CN110783111A - 一种二氧化钛薄膜电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化钛薄膜电极及制备方法和应用，所述方法将FTO导电玻璃浸没在由三氯化锑、钛酸四丁酯和盐酸溶液混合得到的混合溶液中，在150～180℃下反应4～8h；冷却冲洗干燥后在400～500℃热处理2～6h，得到所述二氧化钛薄膜电极。将二氧化钛薄膜电极和单晶硅电池片组合可以得到光阳极；本发明的光电池的阳极为光阳极，光电池的阴极铂电极，光电池的电解质为硫酸钠水溶液，光电池可以用于降解水中的有机物。本发明的二氧化钛薄膜电极具有良好的可见光响应和光催化性能，能有效抑制光生载流子的复合、促进光生电子‑空穴的分离；本发明的光阳极可以在太阳光辐照下用于水中有机物物的降解，并且可以同时产生氢气且不需要额外提供电压。
Description
技术领域
本发明涉及用于废水处理的材料领域，具体涉及一种二氧化钛薄膜电极及其制备方法和应用。
背景技术
利用太阳能处理废水被认为一种非常有潜力和前途的技术。光电催化分解水制氢技术是半导体光催化剂在一定波长的太阳光照射下产生光生载流子(电子-空穴)与水中的H+和OH-发生氧化还原反应产生氢气和氧气的过程。光催化被应用在污水处理行业，在光催化过程中产生的强氧化性的羟基自由基可以氧化难降解的有机物。但是光催化过程中光生电子和空穴极易复合导致光催化分解水制氢和光催化降解有机污染物的光量子效率都很低。为了进一步提高光催化效率，大多数研究者通过施加电压提高降解效率，但是施加电压会增加能源消耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种二氧化钛薄膜电极及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种二氧化钛薄膜电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氯化锑和钛酸四丁酯溶解在盐酸溶液中得到混合溶液A；
(2)在密闭的反应容器中将FTO导电玻璃浸没在所述混合溶液A中，然后在150～180℃下反应4～8h；
(3)冷却后用去离子水冲洗步骤(2)处理后的FTO导电玻璃，干燥后在400～500℃热处理2～6h，得到所述二氧化钛薄膜电极。
上述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极为锑(Sb)掺杂的TiO2纳米管阵列薄膜电极，二氧化钛薄膜电极上Sb均匀有序地分散于TiO2纳米管的管壁，上述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极具有良好的可见光响应和光催化性能，上述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极的机械稳定性较好和使用寿命长；上述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极在光照下产生的强氧化性的羟基自由基和其他活性氧能够氧化矿化有机污染物，可以用于有机废水处理；上述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极能有效抑制光生载流子的复合、促进光生电子-空穴的分离，实现光生载流子的有效利用。
优选地，所述混合溶液A中三氯化锑和钛酸四丁酯的摩尔比为1:8～9。
发明人经过研究发现，二氧化钛薄膜电极的制备方法中当混合溶液A中三氯化锑和钛酸四丁酯的摩尔比为1:8～9时，制备得到的二氧化钛薄膜电极的可见光响应和光催化性能更好。
优选地，所述步骤(1)中，盐酸溶液的质量浓度为15％～20％，所述混合溶液A中，三氯化锑的浓度为4～5mmol/L。
发明人经过研究发现，二氧化钛薄膜电极的制备方法中当步骤(1)中，盐酸溶液的质量浓度为15％～20％，所述混合溶液A中，三氯化锑的浓度为4～5mmol/L时，制备得到的二氧化钛薄膜电极上Sb能够更均匀有序地分散于TiO2纳米管的管壁，二氧化钛薄膜电极的抑制光生载流子的复合、促进光生电子-空穴的分离的性能更好。
优选地，所述步骤(2)中，在170℃下反应6h，所述步骤(3)中，在500℃热处理4h。
优选地，所述步骤(2)中，所述密闭的反应容器为具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
优选地，所述步骤(3)中，干燥的方式为：80℃干燥3～7h。
本发明还提供一种上述任一所述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极。
本发明还提供一种光阳极，所述光阳极包括单晶硅电池片和上述所述的二氧化钛薄膜电极，所述单晶硅电池片的反面上的正极和上述所述的二氧化钛薄膜电极的正面通过导线A连接，所述导线A连接的方式为焊接或者导电银胶粘结，所述单晶硅电池片的反面上的负极上连接有导线B，所述单晶硅电池片的正面和上述所述的二氧化钛薄膜电极的反面叠合在一起，上述所述的二氧化钛薄膜电极的侧面、以及所述单晶硅电池片的反面和侧面涂覆有绝缘环氧树脂涂层。
上述的光阳极可以将单晶硅电池片和上述所述的二氧化钛薄膜电极形成良好的互补，上述所述的二氧化钛薄膜电极吸收大气中的短波光，长波光透过上述所述的二氧化钛薄膜电极被单晶硅光伏电池有效吸收，可以充分地利用太阳光；上述的光阳极可以在太阳光辐照下用于水中有机物的降解，并且可以同时产生氢气，可以同时实现废水中有机物的降解和氢气制备的高效结合，且不需要额外提供电压，不需要消耗其他的能源，只需要利用光，能够节约能源，而且产生氢气的效率高。
本发明还提供一种光电池，所述光电池的阳极为上述所述的光阳极，所述光电池的阴极为铂电极，所述光电池的电解质为0.1～0.5M的硫酸钠水溶液。
上述的光电池能够用于降解废水中的有机物，不需要消耗其他的能源，只需要利用光。
本发明还提供一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将铂电极和上述所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1～0.5M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接；
(Ⅱ)将有机污染物投入到步骤(Ⅰ)所述的硫酸钠水溶液中；
(Ⅲ)用光照射上述所述的光阳极。
上述的方法利用铂电极、上述所述的光阳极和电解液形成电解系统，只需要在光照下就可以降解电解液中的有机物，而且还产生清洁能源氢气，并且不需提供额外的偏压，降低了电解水的电耗，还能很好地利用光电催化的耦合，提高了产氢效率，上述方法能够对多种废水实现资源化利用，不会产生二次污染，且可以在长时间运行下都可以保持良好的效果。
优选地，步骤(3)中所述光的波长为420nm～1200nm，所述光的强度为100mW cm-2，所述有机物包括2-氯苯酚(2-CP)、甲基橙(MO)、亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RHB)、阿特拉津(ATZ)、环丙沙星(CIP)、双酚A(BPA)、以及二氯苯氧乙酸(2,4-D)中的至少一种。
发明人通过研究发现，在上述的光照条件下，对有机物的降解效率更好。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种二氧化钛薄膜电极及其制备方法和应用，本发明方法制备得到的二氧化钛薄膜电极具有良好的可见光响应和光催化性能，机械稳定性好和使用寿命长，可以用于有机废水处理且能有效抑制光生载流子的复合、促进光生电子-空穴的分离，实现光生载流子的有效利用；本发明的光阳极可以在太阳光辐照下用于水中有机物的降解，并且可以同时产生氢气，可以同时实现废水中有机物的降解和氢气制备的高效结合，且不需要额外提供电压；本发明的降解有机物的方法利用铂电极、光阳极和电解液形成电解系统，只需要在光照下就可以降解电解液中的有机物，而且还产生清洁能源氢气，并且不需提供额外的偏压，降低了电解水的电耗，还能很好地利用光电催化的耦合，提高了产氢效率，上述方法能够对多种废水实现资源化利用，不会产生二次污染，且可以在长时间运行下都可以保持良好的效果。
附图说明
图1为本发明实施例的降解有机物的方法的原理示意图。其中，1代表二氧化钛薄膜电极，2代表单晶硅电池片，3代表铂电极。
图2为本发明实施例的光阳极的组装示意图；其中，(a)为二氧化钛薄膜电极，(b)为单晶硅电池片，(c)为光阳极的侧面示意图，(d)为光阳极的正面示意图。
图3为本发明实施例的光阳极的光吸收曲线和光透过率曲线图。线条1代表光阳极中的单晶硅电池片的吸光度，线条2代表光阳极中的二氧化钛薄膜电极的光透过率曲线。
图4为本发明实施例的降解有机物的方法的效果图。其中，1是2-CP的去除率；2是TOC去除率。
图5为本发明实施例的降解有机物的方法的电解系统的电池性能曲线图。
图6为本发明实施例的降解有机物的方法的电流密度和产氢速率图。其中，1是电流密度随时间的变化曲线；2是产氢量随时间的变化曲线。
图7为本发明实施例的降解有机物的方法的硫酸钠溶液中电流密度长期的稳定性测试曲线图。
图8为本发明实施例的降解有机物的方法的重复性效果图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种二氧化钛薄膜电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将0.058g的三氯化锑、0.72mL的钛酸四丁酯、30mL的去离子水和30mL质量分数为37％的盐酸溶液混合溶解得到混合溶液A；
(2)将FTO导电玻璃分别用丙酮、乙醇和去离子水清洗干净，将步骤(1)得到的混合溶液A置于具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将清洗后的FTO导电玻璃浸没在所述混合溶液A中，FTO导电玻璃的正面朝下，然后在170℃下反应6h；
(3)冷却后用去离子水冲洗步骤(2)处理后的FTO导电玻璃，80℃干燥5h，然后在马弗炉中于500℃热处理4h，得到所述二氧化钛薄膜电极。
本实施例制备得到的二氧化钛薄膜电极为锑(Sb)掺杂的TiO2纳米管阵列薄膜电极，二氧化钛薄膜电极上Sb均匀有序地分散于TiO2纳米管的管壁，本实施例的二氧化钛薄膜电极具有良好的可见光响应和光催化性能，机械稳定性好和使用寿命长；本实施例的二氧化钛薄膜电极在光照下产生的强氧化性的羟基自由基和其他活性氧能够氧化矿化有机污染物，可以用于有机废水处能有效抑制光生载流子的复合、促进光生电子-空穴的分离，实现光生载流子的有效利用。
实施例2
作为本发明实施例的一种光阳极，如图2所示，所述光阳极包括单晶硅电池片和如实施例1所述的二氧化钛薄膜电极，所述单晶硅电池片具有正面和反面，单晶硅电池片的正面较为光滑，单晶硅电池片的反面具有正极和负极，所述单晶硅电池片的反面上的正极和如实施例1所述的二氧化钛薄膜电极的正面通过导线A连接，二氧化钛薄膜电极的正面为FTO导电玻璃的正面所对应的面，所述导线A的一端通过导电银胶粘结在所述的二氧化钛薄膜电极的正面顶端且导线的另一端焊接在所述单晶硅电池片的反面上的正极，所述单晶硅电池片的反面上的负极上焊接导线B，所述单晶硅电池片的正面和如实施例1所述的二氧化钛薄膜电极的反面叠合在一起，如实施例1所述的二氧化钛薄膜电极的侧面、以及所述单晶硅电池片的反面和侧面涂覆有绝缘环氧树脂涂层，所述导线B用于连接外电路。
如图3所示为本实施例的光阳极的光吸收曲线和光透过率曲线性能图，图3中线条1代表光阳极中的单晶硅电池片的吸光度，线条2代表光阳极中的二氧化钛薄膜电极的光透过率曲线，由图3可知在420nm～1200nm的波长范围内，二氧化钛薄膜电极可以透过超过32％的光，同时透过二氧化钛薄膜电极的这些光刚好可以被硅电池片完全吸收，表明本实施例的光阳极有很好的光利用效率。
实施例3
作为本发明实施例的一种光电池，所述光电池的阳极为如实施例2所述的光阳极，所述光电池的阴极为铂电极，所述光电池的电解质为0.1-0.5M的硫酸钠水溶液，铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1-0.5M的硫酸钠水溶液中。
实施例4
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将2-氯苯酚投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，2-氯苯酚的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例中产生的氢气利用气相色谱法测定，有机污染物的测定使用紫外可见分光光度法和液相色谱法，光电化学产电使用电化学工作站。
如图1所示为本发明实施例的降解有机物的方法的原理示意图。本实施的方法中，光阳极为阳极，铂电极为商业铂电极作为阴极，光阳极在光的激发下产生光生电荷，此时阳极区域产生的强氧化性活性物种(空穴、羟基自由基等)将硫酸钠水溶液中的2-CP降解；在光照射过程中，光透过光阳极中的二氧化钛薄膜电极光子被光阳极中的单晶硅电池片吸收产生电子驱动光生电子通过外电路传递至阴极，在阴极区域将H+还原为H2，从而实现同时降解有机污染物和产生氢气，同时对外发电。
如图4为本实施例的2-CP的去除率和矿化率，从图可以看出，本实施例方法经过4h的运行2-CP可以完全去除，同时矿化率也可以在4h达到32％。
图5为步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下的电池性能曲线，开路电压为2.16V，短路电流为1.857mAcm-2，最大功率为967μWcm-2。
如图6本实施例方法的产氢性能和产氢过程中的电流密度曲线，图中表明本发明的氢气产生速率为31.4μmol h-1cm-2，外电路中电流值为1.79mAcm-2，由图7可知，在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动。以上结果表明，本实施例的一种降解有机物的方法可以很好的去除水中的有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
如图8所示为本实施例方法重复降解2-CP的效果图，说明在硫酸钠水溶液中的2-CP电解后，重复投入新的含有2-CP的水，对2-CP的降解效率仍然能够得以保持，具有很好的重复性。
实施例5
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将甲基橙投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，甲基橙的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对MO的去除率为96.97％，氢气产生速率为32.64μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.42mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.21V，短路电流为1.745mAcm-2，最大功率为894μWcm-2，结果表明，本实施例的降解有机物的方法可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
实施例6
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将亚甲基蓝投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，亚甲基蓝的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对亚甲基蓝的去除率为96.86％，氢气产生速率为36.09μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.72mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.27V，短路电流为1.612mAcm-2，最大功率为769μWcm-2，这些结果表明，本实施例的降解有机物的方法可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
实施例7
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将罗丹明B投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，罗丹明B的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对RHB的去除率为95.68％，氢气产生速率为35.86μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.36mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.12V，短路电流为1.767mAcm-2，最大功率为882μWcm-2，这些结果表明，本实施例的降解有机物的方法在可见光下可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
实施例8
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将阿特拉津投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，阿特拉津的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对ATZ的去除率为99.8％，氢气产生速率为30.95μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.26mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.23V，短路电流为1.821mAcm-2，最大功率为967μWcm-2，这些结果表明，本实施例的降解有机物的方法可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
实施例9
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将环丙沙星投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，环丙沙星的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对CIP的去除率为99.05％，氢气产生速率为35.1μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.38mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.18V，短路电流为1.91mAcm-2，最大功率为1058μWcm-2，这些结果表明，本实施例的降解有机物的方法可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
实施例10
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将双酚A投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，双酚A的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对BPA的去除率为96.37％，氢气产生速率为39.7μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.34mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.15V，短路电流为1.811mAcm-2，最大功率为1022μWcm-2，这些结果表明，本实施例的降解有机物的方法可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
实施例11
作为本发明实施例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例2所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将二氯苯氧乙酸投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，二氯苯氧乙酸的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述的光阳极，光照射于光阳极的二氧化钛薄膜电极面上。
本实施例的降解有机物的方法在4h内对2,4-D的去除率为95.46％，氢气产生速率为33.5μmol h-1cm-2，外电路中电流值通过电化学工作站测试得到的结果为1.41mAcm-2，且在产氢过程中所述的电流值没有明显的减小和波动，步骤(1)中构成的电解系统在光强度为100mWcm-2的光照射条件下，开路电压为2.22V，短路电流为1.682mAcm-2，最大功率为791μWcm-2，这些结果表明，本实施例的降解有机物的方法可以很好的去除水中难降解有机物，具有良好的产氢及发电性能，同时具有良好的稳定性。
对比例1
作为本发明对比例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和实施例1所述的二氧化钛薄膜电极保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和上述所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将2-氯苯酚投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，2-氯苯酚的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射上述所述二氧化钛薄膜电极。
本对比方法中二氧化钛薄膜电极作为阳极，铂电极为阴极，实验结果表明本对比例方法对2-CP的去除率只有27％，产氢速率为0μmol h-1cm-2，仅为实施例4的27；开路电压为0.5V，短路电流为0.006mAcm-2，最大功率为150μWcm-2。
对比例2
作为本发明对比例的一种降解有机物的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铂电极和单晶硅电池片保持一定距离平行浸在0.1M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和单晶硅电池片在硫酸钠水溶液外用导线连接，所述硫酸钠水溶液盛放在石英反应池中；
(2)将2-氯苯酚投入到步骤(1)所述的硫酸钠水溶液中溶解，2-氯苯酚的浓度为10mg/L；
(3)用光强度为100mWcm-2的光照射所述单晶硅电池片。
本对比方法中单晶硅电池片作为阳极，铂电极为阴极，实验结果表明本实施例对2-CP的去除率为11％，产氢速率为17μmol h-1cm-2，仅为实施例4的54％；开路电压为2.44V，短路电流为7.68mAcm-2，最大功率为967μWcm-2。
通过对比实施例4、对比例1和对比例2的结果说明实施例2的光阳极用于降解水中的有机物相比与单晶硅电池片、或者实施例1所述的二氧化钛薄膜电极，具有更好的降解效率和产氢速率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种二氧化钛薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氯化锑和钛酸四丁酯溶解在盐酸溶液中得到混合溶液A；
(2)在密闭的反应容器中将FTO导电玻璃浸没在所述混合溶液A中，然后在150～180℃下反应4～8h；
(3)冷却后用去离子水冲洗步骤(2)处理后的FTO导电玻璃，干燥后在400～500℃热处理2～6h，得到所述二氧化钛薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述混合溶液A中三氯化锑和钛酸四丁酯的摩尔比为1:8～9。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，盐酸溶液的质量浓度为15％～20％，所述混合溶液A中，三氯化锑的浓度为4～5mmol/L。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在170℃下反应6h，所述步骤(3)中，在500℃热处理4h，所述密闭的反应容器为具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥的方式为：80℃干燥3～7h。
6.一种如权利要求1-5任一所述方法制备得到的二氧化钛薄膜电极。
7.一种光阳极，其特征在于，所述光阳极包括单晶硅电池片和如权利要求6所述的二氧化钛薄膜电极，所述单晶硅电池片的反面上的正极和如权利要求6所述的二氧化钛薄膜电极的正面通过导线A连接，所述导线A连接的方式为焊接或者导电银胶粘结，所述单晶硅电池片的反面上的负极上连接有导线B，所述单晶硅电池片的正面和如权利要求6所述的二氧化钛薄膜电极的反面叠合在一起，如权利要求6所述的二氧化钛薄膜电极的侧面、以及所述单晶硅电池片的反面和侧面涂覆有绝缘环氧树脂涂层。
8.一种光电池，其特征在于，所述光电池的阳极为如权利要求7所述的光阳极，所述光电池的阴极为铂电极，所述光电池的电解质为0.1～0.5M的硫酸钠水溶液。
9.一种降解有机物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将铂电极和如权利要求7所述的光阳极保持一定距离平行浸在0.1～0.5M的硫酸钠水溶液中，将铂电极和如权利要求7所述的光阳极在硫酸钠水溶液外用导线连接；
(Ⅱ)将有机污染物投入到步骤(Ⅰ)所述的硫酸钠水溶液中；
(Ⅲ)用光照射如权利要求7所述的光阳极。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述光的波长为420nm～1200nm，所述光的强度为100mW cm-2，所述有机物包括2-氯苯酚、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B、阿特拉津、环丙沙星、双酚A、以及二氯苯氧乙酸中的至少一种。
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|---|---|---|---|
| CN201911010347.3A CN110783111A (zh) | 2019-10-22 | 2019-10-22 | 一种二氧化钛薄膜电极及其制备方法和应用 |
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| CN201911010347.3A CN110783111A (zh) | 2019-10-22 | 2019-10-22 | 一种二氧化钛薄膜电极及其制备方法和应用 |
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Cited By (4)
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Patent Citations (2)
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