

一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法
技术领域
本发明涉及银氧化锡氧化铟触头材料的制备方法，具体涉及一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法。
背景技术
众多的研究表明，银氧化锡材料是最有希望替代银氧化镉的环保触头材料，具有良好的应用前景。银氧化锡氧化铟材料是银氧化锡系列材料一个重要分支，通常采用内氧化工艺制备该类产品。在内氧化法产品中，贫氧化物缺陷或氧化物聚集等组织缺陷是商业化生产过程中导致产品不合格的典型缺陷。相关科研院所及材料生产厂家也针对该问题开展了相关的研究工作，期望对内氧化法的工艺进行改进，解决内氧化法产品贫氧化物的缺陷以改善材料的组织性能，其中具有代表性的技术如下：
1、公开号为CN101950592A(申请号为201010275979.5)的发明专利，公开了一种银氧化锡氧化铟触头合金材料的制造方法及所制合金，其中银氧化锡氧化铟触头合金材料的制造方法为：银锡合金熔炼(Sn5.1％～6.8％、In1.5％～2.5％、稀土1.5～2.5％余量为Ag)→浇铸成锭子→轧制→内氧化→破碎后高能粉碎处理→挤压→拉拔→成品。该方法通过采用高能粉碎工艺，达到改善合金的热加工性，使材料的晶粒细化，组织均匀，围观结构不出现偏析，消除氧化物贫瘠区，有效提高产品的致密性和接触电阻的稳定性的目的。
2、公开号为CN104201020A(申请号为201410407710.6)的发明专利，公开了一种银氧化锡氧化钙电触头的制造工艺及其产品，其中银氧化锡氧化钙电触头的制造工艺为：熔炼→铸锭→挤压→拉拔拉拔成
Figure BDA0002284392230000011
→冷镦成型片材为
Figure BDA0002284392230000012
厚度为δ(0.5～3.0)㎜→扩散退火有气体保护状态下去应力扩散退火(1～8)小时→氧化通氧气的电炉中进行差温氧化处理→成品。该发明改变了通用冲制内氧化工艺(通用的冲制内氧化工艺过程熔炼、铸锭、表面处理、热轧覆焊接层、冷轧、冲制成型、再氧化处理)，在冷镦成片状触头后经去应力扩散退火，再进行差温氧化处理获得电触头产品。相比通用内氧化工艺省去了轧板(热轧复焊接层、冷轧)、冲制成型的工序还减少熔炼次数，解决了边料的往复周转，减少了由多次重复投入边脚料所带入的杂质，减少了对触头基体污染的机率，使导电率明显提高；使材料利用率大幅度提高(可达90％以上)，而现行的材料利用率只有38～54％，使生产成本明显下降。另一方面，采用差温氧化缩短了氧化时间，使氧化物分布均匀，贫氧化物区趋近为零，氧化物浓度表里一致，使抗磨损性能显著增强。
3、公开号为CN102031438A(申请号为201010620247.5)的发明专利，公开了一种银氧化锡电触头材料及其制备方法，具体的制备方法为：银锡熔炼(AgSn及添加物(铋、铜、锌、镍的任一种或几种))→浇铸成锭→挤压→拉拔→破碎成长度10mm～50mm的合金线段→内氧化→挤压成丝材或板材。该发明通过添加添加剂镍达到细化晶粒，提高材料的组织均匀性的目的。
4、公开号为CN103700544A(申请号为201310698853.2)的发明专利，公开了一种组织均匀的银氧化锡电触头材料的制备方法，工艺为：银锭、锡锭及添加剂→熔炼→铸锭→表面处理→挤压→加工成小规格丝材
Figure BDA0002284392230000021
→切断(断丝长度为20～30mm)→压锭(锭子
Figure BDA0002284392230000022
)→内氧化→复压→表面处理→加工成丝材。该发明的核心步骤为丝材冲断、压锭、内氧化、复压、表面处理，区别于常规内氧化工艺步骤冲断、内氧化、压锭。氧化后锭子表层出现连续氧化膜、银聚集等现象，通过车削处理将表面层去除，而锭子内部组织均匀，因而解决了银氧化锡材料中存在的大量银聚集、氧化物聚集等难题，提高了银氧化锡材料在车载继电器应用中的抗材料转移性能、电气寿命等。
上述专利1～4的工艺路线均是典型的合金内氧化工艺，通过对传统内氧化工艺进行不同的改进以改善传统内氧化工艺存在的贫氧化物缺陷。但本申请人经分析发现，专利1和2进入氧化工序的物料的形态为片材或带材，物料的长度和厚度的尺寸差距较大，而专利3和4中的物料的形态虽然是短丝但长径比也相差很大，物料在内氧化时氧由物料的表面扩散至物料的内部，因氧气的扩散路径长度存在较大差距导致最终所得产品中出现贫氧化物区以及材料组织不均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法，该方法将氧化前的物料加工成球形或类球形，使其在内氧化时有效减小氧气由物料表面至内部的扩散路径差距，从而更容易获得组织均匀的银氧化锡氧化铟触头材料。
本发明所述的上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法，包括以下步骤：
1)根据需要制备的银氧化锡氧化铟触头的材料配比计算所需的银锭、锡锭和铟锭及添加物的用量，称取备用；
2)将银锭、锡锭和铟锭进行熔炼，加入或不加添加物，熔炼所得合金熔液上引连铸制备得到所需规格的合金丝材；
3)将合金丝材进行还原处理后拉拔至所需规格的合金线材；
4)将合金线材加工成球形或类球形颗粒；
5)将球形或类球形颗粒置于含氧气氛中进行内氧化，得到氧化后的颗粒；
6)将氧化后的颗粒置于真空气氛中进行真空处理，得到真空处理后的颗粒；
7)所得真空处理后的颗粒经成型后进一步加工成成品线材或带材。
上述方法的步骤1)中，所述的添加物为现有技术中的常规选择，具体可以是选自碲(Te)、铜(Cu)、镍(Ni)和铋(Bi)中的一种或两种以上的组合，所述添加物的加入量根据具体需要进行选择性添加。在最终制得的银氧化锡触头材料中，各元素的含量按质量百分比计为：Sn 5～10％，In 2～5％，Te 0～1.0％，Cu 0～0.5％，Ni 0～1.0％，Bi 0～1.0％，余量为Ag。
上述方法的步骤2)中，优选是将合金熔液上引连铸制备成
Figure BDA0002284392230000031
的合金丝材。
上述方法的步骤3)中，所述还原处理的操作与现有技术相同，具体是在氢气气氛或氢氮混合气中、温度为400～700℃的条件下进行，还原处理的时间优选为3～5小时。在还原处理后优选是拉拔至
Figure BDA0002284392230000032
的合金线材
上述方法的步骤4)中，采用现有常规设备(如冷镦机或铆钉机)加工成球形或类球形颗粒，所述球形或类球形颗粒的直径优选为2～3.5mm。
上述方法的步骤5)中，所述内氧化操作与现有技术相同，优选是在氧分压为0.1～2MPa、温度为700～800℃的条件下进行，氧化时间优选为20～30小时。
上述方法的步骤6)中，所述真空处理优选是在真空度为0.05～0.1Pa、温度为600～800℃的条件下进行，真空处理的时间优选为3～10小时。
与现有技术相比，本发明将合金材料加工成球形或类球形的颗粒再进行内氧化，有效减小了氧气由物料表面至内部的扩散路径差距，从而更容易获得组织均匀的银氧化锡氧化铟触头材料。另一方面，由于物料为球状，物料间的接触通常是点接触，接触面积较小，氧气的扩散一致性较好，更易获得组织均匀的材料。再者，采用上引连铸工艺减少常规内氧化工艺中合金材料的铸锭去皮、挤压等工序，生产流程短、效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1最终所得的线材的金相组织照片。
图2为本发明对比例1最终所得的线材的金相组织照片。
图3为本发明实施例2最终所得的片材的金相组织照片。
图4为本发明对比例2最终所得的片材的金相组织照片。
图5为本发明实施例3最终所得的线材的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
按Ag:Sn:In:Te＝91.2:5.5:2.5:0.8的质量比称取银锭、锡锭、铟锭和碲块进行熔炼，熔炼所得合金熔液上引连铸制备得到规格为
Figure BDA0002284392230000033
的合金丝材，然后将该丝材置于氢气气氛中于500℃保温2小时，取出后将该丝材拉拔至规格为
Figure BDA0002284392230000034
的合金线材，使用冷镦机将该线材加工成
Figure BDA0002284392230000035
的球形颗粒，并将其置于含氧气氛中，在氧分压为0.5MPa、温度为720℃条件下保温24小时，所得氧化后的颗粒置于真空度为0.1Pa、温度为650℃的环境中保温2小时，所得真空处理后的颗粒模压成型得到
Figure BDA0002284392230000041
的锭子，之后挤压成规格为
Figure BDA0002284392230000042
的丝材并进一步拉拔成规格为
Figure BDA0002284392230000043
的线材。该所得的线材的金相组织如图1所示。
对比例1
重复实施例1，不同的是：在得到规格为
Figure BDA0002284392230000044
的合金线材后，将该线材剪切成长度为20～30mm的短丝，以短丝的形态进行后续氧化、挤压、拉拔等工序。
本对比例最后所得
Figure BDA0002284392230000045
线材的金相组织如图2所示。
实施例2
按Ag:Sn:In:Bi＝89.7:6.5:3.5:0.2的质量比称取银锭、锡锭、铟锭和铋块进行熔炼，熔炼所得合金熔液上引连铸制备得到规格为
Figure BDA0002284392230000046
的合金丝材，然后将该丝材置于氢气气氛中于600℃保温2小时，取出后将该丝材拉拔至规格为
Figure BDA0002284392230000047
的合金线材，使用冷镦机将该线材加工成
Figure BDA0002284392230000048
的球形颗粒，并将其置于含氧气氛中，在氧分压为0.3MPa、温度为750℃条件下保温28小时，所得氧化后的颗粒置于真空度为0.1Pa、温度为650℃的环境中保温2小时，所得真空处理后的颗粒模压成型得到
Figure BDA0002284392230000049
的锭子，之后挤压成规格为
Figure BDA00022843922300000410
的丝材并进一步拉拔并冷镦加工成规格为
Figure BDA00022843922300000411
的片材。该所得的片材的金相组织如图3所示。
对比例2
重复实施例2，不同的是：在得到规格为
Figure BDA00022843922300000412
的合金线材后，将该线材使用冷镦机镦制成
Figure BDA00022843922300000413
的片材，以片材的形态进行后续氧化等工序。
本对比例最终所得片材的金相组织如图4所示。
实施例3
按Ag:Sn:In＝92.6:5.2:2.2的质量比称取银锭、锡锭和铟锭进行熔炼，熔炼所得合金熔液上引连铸制备得到规格为
Figure BDA00022843922300000414
的合金丝材，然后将该丝材置于氢气气氛中于400℃保温3小时，取出后将该丝材拉拔至规格为
Figure BDA00022843922300000415
的合金线材，使用冷镦机将该线材加工成
Figure BDA00022843922300000416
的球形颗粒，并将其置于含氧气氛中，在氧分压为1MPa、温度为790℃条件下保温20小时，所得氧化后的颗粒置于真空度为0.05Pa、温度为600℃的环境中保温8小时，所得真空处理后的颗粒模压成型得到
Figure BDA00022843922300000417
的锭子，之后挤压成规格为
Figure BDA00022843922300000418
的丝材并进一步拉拔成规格为
Figure BDA00022843922300000419
的线材。该所得的线材的金相组织如图5所示。
对上述实施例1-3及对比例1-2最后所得的线材或片材的性能进行检测，结果如下述表1所示：
表1
Figure BDA0002284392230000051
表中抗拉强度和断后伸长率根据JB/T7780.4标准进行检测，硬度根据JB/T7780.2标准进行检测，密度根据JB/T7780.1标准进行检测。
表中的数据可以看出本发明的材料的抗拉强度、断后伸长率及硬度的分布更为均匀，这是由于材料组织均匀，因此对应的各项性能更为稳定。

Claims (5)

1.一种上引连铸工艺制备银氧化锡氧化铟触头材料的方法，包括以下步骤：
1)根据需要制备的银氧化锡氧化铟触头的材料配比计算所需的银锭、锡锭和铟锭及添加物的用量，称取备用；
2)将银锭、锡锭和铟锭进行熔炼，加入或不加添加物，熔炼所得合金熔液上引连铸制备得到所需规格的合金丝材；
3)将合金丝材进行还原处理后拉拔至所需规格的合金线材；
4)将合金线材加工成球形或类球形颗粒；
5)将球形或类球形颗粒置于含氧气氛中进行内氧化，得到氧化后的颗粒；
6)将氧化后的颗粒置于真空气氛中进行真空处理，得到真空处理后的颗粒；
7)所得真空处理后的颗粒经成型后进一步加工成成品线材或带材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的添加物为选自碲、铜、镍和铋中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述还原处理在氢气气氛或氢氮混合气中、温度为400～700℃的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中，所述内氧化在氧分压为0.1～2MPa、温度为700～800℃的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6)中，所述真空处理在真空度为0.05～0.1Pa、温度为600～800℃的条件下进行。
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