CN110938713A

CN110938713A - 结晶葡萄糖的精制工艺

Info

Publication number: CN110938713A
Application number: CN201911240809.0A
Authority: CN
Inventors: 赵兰坤; 张宗鑫; 刘永国; 曹昌岭
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-08-22
Filing date: 2019-12-06
Publication date: 2020-03-31

Abstract

本发明属于糖分离纯化领域，公开了结晶葡萄糖的精制工艺，其包括如下步骤：步骤1）灭酶和除渣，步骤2）活性炭脱色，步骤3）结晶罐结晶，步骤4）纳滤，步骤5）降温、过滤以及干燥。本发明工艺简单，成本低廉，制备的产品达到医药级。

Description

结晶葡萄糖的精制工艺

技术领域

本发明属于糖分离纯化领域，具体涉及结晶葡萄糖的精制工艺。

背景技术

葡萄糖（Glucose）（化学式C₆H₁₂O₆）又称为玉米葡糖、玉蜀黍糖，简称为葡糖。英文另名：Dextrose，Cornsugar，Grapesugar，Bloodsugar，是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛。纯净的葡萄糖为无色晶体，有甜味但甜味不如蔗糖（一般人无法尝到甜味），易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。水溶液旋光向右，故属于“右旋糖”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，即生物的主要供能物质。植物可通过光合作用产生葡萄糖。在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。

玉米淀粉是提取葡萄糖的重要原料，玉米淀粉分子是由成千上万个葡萄糖单元连接而成，从淀粉糖化液中提取葡萄糖的工艺则是从玉米淀粉乳提取葡萄糖的最后一步工艺，同样，这步工艺也关系到葡萄糖成品的质量。为了降低葡萄糖的副产物，人们在葡萄糖加工工艺步骤中，提出个各种各样的解决方案，比较常见的工艺为：现有的生产葡萄糖的生产工艺如下：以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用糖化，最后形成DX95％左右的葡糖糖浆，然后采用硅藻土过滤的方式进入板框或转鼓进行过滤，以去除残留的淀粉及悬浮物，接着采用固定床离子交换工艺，主要是利用大量的阴阳离子交换树脂脱除糖液中的盐分，最后用重结晶的工艺获得医药级葡萄糖；但是该工艺废水产量较多，而且投资和占地大，并需要大量的操作人员，存在工作效率低且工艺收率低等缺陷。目前，现有的葡萄糖生产技术大多存在工艺复杂，成本较高等缺陷；开发一种成本低廉的精制结晶葡萄糖的工艺是我们需要解决的技术问题。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了结晶葡萄糖的精制工艺。

为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：

结晶葡萄糖的精制工艺，其包括如下步骤：步骤1）灭酶和除渣，步骤2）活性炭脱色，步骤3）结晶罐结晶，步骤4）纳滤，步骤5）降温、过滤以及干燥。

具体地，

所述步骤1）灭酶和除渣，包括如下步骤：将淀粉糖化液进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液。

具体地，

所述步骤2）活性炭脱色，包括如下步骤：往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色30min，过滤去除活性炭，然后送入结晶罐。

具体地，

所述步骤3）结晶罐结晶，包括如下步骤：结晶罐留种25%，满罐时糖化液与晶种的混合液温度应≥48℃，

结晶总时间60小时，养晶12小时；采用冷却水降温法，冷却结晶48小时，分二个阶段，第一段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；

第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；结晶罐搅拌转速为3min/360°；收取晶体。

具体地，

所述步骤4）纳滤，包括如下步骤：将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜过滤，收集滤过液。

具体地，

所述步骤5）降温、过滤以及干燥，包括如下步骤：将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。

优选地，

所述纳滤膜的截留分子量为300Da。

与现有技术相比较，本发明取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：

本发明生产流程简易可行，减少了离子交换以及微滤等步骤，节约了企业的成本；采用先结晶、然后纳滤、最后采用饱和溶液自然析出晶体的方式，工业能耗降低，并且减少了纳滤系统的负担，节约了成本；通过调整结晶条件和参数，制备的产品各方面性能参数较好；本发明制备的结晶葡萄糖各方面性能较好，为结晶性颗粒，柔和甜味，无异常滋味，纯度可达到99.8%，氯化物含量为0.001％，硫酸灰分为0.05％；重金属检测不到存在。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

结晶葡萄糖的精制工艺，其包括如下步骤：

利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为18%）进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色30min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度为72%、温度60℃、PH值3.8等达到指标后，直接送入结晶罐；

结晶罐留种25%，满罐时糖化液与晶种的混合液温度应≥48℃。

第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；

结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；结晶收率糖膏干基/湿糖干基为58%；

收取晶体；将晶体添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜（截留分子量为300Da）过滤；

将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到上述结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。

实施例2

结晶葡萄糖的精制工艺，其包括如下步骤：

利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为20%）进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液，往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色30min，过滤去除活性炭，然后调整液体的浓度74%、温度60℃、PH值4.2等达到指标后，直接送入结晶罐；

结晶罐留种30%，满罐时糖化液与晶种的混合液温度应≥48℃。

结晶罐搅拌转速为3min/360°；结晶罐和出料系统设备匀为密闭装置，由无菌压缩空气保持容器内呈正压状态；

实施例3

本发明产品（以实施例1为例）的质量检测如下：

一水葡萄糖：分子式C6H12O6.H2O,分子量:198.17；

状态：结晶性颗粒，无肉眼可见杂质；

色泽：白色；

滋味：柔和甜味，无异常滋味；

葡萄糖纯度：99.8％；

pH：5.7；

氯化物含量：0.001％；

硫酸灰分：0.06％；

重金属：---。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.结晶葡萄糖的精制工艺，其包括如下步骤：步骤1）灭酶和除渣，步骤2）活性炭脱色，步骤3）结晶罐结晶，步骤4）纳滤，步骤5）降温、过滤以及干燥。

2.根据权利要求1所述的精制工艺，其特征在于，所述步骤1）灭酶和除渣，包括如下步骤：将淀粉糖化液进行灭酶，然后采用过滤机除渣，收集滤液。

3.根据权利要求2所述的精制工艺，其特征在于，所述步骤2）活性炭脱色，包括如下步骤：往滤液中添加1%重量份的活性炭，脱色30min，过滤去除活性炭，然后送入结晶罐。

4.根据权利要求3所述的精制工艺，其特征在于，所述步骤3）结晶罐结晶，包括如下步骤：结晶罐留种25%，满罐时糖化液与晶种的混合液温度应≥48℃，

第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃；结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃；结晶罐搅拌转速为3min/360°；离心收集晶体。

5.根据权利要求4所述的精制工艺，其特征在于，所述步骤4）纳滤，包括如下步骤：往步骤3）得到的晶体中添加纯化水，并且升温至40℃，得到葡萄糖饱和溶液；然后进入纳滤膜过滤，收集滤过液。

6.根据权利要求5所述的精制工艺，其特征在于，所述步骤5）降温、过滤以及干燥，包括如下步骤：将滤过液降温至7℃，保温2h，过滤，收集滤液和沉淀物，滤液回到结晶罐进行重结晶，将沉淀物置于45℃真空干燥，得葡萄糖晶体。

7.根据权利要求5所述的精制工艺，其特征在于，所述纳滤膜的截留分子量为300Da。