CN110951118A - 一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料及其制备方法，此复合材料包括细菌纤维素水凝胶和填充于所述细菌纤维素基体内部的铜纳米线。本发明采用水热法将铜纳米线填充到细菌纤维素水凝胶里面，包括以下步骤：将铜的前驱体、还原剂以及封端剂按照一定的比例配置成溶液并加热搅拌均匀；将细菌纤维素水凝胶放进搅拌好的溶液中，并搅拌至溶液将细菌纤维素充分填充；将细菌纤维素水凝胶和适量的溶液转移到水热釜中，并以在一定的温度下加热一定的时间进行反应；待反应完全且水热釜温度冷却至室温后，取出细菌纤维素水凝胶放在去离子水中浸泡一定的时间，然后在真空干燥箱中进行干燥即可得到铜纳米线/细菌纤维素的复合结构。本发明制得的复合结构其机械柔韧性以及抗氧化性良好，复合结构中铜纳米线的直径均一，且制备方法工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米复合材料的制备领域，尤其涉及一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料及其制备方法。
背景技术
自两次工业革命以来，煤、石油等化石燃料代替了传统社会的木炭燃料成为人类的主要能源物质，化石燃料的大规模应用极大推动了社会生产力的发展，促使人类社会、经济与科技进入繁荣发展阶段。然而，任何事物都有两面性，化石燃料的普及造成了大气中CO2的含量迅速增加，远远超过了生态系统所能承受的范围，引起了大量的气候和环境问题，如何减少温室气体尤其是CO2的排放已成为一个极具挑战的全球性问题。目前可以采取的措施有两种，一种是采用清洁能源代替化石燃料，减少CO2的排放；另一种通过催化剂将空气中的CO2转化为HCOOH、烃类、醇类等碳燃料，这种方法不仅可以减少大气中CO2的积累，而且能够得到高热值的燃料和附加值的工业化学品。由于历史原因，清洁能源取代化石燃料这条道路还很漫长，科研人员们便将重点放在用催化剂的方法来减少大气中CO2的含量，因此，寻找高效的催化剂便成为了研究重点。
研究人员在寻找的过程中发现铜是一种十分良好的催化剂，特别是一维结构的铜纳米线由于具有较高的长径比和表面积比，在催化方面表现出优异的性能。在科研人员的不断研究下，铜纳米线结构的形态合成方面已经取得了极大的进展，可以通过多种方式制得高纯度的样品。然而单一高纯度的铜纳米线存在一个很大的问题就是极易被氧化，这会对催化效率产生很大的影响，限制了其应用。因此，故如何研究出一种在不改变铜纳米线性质的情况下，且具有很好抗氧化性的结构是目前需要解决的问题。
发明内容
为了解决铜纳米线在空气中极易氧化的缺陷，本发明提供了一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，制备CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料；
步骤S2，将CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料中的CuCl2·2H2O通过葡萄糖还原为铜纳米颗粒，然后在十六胺的作用下细菌纤维素水凝胶内部的铜纳米颗粒沿着一个方向生长得到铜纳米线，从而得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并用重物压实，将水凝胶中的水去除；
S11：在室温下将CuCl2·2H2O、葡萄糖、十六胺和去离子水以1:0.4:6:333的比例进行混合，然后放进60℃的水浴下搅拌120-180分钟，使该溶液充分混合；
S12：将细菌纤维素放入充分混合的溶液中继续在60℃的水浴中搅拌60-100分钟，使1:0.4:6:333的CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/去离子水的混合溶液充分填充到细菌纤维素里面，得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶放入水热反应釜中，并用氮气枪排出水热釜里面的空气并进行密封，以防止氧化铜纳米线，将密封好的水热釜放在130℃的烘箱中进行水热反应12个小时，待反应完全并自然冷却至室温后取出细菌纤维素，得到水热后的水凝胶；
S21：将水热后的细菌纤维素冲洗，并用水去离子水浸泡24小时，以去除细菌纤维素里面的其他杂质，然后放进真空干燥箱中以100℃干燥两个小时，即可得到铜纳米线/细菌纤维素复合材料。
本发明所采用的是水热法进行制备，整个水热反应的过程为：在水热釜内还原剂葡萄糖将铜的前驱体CuCl2·2H2O还原为铜纳米粒子，然后十六胺作为封端剂使还原所得的铜纳米粒子沿着某个固定的方向进行生长，从而制得铜纳米线。此反应之所以在水热釜中进行是因为：高温时，密封的水热釜有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力，可以使得反应较快和较充分的进行。另外此方法流程简单，成本相对较低，且容易制得取向良好的晶体。
本发明中制备了一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料，此种材料由铜纳米线和细菌纤维素复合而成，采用细菌纤维素为基体，将铜纳米线均匀的分布在细菌纤维素内部，其中铜纳米线的长度约为10-40μm，直径约为50-100nm。所述的复合材料颜色为砖红色，且干燥前的复合材料仍拥有细菌纤维素水凝胶原有的韧性等特点，干燥后可以随意弯折而不会断裂。
与现有技术相比，本发明通过水热法制备了一种新型的铜纳米线/细菌纤维素复合材料，具有如下有益效果：
(1)不会因为将铜纳米线分散在细菌纤维素内部而产生一些其他的影响，保证了铜纳米线独特的性质。
(2)细菌纤维素具有精细的纳米级网状结构，将铜纳米线填充细菌纤维素内部后，该网状结构能够能够隔绝氧气进入内部，即使长时间暴露在空气中也能够保护内部的铜纳米线不会轻易被氧化。
(3)铜纳米线能够在细菌纤维素内部均匀分布，具有良好的分散形态，避免了发生团聚，可以在作为催化剂使用时拥有更高的催化效率。
(4)此结构中的铜纳米线具有良好的附着性，即使用水多次冲洗也不会使铜纳米线的含量减少，保证了该复合材料使用的可靠性。
附图说明
图1为本发明的CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实例化1的铜纳米线/细菌纤维素复合材料扫描电镜图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
细菌纤维素是由微生物发酵合成的多孔性网状纳米级生物高分子聚合物，它具有精细的网络结构、较高的机械强度、较高的吸水和保水性能、良好的生物相容性和生物降解性等许多独特的性质。由于细菌纤维素具有纳米级多孔性网状结构，能够很好的保护铜纳米线不被快速氧化，故本发明采用其作为基体构筑铜纳米线/细菌纤维素的复合结构。
参见图1，所示为本发明提出的铜纳米线/细菌纤维素的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，制备CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料；
步骤S2，将CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料中的CuCl2·2H2O通过葡萄糖还原为铜纳米颗粒，然后在十六胺的作用下使细菌纤维素水凝胶内部的铜纳米颗粒沿着一个方向生长得到铜纳米线，从而得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并用重物压实，将水凝胶中的水去除；
S11：在室温下将CuCl2·2H2O、葡萄糖、十六胺和去离子水以1:0.4:6:333的比例进行混合，然后放进60℃的水浴下搅拌120-180分钟，使该溶液充分混合；
S12：将细菌纤维素放入充分混合的溶液中继续在60℃的水浴中搅拌60-100分钟，使1:0.4:6:333的CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/去离子水的混合溶液充分填充到细菌纤维素里面，得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶放入水热反应釜中，并用氮气枪排出水热釜里面的空气并密封好，以防止氧化铜纳米线，将密封好的水热釜放在130℃的烘箱中进行水热反应12个小时，待反应完全并自然冷却至室温后取出细菌纤维素，得到水热后的水凝胶；
S21：将水热后的细菌纤维素进行冲洗，并用去离子水浸泡24小时，以去除细菌纤维素里面的其他杂质，然后放进真空干燥箱中以100℃干燥两个小时，即可得到铜纳米线/细菌纤维素复合材料。
实施例1：
将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并用重物压实，将水凝胶中的水去除；在室温下量取0.24g的CuCl2·2H2O、0.1g葡萄糖、1.5g十六胺和80ml去离子水中放入烧杯中，将其放在磁力搅拌器上以60℃的水浴温度、600rpm的转速搅拌2小时，得到蓝色混合溶液；将去除水分的细菌纤维素水凝胶放进溶液中，继续在60℃的水浴下搅拌1小时，使细菌纤维素水凝胶充分吸收按比例配制的混合溶液，得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶；将填满溶液的细菌纤维素和适量的混合溶液转移到水热釜内胆中，并用氮气枪将里面的空气完全排除，然后密封好后放进烘箱中，将烘箱温度调至130℃，在此温度下反应12小时；待其完全反应并冷却至室温后取出细菌纤维素，并用去离子水冲洗三次，然后将其放在去离子水中浸泡24小时；将浸泡处理后的细菌纤维用真空干燥箱以100℃干燥两个小时，即可得到铜纳米线/细菌纤维复合结构。
参见图2，所示为本发明最终制得的铜纳米线/细菌纤维素复合材料的电镜扫描图。由图可知，铜纳米线的直径大约在100nm以下，且粗细均匀、表面光滑，拥有良好的形貌。另外从图中可以看出，细菌纤维素的纳米级多孔网拥有良好的气密性，可以隔绝氧气与铜纳米线接触，从而很好的保护铜纳米线不被氧化；且铜纳米线随机地穿插在在细菌纤维素的内部，被细菌纤维素的网状结构所束缚，能够保证附着的稳定性。
实施例2：
将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并用重物压实，将水凝胶中的水去除；在室温下量取0.17g的CuCl2·2H2O、0.39g葡萄糖、1.44g十六胺和80ml去离子水中放入烧杯中，将其放在磁力搅拌器上以60℃的水浴温度、600rpm的转速搅拌2小时，得到蓝色混合溶液；将去除水分的细菌纤维素水凝胶放进溶液中，继续在60℃的水浴下搅拌1小时，使细菌纤维素充分吸收按比例配制的混合溶液，得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶；将填满溶液的细菌纤维和适量的混合溶液转移到水热釜内胆中，并用氮气枪将里面的空气完全排除，然后密封好后放进烘箱中，将烘箱温度调至130℃，在此温度下反应12小时；待其完全反应并冷却至室温后取出细菌纤维素，并用去离子水冲洗三次，然后将其放在去离子水中浸泡24小时；将浸泡处理后的细菌纤维用真空干燥箱以100℃干燥两个小时，即可得到铜纳米线/细菌纤维复合结构。
实施例3：
将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并用重物压实，将水凝胶中的水去除；在室温下量取0.18g的CuCl2·2H2O、0.17g葡萄糖、1.44g十六胺和80ml去离子水中放入烧杯中，将其放在磁力搅拌器上以60℃的水浴温度、600rpm的转速搅拌2小时，得到蓝色混合溶液；将去除水分的细菌纤维素水凝胶放进溶液中，继续在60℃的水浴下搅拌48小时，使细菌纤维素充分吸收按比例配制的混合溶液，得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶；将填满溶液的细菌纤维素和适量的混合溶液转移到水热釜内胆中，并用氮气枪将里面的空气完全排除，然后密封好后放进烘箱中，将烘箱温度调至140℃，在此温度下反应14小时；待其完全反应并冷却至室温后取出细菌纤维素，并用去离子水冲洗三次，然后将其放在去离子水中浸泡24小时；将浸泡处理后的细菌纤维用真空干燥箱以100℃干燥两个小时，即可得到铜纳米线/细菌纤维复合结构。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，制备CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料；
步骤S2，将CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料中的CuCl2·2H2O通过葡萄糖还原为铜纳米颗粒，然后在十六胺的作用下细菌纤维素水凝胶内部的铜纳米颗粒沿着一个方向生长得到铜纳米线，从而得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶复合材料；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并用重物压实，将水凝胶中的水去除；
S11：在室温下将CuCl2·2H2O、葡萄糖、十六胺和去离子水以1:0.4:6:333的比例进行混合，然后放进60℃的水浴下搅拌120-180分钟，使该溶液充分混合；
S12：将细菌纤维素放入充分混合的溶液中继续在60℃的水浴中搅拌60-100分钟，使1:0.4:6:333的CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/去离子水的混合溶液充分填充到细菌纤维素里面，得到CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将CuCl2·2H2O/葡萄糖/十六胺/细菌纤维素水凝胶放入水热反应釜中，并用氮气枪排出水热釜里面的空气并进行密封；将密封好的水热釜放在130℃的烘箱中进行水热反应12个小时，待反应完全并自然冷却至室温后取出细菌纤维素，得到水热后的水凝胶；
S21：将水热后的细菌纤维素冲洗，并用水去离子水浸泡24小时，以去除细菌纤维素里面的其他杂质，然后放进真空干燥箱中以100℃干燥两个小时，即可得到铜纳米线/细菌纤维素复合材料。
2.根据权利要求所述的铜纳米线/细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2采用水热法进行制备，整个水热反应的过程为：在水热釜内还原剂葡萄糖将铜的前驱体CuCl2·2H2O还原为铜纳米粒子，然后十六胺作为封端剂使还原所得的铜纳米粒子沿着某个固定的方向进行生长，从而制得铜纳米线。
3.一种铜纳米线/细菌纤维素的复合材料，其特征在于，该材料由铜纳米线和细菌纤维素复合而成，采用细菌纤维素为基体，将铜纳米线均匀的分布在细菌纤维素内部；
该材料采用权利要求1所述的材料制备得到。
4.根据权利要求3所述的铜纳米线/细菌纤维素的复合材料，其特征在于，铜纳米线的长度约为10-40μm，直径约为50-100nm。
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