CN110903496A - 一种芳纶纳米纤维水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种芳纶纳米纤维水凝胶及其制备方法，所述方法包括步骤1，用固体A、溶剂A和二甲基亚砜将芳纶纤维制成芳纶纳米纤维分散液，固体A为氢氧化钾、氢氧化钠或叔丁醇钾，溶剂A为去离子水、乙醇或甲醇与乙醚的混合物，将乙腈加入到芳纶纳米纤维分散液中进行凝胶化处理得到凝胶A，其中按(1～5)g：10ml的比例将固体A和溶剂A混合，之后按1：50的体积比将溶液A加入二甲基亚砜中得到混合体系A，再将芳纶纤维加入到混合体系A中，混合均匀得到芳纶纳米纤维分散液；步骤2，将凝胶A用去离子水置换后得到芳纶纳米纤维水凝胶。本发明操作方便、成本低、高效率、回弹性能良好，在传感器、药物缓释等领域具有广阔的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶制备技术、造纸技术的交叉领域，具体为一种芳纶纳米纤维水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是具有三维网络结构的一类特殊的仿生高分子材料，最早的灵感来源于海洋软体动物，因为能够在吸收和保持高含量水分同时不溶于水，具有一定力学强度，被称为是极具潜力的一类新材料。
芳纶纤维(英文名称为aramid fiber)是一类性能优良的有机人工合成高分子材料，具有高模量、不易燃、对环境适应性强、生物相容性好等特点，最早是应用于电气绝缘、高温过滤、复合增强等领域。但2011年有人提出将对位芳纶纤维化学裂解，可以制备芳纶纳米纤维。更值得提出来的是这种经过化学裂解制备的芳纶纳米纤维可稳定分散于二甲基亚砜、水、乙醇、甲醇等绿色溶剂中，这也为芳纶纳米纤维凝胶化奠定了基础。
常规的高分子水凝胶材料一般是经水相分散或者溶解进行凝胶化处理得到水凝胶，而芳纶纳米纤维由于表面活性基团极少，在水、乙醇、甲醇中会部分聚集形成微米级别纤维，不利于三维网络状凝胶的制备，因此至今未见具有高保水性、强回弹力的芳纶纳米纤维水凝胶报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种芳纶纳米纤维水凝胶及其制备方法，操作方便、成本低、高效率、回弹性能良好，在传感器、药物缓释等领域具有广阔的应用潜力。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，用固体A、溶剂A和二甲基亚砜将芳纶纤维制成芳纶纳米纤维分散液，固体A为氢氧化钾、氢氧化钠或叔丁醇钾，溶剂A为去离子水、乙醇或甲醇与乙醚的混合物，将乙腈加入到芳纶纳米纤维分散液中进行凝胶化处理得到凝胶A；
所述的芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到，
步骤1a，按(1～5)g：10ml的比例将固体A和溶剂A混合，得到溶液A；
步骤1b，按1：50的体积比将溶液A加入二甲基亚砜中得到混合体系A；
步骤1c，将芳纶纤维加入到混合体系A中，混合均匀得到芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将凝胶A用去离子水置换后得到芳纶纳米纤维水凝胶。
优选的，步骤1中所述的凝胶化时间为12～48h。
优选的，步骤2中所述的置换温度为10～40℃，置换时间为48～120h。
优选的，步骤1c中所述的混合采用搅拌的方式，搅拌在20～40℃下进行10～48h。
优选的，步骤1c中所述的芳纶纤维为对位芳纶短切、对位芳纶长丝、对位芳纶沉析或对位芳纶浆粕。
优选的，步骤1c中芳纶纤维与混合体系A的比例为(1～5)g：510ml。
优选的，步骤1中所述的乙腈与芳纶纳米纤维分散液的体积比为(1～5)：1。
优选的，步骤1中乙腈加入的加入方式为滴加，滴定速率为5～10ml/min。
一种由上述任意一项所述的芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法得到的芳纶纳米纤维水凝胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，将乙腈加入到用固体A、溶剂A和二甲基亚砜制成的芳纶纳米纤维分散液中，通过乙腈与水反应形成乙酸消耗体系内氢氧根离子逐步破坏分散液静电平衡，使得芳纶纳米纤维逐步析出，通过其自身的氢键和物理交缠产生交联形成水凝胶，最后通过去离子水置换制备了芳纶纳米纤维水凝胶；为了避免对芳纶纳米纤维未来应用领域限制，本发明采用绿色的水溶剂置换，实现低成本芳纶纳米纤维水凝胶的制备。
进一步的，芳纶纳米纤维是芳纶纳米纤维水凝胶的主要强度来源，芳纶纳米纤维由高效的化学裂解法制备，周期短，分散均匀，为制备三维网状水凝胶创造了有利条件。
进一步的，当芳纶纳米纤维分散液中的芳纶纳米纤维质量分数低于0.2％时，凝胶化制备的芳纶纳米纤维水凝胶呈现透明特性但力学强度较弱；当芳纶纳米纤维分散液中的芳纶纳米纤维质量分数高于1％时，凝胶化制备的芳纶纳米纤维水凝胶呈现不透明白色，力学强度较高，但回弹性较低；因此芳纶纳米纤维分散液中的芳纶纳米纤维质量分数是制备水凝胶的关键之一，大于1％的高质量分数可以制备高强度水凝胶，低于0.2％的低质量分数可以制备高透明度水凝胶，质量分数介于0.2～1％的质量分数可以制备具有良好回弹性水凝胶。
进一步的，乙腈经缓慢滴加，逐步渗入二甲基亚砜体系中芳纶纳米纤维间消耗体系中的氢氧化钾、氢氧化钠或叔丁醇钾，破坏芳纶纳米纤维表面聚阴离子体原有的静电平衡，使得芳纶纳米纤维逐步析出，并通过氢键和物理交缠构建三维网络。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的芳纶纳米纤维水凝胶实物图。
图2为本发明实施例1制备的芳纶纳米纤维水凝胶压缩应力-应变曲线。
图3为本发明实施例2制备的芳纶纳米纤维水凝胶压缩应力-应变曲线。
图4为本发明实施例3制备的芳纶纳米纤维水凝胶压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
针对芳纶纳米纤维在水、乙醇中不易分散，难有效构建三维网状凝胶，本发明提供了一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，通过将用二甲基亚砜分散下的芳纶纳米纤维经乙腈逐步凝胶化，乙腈用量取决于芳纶纳米纤维分散液中碱含量，再经溶剂置换制备芳纶纳米纤维水凝胶，获得具有良好的回弹性能水凝胶，有望应用于传感器、药物缓释、人体软组织填充等领域。
实施例1
本发明一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，先按1g：10ml的比例将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液，再按10ml：500ml的比例将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜中得到混合体系a，最后按1g：510ml的比例将对位芳纶短切加入到混合体系a中得到混合体系b，在20℃下持续搅拌10h得到暗红色分散液，即二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶短切纳米纤维分散液；
步骤2，将乙腈缓慢滴加到二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶短切纳米纤维分散液中，凝胶化处理12h，乙腈与二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶短切纳米纤维分散液的体积比为1:1，具体滴定速率为5ml/min，得到凝胶A；
步骤3，将凝胶A在10℃下通过去离子水置换，离子水应完全淹没凝胶A，每12h更换一次水，总共置换48h得到芳纶纳米纤维水凝胶。
如图1所示，将蓝色的布放置在底面，该水凝胶置于其上，可以看到凝胶整体形貌良好且透明。图2得到了20％压缩量时的5条循环曲线，从这些压缩应力-应变曲线可以看出，纵坐标对应的应力最大值为0.00498Mpa，这5条循环曲线过渡地比较平滑，说明此芳纶纳米纤维水凝胶具有较好回弹性能，但对应的应力较小。
实施例2
本发明一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，先按2.5g：10ml的比例将氢氧化钠和乙醇混合得到氢氧化钠溶液，再按10ml：500ml的比例将氢氧化钠溶液加入二甲基亚砜中得到混合体系a，最后按2.5g：510ml的比例将对位芳纶浆粕加入到混合体系a中得到混合体系b，在25℃下持续搅拌15h得到暗红色分散液，即二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶浆粕纳米纤维分散液；
步骤2，将乙腈缓慢滴加到二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶浆粕纳米纤维分散液中，凝胶化处理20h，乙腈与二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶浆粕纳米纤维分散液的体积比为2:1，具体滴定速率为7.5ml/min，得到凝胶A；
步骤3，将凝胶A在20℃下通过去离子水置换，用去离子水淹没凝胶A即可，每隔14h更换一次去离子水，总共置换56h，得到芳纶纳米纤维水凝胶。
图3得到了20％压缩量时的5条压缩循环曲线，从这些压缩循环曲线可以看出，纵坐标对应的应力最大值为0.01781Mpa，它们过渡地比较平滑，说明该水凝胶回弹性较好，但比实施例1稍差，而力学强度相比实施例1较高。
实施例3
本发明一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，先按5g：10ml的比例将叔丁醇钾和混合有机溶剂混合得到叔丁醇钾溶液，所述的混合有机溶剂为甲醇和乙醚，再按10ml：500ml的比例将叔丁醇钾溶液加入二甲基亚砜中得到混合体系a，最后按5g：510ml的比例将对位芳纶沉析加入到混合体系a中得到混合体系b，在40℃下持续搅拌48h得到暗红色分散液，即二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶沉析分散液；
步骤2，将乙腈缓慢滴加到二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶沉析分散液中，凝胶化处理48h，乙腈与二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶沉析分散液的体积比为4:1，具体滴定速率为10ml/min，得到凝胶A；
步骤3，将凝胶A在40℃下通过去离子水置换，用去离子水淹没凝胶A即可，每隔20h更换一次水，总共置换120h，得到芳纶纳米纤维水凝胶。
图4得到了压缩量为20％的5条循环压缩曲线，这些循环压缩曲线能够清晰辨别，从这些压缩应力-应变曲线可以看出，纵坐标应力对应的最大值为0.02687Mpa，因此可以得出本实施案例水凝胶力学强度提升明显，但它们过渡地不够平滑，回弹性质比实施例2较差。
实施例4
本发明一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，先按3g：10ml的比例将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液，再按10ml：500ml的比例将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜中得到混合体系a，最后按1.5g：510ml的比例将对位芳纶短切加入到混合体系a中得到混合体系b，在30℃下持续搅拌20h得到暗红色分散液，即二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶短切纳米纤维分散液；
步骤2，将乙腈缓慢滴加到二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶短切纳米纤维分散液中，凝胶化处理18h，乙腈与二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶短切纳米纤维分散液的体积比为1:1，具体滴定速率为6ml/min，得到凝胶A；
步骤3，将凝胶A在30℃下通过去离子水置换，离子水应完全淹没凝胶A，每12h更换一次水，总共置换60h得到芳纶纳米纤维水凝胶。
实施例5
本发明一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，先按2.5g：10ml的比例将氢氧化钠和乙醇混合得到氢氧化钠溶液，再按10ml：500ml的比例将氢氧化钠溶液加入二甲基亚砜中得到混合体系a，最后按3.5g：510ml的比例将对位芳纶长丝加入到混合体系a中得到混合体系b，在35℃下持续搅拌30h得到暗红色分散液，即二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶长丝纳米纤维分散液；
步骤2，将乙腈缓慢滴加到二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶长丝纳米纤维分散液中，凝胶化处理40h，乙腈与二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶浆粕纳米纤维分散液的体积比为3:1，具体滴定速率为8.5ml/min，得到凝胶A；
步骤3，将凝胶A在20℃下通过去离子水置换，用去离子水淹没凝胶A即可，每隔15h更换一次去离子水，总共置换90h，得到芳纶纳米纤维水凝胶。
实施例6
本发明一种芳纶纳米纤维水凝胶材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，先按4g：10ml的比例将叔丁醇钾和混合有机溶剂混合得到叔丁醇钾溶液，所述的混合有机溶剂为甲醇和乙醚，再按10ml：500ml的比例将叔丁醇钾溶液加入二甲基亚砜中得到混合体系a，最后按4g：510ml的比例将对位芳纶沉析加入到混合体系a中得到混合体系b，在40℃下持续搅拌40h得到暗红色分散液，即二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶沉析分散液；
步骤2，将乙腈缓慢滴加到二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶沉析分散液中，凝胶化处理30h，乙腈与二甲基亚砜/氢氧化钾体系下的对位芳纶沉析分散液的体积比为5:1，具体滴定速率为9ml/min，得到凝胶A；
步骤3，将凝胶A在40℃下通过去离子水置换，用去离子水淹没凝胶A即可，每隔20h更换一次水，总共置换100h，得到芳纶纳米纤维水凝胶。
Claims (9)
1.一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，用固体A、溶剂A和二甲基亚砜将芳纶纤维制成芳纶纳米纤维分散液，固体A为氢氧化钾、氢氧化钠或叔丁醇钾，溶剂A为去离子水、乙醇或甲醇与乙醚的混合物，将乙腈加入到芳纶纳米纤维分散液中进行凝胶化处理得到凝胶A；
所述的芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到，
步骤1a，按(1～5)g：10ml的比例将固体A和溶剂A混合，得到溶液A；
步骤1b，按1：50的体积比将溶液A加入二甲基亚砜中得到混合体系A；
步骤1c，将芳纶纤维加入到混合体系A中，混合均匀得到芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，将凝胶A用去离子水置换后得到芳纶纳米纤维水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的凝胶化时间为12～48h。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的置换温度为10～40℃，置换时间为48～120h。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1c中所述的混合采用搅拌的方式，搅拌在20～40℃下进行10～48h。
5.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1c中所述的芳纶纤维为对位芳纶短切、对位芳纶长丝、对位芳纶沉析或对位芳纶浆粕。
6.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1c中芳纶纤维与混合体系A的比例为(1～5)g：510ml。
7.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的乙腈与芳纶纳米纤维分散液的体积比为(1～5)：1。
8.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中乙腈加入的加入方式为滴加，滴定速率为5～10ml/min。
9.一种由权利要求1～8中任意一项所述的芳纶纳米纤维水凝胶的制备方法得到的芳纶纳米纤维水凝胶。
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| CN113564967A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-10-29 | 江苏瑞盛新材料科技有限公司 | Ppta凝胶粒、对位芳纶纸及制备方法 |
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