CN110804011A - 一种邻苯二甲酰亚胺合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法为：将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；向完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。本发明先将大量的邻苯二甲酸酐溶解，再投入相对少量的尿素，使产品的混合在液态下进行，二者结合更均匀，反应更完全，有效避免原料尚未完全溶解而局部区域已发生反应的现象，得到了均匀、稳定的高质量邻苯二甲酰亚胺产品，产品收得率也得到了提高，且整个合成过程无需固相混合，对合成设备要求不高，具有良好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种高质量稳定的邻苯二甲酰亚胺合成方法。
背景技术
邻苯二甲酰亚胺为白色棱状结晶，主要用于合成多种精细化学品的中间体、生产离子交换树脂和表面活性剂等。
传统的邻苯二甲酰亚胺合成方法主要有：碳胺法、液氨法和尿素法。其中，尿素法的过程为：将邻苯二甲酸酐与尿素投入反应釜后，搅拌升温；130～135℃固相溶解，150-200℃发生反应，生成固体邻苯二甲酰亚胺。该反应方法因前期为固体投料搅拌，对设备的搅拌能力要求较高；并且在固体物料溶解过程中，易发生原料尚未完全溶解而局部区域已发生反应的现象，导致产品中包夹原料，造成产品质量波动。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高质量稳定的邻苯二甲酰亚胺合成方法，通过对投料顺序的调整，解决了现有方法对设备要求高、产品质量易波动的问题，具有良好的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；
(3)反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
根据本发明，步骤(1)所述反应的温度为120-130℃，例如可以是120℃、123℃、125℃、128℃或130℃等
根据本发明，步骤(2)中加入尿素后，反应釜内邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5-0.8)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7或1:0.8等。
根据本发明，步骤(2)中升温至150℃后，反应釜内发生放热反应，反应自发进行，此时反应釜内的温度为150-190℃。
根据本发明，步骤(3)中加入的水为工艺水。
作为优选的技术方案，本发明所述邻苯二甲酰亚胺合成方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至120-130℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5～0.8)，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃，反应自发进行；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明先将大量的邻苯二甲酸酐溶解，再投入相对少量的尿素，使产品的混合在液态下进行，二者结合更均匀，反应更完全，有效避免原料尚未完全溶解而局部区域已发生反应的现象，得到了均匀、稳定的高质量邻苯二甲酰亚胺产品，产品收得率也得到了提高，具有良好的经济效益和应用前景。
(2)本发明无需进行固相混合，对合成设备要求不高，降低了投入成本。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至120℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.6，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
实施例2
本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至125℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.5，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
实施例3
本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至123℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.8，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
实施例4
本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至130℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.7，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
实施例5
本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至128℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.6，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；
(3)反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为120-130℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加入尿素后，反应釜内邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5-0.8)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中升温至150℃后，反应釜内发生放热反应，反应自发进行，此时反应釜内的温度为150-190℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中加入的水为工艺水。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至120-130℃并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5～0.8)，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃，反应自发进行；
(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。
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