CN110915799A - 一种水包油型生物纳米农药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米技术和农药技术领域，具体涉及一种水包油型生物纳米农药及其制备方法；由以下质量百分比的原料组成：生物农药0.5％～5％，植物精油5％～10％，乳化剂10％～20％，稳定剂0.05％～1％，抗氧化剂0.05％～1％，助表面活性剂1％～5％，防腐剂0.05％～1％，余量为蒸馏水，上述原料的质量百分比之和为100％；方法为：将生物农药与植物精油混合后加入乳化剂、抗氧化剂和稳定剂，搅拌形成油相，滴加到溶有助表面活性剂和防腐剂的蒸馏水中，形成粗乳液，经均质、超声波处理，得到水包油型生物纳米农药；本发明制备的生物纳米农药性质稳定、价格便宜、原料天然绿色、对人和牲畜无害，具有较好杀虫和拒食效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术和农药技术领域，具体涉及一种水包油型生物纳米农药及其制备方法。
背景技术
农药对农业生产有着重要意义，同时也是我国国民经济中不可缺少的一个产业。我国是世界上农药生产和使用的第一大国，每年化学防治面积高达70亿亩次，每年农药产量超过300万吨，国内使用量达200多万吨。但是目前我国生产和使用的农药仍以乳油、可湿性粉剂等传统剂型为主，由于载药粒子粗大和分散性性差，农药使用过程中损失量极大，有效生物受药量不足0.1％，并使用了大量有毒的有机极性溶剂，导致严重的农药残留和环境污染问题。
纳米科技是研究100纳米尺度空间内物质特性及其相互作用规律的一门科学，是现代科技前沿的主导学科领域。当物质尺寸小到1～100nm时，由于其小尺寸效应、量子效应、物质的局域性及表面界面效应，使物质呈现出许多传统物质材料不具备的奇异特性。纳米技术和农药有机结合形成了一个蓬勃兴起的纳米农药研究领域。纳米农药利用纳米载体的靶向传输与控释功能，降低了用药量，提高农药的利用率，减少农药残留和环境污染。
印楝素是从印楝树种子中提取出的一种杀虫活性成分，具有广谱、高效、低毒的优点，印楝素极易水解，并且在紫外线和高温条件下易发生光解、氧化等作用而降解失活。因而目前含有印楝素的农药大多采用乳油剂型，例如华南农业大学的研究团队就利用甲苯、二甲苯等有机溶剂研制出了多种含有印楝素的乳油，但这些有机溶剂大多有毒，生产和使用过程中存在许多安全隐患，对环境污染较大。也有相关人员采用微胶囊技术制取含有印楝素的农药，但存在制取步骤复杂、包封率较低的问题，这些不利因素限制了印楝素在农药领域的发展应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，采用超声和均质的方法将苦楝油制成纳米微乳剂，以无毒环保的水作为溶剂，将杀虫活性成分存于胶束中，充分保护了印楝素的稳定性和活性。利用植物源的原料来制作农药能有效地解决生产和使用化学农药所带来的环境污染、生态破坏以及农药残留等问题，有利于生态环境保护和农业可持续发展，并且本发明制取步骤简单易操作，原料利用率高，具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明首先提供一种水包油型生物纳米农药，由以下质量百分比的原料组成：生物农药0.5％～5％，植物精油5％～10％，乳化剂10％～20％，稳定剂0.05％～1％，抗氧化剂0.05％～1％，助表面活性剂1％～5％，防腐剂0.05％～1％，余量为蒸馏水，上述原料的质量百分比之和为100％。
优选的，所述生物农药被包裹在大小均一的微胶束中，水包油型生物纳米农药的粒径为80nm～300nm。
优选的，所述生物农药包括苦楝油；所述生物农药还包括印楝素、苦参碱、鱼藤酮、烟碱或番茄碱中的一种或多种的组合。
优选的，所述植物精油包括尤加利精油、荷荷巴油、香樟精油、艾草精油、香茅精油、甜橙精油中的一种或多种的组合。
优选的，所述乳化剂包括聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(Tween80)、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、聚氧乙烯油基醚、月桂基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
优选的，所述稳定剂包括环氧化豆油、环氧化亚麻仁油、环氧化脂肪酸酯等一种或多种的组合。
优选的，所述抗氧化剂为包括生育酚、茶多酚(TP)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)或叔丁基对苯二酚(TBHQ)一种或多种的组合。
优选的，所述助表面活性剂包括乙醇、丙三醇、异丙醇或1,2-丙二醇中的一种或多种的组合。
优选的，所述防腐剂包括苯甲酸钠、山梨酸钾、乳酸钠、丙酸钙或对羟苯甲酸及其酯类中的一种或多种的组合。
本发明还提供一种水包油型生物纳米农药的制备方法，具体步骤如下：
(1)将生物农药与植物精油按一定的比例混合，搅拌一定时间后，分别加入乳化剂、抗氧化剂和稳定剂，搅拌后形成油相；再将助表面活性剂和防腐剂加入到蒸馏水中，搅拌分散均匀，形成水相；
(2)将步骤(1)中的油相以一定速率加入水相中，持续搅拌至油相完全分散于水相中，然后再进行超声分散，得到乳液；
(3)将步骤(2)中得到的乳液经均质、超声波处理，得到澄清透明、有浅蓝色乳光的纳米乳液；即为水包油型生物纳米农药。
优选的，步骤(1)中所述生物农药与植物精油的质量比为1:1～1:5
优选的，步骤(1)中所述植物精油为荷荷巴油和尤加利精油的组合，其中荷荷巴油和尤加利精油的质量比为1:1～1:4。
优选的，步骤(1)中所述乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯。
优选的，步骤(2)中所述的一定速率为1mL/min～5mL/min；所述超声分散的时间为1min～15min。
优选的，步骤(2)中所述油相和水相的质量比为1:2～1:4。
优选的，步骤(3)中所述均质使用高速分散均质机，处理的时间为1min～5min；所述超声波处理是使用超声波细胞粉碎机处理，时间为1min～10min。
步骤(1)～(3)中所述搅拌的速率均为100r/min～800r/min。
本发明的优点和技术效果是：
(1)本发明提供的生物农药纳米乳液澄清透明、性质稳定，室温下放置数月不发生分层或变质现象，农药被包裹在大小均一的微胶束中，大小在80nm～300nm之间，且分散良好。
(2)本发明使用水为分散剂，避免了有毒有机溶剂的使用，具有安全无毒，绿色环保，原料易获取等优点。
(3)本发明通过向含印楝素的农药中加入抗氧化剂，防腐剂，稳定剂等各种助剂，有效的降低了有效成分印楝素的降解失活；通常情况下，在光照和氧气的作用下，苦楝油中的有效成分印楝素会迅速降解损失，而本发明制备的纳米农药可以使其杀虫效果延长至2～3天。
(4)本发明制备的生物纳米农药杀虫和拒食效果显著。经过抗虫实验证明，蝗虫在喂食含有该农药的青草后，7天之内就能达到100％的致死率，并且实验组蝗虫的取食量远远少于对照组。
具体实施方式
下面结合说明书附表和具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)按配方称取0.5g的苦楝油与0.5g荷荷巴油、1.5g尤加利精油用磁力搅拌器进行充分的混合，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min。再向苦楝油与植物精油的混合液中加入4g吐温-80、0.1g环氧化豆油、0.1g丁基羟基茴香醚、用磁力搅拌器充分的搅拌形成油相，其中搅拌的速度为600r/min，搅拌的时间为15min；再取1g丙三醇和0.2g山梨酸钾加入到30g蒸馏水中，用磁力搅拌器充分搅拌，搅拌速率为500r/min，使其分散均匀，形成水相；
(2)将油相用注射器缓慢的加入到水相中，边加边搅拌，滴加速率为3mL/min，搅拌速度为800r/min，油相和水相的质量比为1:3，滴加完后，继续搅拌3h至油相完全分散于水相，再用超声波清洗机震荡8min，得到乳液；
(3)将上一步骤的乳液用高速分散均质机处理4min，再用超声波细胞粉碎机处理2min，得到澄清透明、有淡蓝色乳光的水包油型生物纳米农药。
实施例2：
(1)将2g的苦楝油与1g荷荷巴精油、1g尤加利精油用磁力搅拌器进行充分的混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为10min。再向苦楝油与植物精油的混合液中加入4.5g烷基酚聚氧乙烯醚、0.1g环氧化亚麻仁油、0.1g二丁基羟基甲苯、用磁力搅拌器充分的搅拌形成油相，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为15min；将1g丙三醇和0.2g苯甲酸钠加入到30g蒸馏水中，用磁力搅拌器充分搅拌，搅拌速度为100r/min，使其分散均匀，形成水相；
(2)将油相用注射器缓慢的加入到水相中，边加边搅拌，滴加速率为3ml/min，搅拌速度为800r/min，油相和水相的质量比为1:3，滴加完后，继续搅拌3h至油相完全分散于水相，再用超声波清洗机震荡8min得到乳液；
(3)将上一步骤的乳液用高速分散均质机处理4min，再用超声波细胞粉碎机处理3min，得到澄清透明、有淡蓝色乳光的水包油型生物纳米农药。
实施例3：
(1)将0.4g的苦楝油与0.4荷荷巴油、1.6尤加利精油用磁力搅拌器进行充分的混合，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min。再向苦楝油与植物精油的混合液中加入4.5g聚氧乙烯单硬脂酸酯、0.1g环氧化脂肪酸酯、0.2g叔丁基对苯二酚、用磁力搅拌器充分的搅拌形成油相，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为15min；将1g丙三醇和0.2g乳酸钠加入到30g蒸馏水中，用磁力搅拌器充分搅拌，搅拌速度为500r/min，使其分散均匀，形成水相；
(2)将油相用注射器缓慢的加入到水相中，边加边搅拌，滴加速率为3mL/min，搅拌速度为800r/min，油相和水相的质量比为1:4，滴加完后，继续搅拌3h至油相完全分散于水相，再用超声波清洗机震荡8min得到乳液；
(3)将上一步骤的乳液用高速分散均质机处理5min，再用超声波细胞粉碎机处理10min，得到澄清透明、有淡蓝色乳光的水包油型生物纳米农药。
实施例4：
(1)将0.5g的苦楝油与1.5g尤加利精油、0.5g荷荷巴油用磁力搅拌器进行充分的混合，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min。再向苦楝油与植物精油的混合液中加入4g聚氧乙烯油基醚、0.1g环氧化豆油、0.1g二丁基羟基甲苯、用磁力搅拌器充分的搅拌形成油相，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为5min；将1g乙醇、0.5g丙三醇和0.2g山梨酸钾加入到30g蒸馏水中，用磁力搅拌器充分搅拌，搅拌速率为500r/min，使其分散均匀，形成水相；
(2)将油相用注射器缓慢的加入到水相中，边加边搅拌，滴加速率为3ml/min，搅拌速度为800r/min，油相和水相的质量比为1:2，滴加完后，继续搅拌3h至油相完全分散于水相，再用超声波清洗机震荡8min得到乳液；
(3)将上一步骤的乳液用高速分散均质机处理1min，再用超声波细胞粉碎机处理6min，得到澄清透明、有淡蓝色乳光的水包油型生物纳米农药。
用实施例1中的生物农药纳米乳液进行稳定性观测和抗虫实验
(1)稳定性观测；
取部分生物农药纳米乳液装入玻璃瓶中，密封置于日光下，室温光照，于10d，20d，30d，40d、60d取样。结果表明，该生物农药纳米乳液颜色未发生变化，仍保持澄清透明，而且也未发生分层现象。该生物农药纳米乳液持久透明，未发现浑浊，则说明经时稳定性好。
(2)抗虫实验；
实验组取10只大小、形态、年龄相似的东亚飞蝗，喂食足量喷洒有所制取的实施例1中的含有印楝素的生物纳米农药的青草，对照组取10只同实验组相似的东亚飞蝗，喂食足量喷洒有蒸馏水的青草。每天固定时间统计蝗虫的存活数量及其排泄物的质量。实验组蝗虫全部死亡后，用喷洒含有印楝素的生物纳米农药的青草喂食对照组蝗虫，并统计其存活个数和平均排泄物的量。
表一：蝗虫存活率统计表
表二：蝗虫平均排泄物的质量统计表
表三：对照组蝗虫喂食喷洒农药青草后存活率及排泄物统计表
如上表所述，表一说明了该生物纳米农药具有显著杀虫效果，表二说明了该生物纳米农药具有很好的拒食效果，表三说明进行抗虫实验所得出的结果切实可靠，不具有偶然性。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种水包油型生物纳米农药，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成：生物农药0.5％～5％，植物精油5％～10％，乳化剂10％～20％，稳定剂0.05％～1％，抗氧化剂0.05％～1％，助表面活性剂1％～5％，防腐剂0.05％～1％，余量为蒸馏水，上述原料的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种水包油型生物纳米农药，其特征在于，所述生物农药被包裹在大小均一的微胶束中，粒径为80nm～300nm。
3.根据权利要求1所述的一种水包油型生物纳米农药，其特征在于，所述生物农药包括苦楝油；所述生物农药还包括印楝素、苦参碱、鱼藤酮、烟碱或番茄碱中的一种或多种的组合；所述植物精油包括尤加利精油、荷荷巴油、香樟精油、艾草精油、香茅精油、甜橙精油中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种水包油型生物纳米农药，其特征在于，所述乳化剂包括聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、聚氧乙烯油基醚、月桂基硫酸钠、烷基苯磺酸盐或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种水包油型生物纳米农药，其特征在于，所述稳定剂包括环氧化豆油、环氧化亚麻仁油、环氧化脂肪酸酯等一种或多种的组合；所述抗氧化剂包括生育酚、茶多酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯或叔丁基对苯二酚一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种水包油型生物纳米农药，其特征在于，所述助表面活性剂包括乙醇、丙三醇、异丙醇或1,2-丙二醇中的一种或多种的组合；所述防腐剂包括苯甲酸钠、山梨酸钾、乳酸钠、丙酸钙或对羟苯甲酸及其酯类中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种水包油型生物纳米农药的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将生物农药与植物精油按一定的比例混合，搅拌一定时间后，分别加入乳化剂、抗氧化剂和稳定剂，搅拌后形成油相；再将助表面活性剂和防腐剂加入到蒸馏水中，搅拌分散均匀，形成水相；
(2)将步骤(1)中的油相以一定速率加入水相中，持续搅拌至油相完全分散于水相中，然后再进行超声分散，得到乳液；
(3)将步骤(2)中得到的乳液经均质、超声波处理，得到澄清的水包油型生物纳米农药。
8.根据权利要求7所述的一种水包油型生物纳米农药的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述生物农药与植物精油的质量比为1:1～1:5；所述植物精油为荷荷巴油和尤加利精油的组合，其中荷荷巴油和尤加利精油的质量比为1:1～1:4；所述乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯。
9.根据权利要求7所述的一种水包油型生物纳米农药的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的一定速率为1mL/min～5mL/min；所述超声分散的时间为1min～15min；所述油相和水相的质量比为1:2～1:4。
10.根据权利要求7所述的一种水包油型生物纳米农药的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述均质使用高速分散均质机，处理的时间为1min～5min；所述超声波处理是使用超声波细胞粉碎机处理，时间为1min～10min；步骤(1)～(3)中所述搅拌的速率均为100r/min～800r/min。
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