CN110779846B - 非饱和浸渍纤维/树脂预浸料的气体面内渗透率测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种针对非饱和浸渍纤维/树脂预浸料在铺层面内方向上测试气体渗透率的装置，包括测试模腔、抽真空装置、控温装置、流量检测元件和数据采集系统。本装置通过在真空腔体中提供使气体沿预浸料铺层面内方向运动的动力，实现了预浸料在铺层面内方向上气体渗透率的测试；通过调节真空压力及温度，实现预浸料在不同压强和温度下面内气体渗透率的测量，为预浸料质量评价提供测试方法，为制定和优化非热压罐真空袋工艺参数提供重要数据。

Description

非饱和浸渍纤维/树脂预浸料的气体面内渗透率测试方法

技术领域

本发明涉及一种测试非饱和浸渍预浸料气体渗透率的装置及其方法，更具体地说，是指以气体为流体测试单层或多层纤维/树脂预浸料试样在铺层面内方向上渗透率的装置及其方法。

背景技术

渗透率是表征压力作用下流体在多孔介质中流动难易程度的参数，渗透率越大表示多孔介质对流体的流动阻力越小，同时渗透率与流体在多孔介质中的流动方向有关。纤维增强树脂基复合材料常采用预浸料制备，预浸料铺层可以看作是由纤维形成骨架的多孔介质。此类复合材料成型过程中，预浸料铺层气体渗透率是影响真空作用下夹杂空气及挥发份排出的关键因素之一，从而在一定程度上影响复合材料构件成型质量。真空的施加导致预浸料铺层内部与边缘形成压力差，对内部夹杂空气及挥发份沿厚度方向、面内方向排出提供动力。夹杂空气及挥发份在预浸料内部流动的能力通常利用预浸料气体渗透率表征。

预浸料由纤维增强体及树脂基体构成，因此预浸料铺层渗透率不仅由纤维的物理特性及纤维网络结构决定，同时还与树脂基体的物理化学特性有关。非饱和浸渍预浸料由于预浸料中纤维未被树脂完全浸渍，内部存在部分干纤维通道，可以促进铺层内部夹杂空气、水分和其他挥发性物质排出预浸料铺层。

非热压罐真空袋成型工艺以其成本较低、所制备产品不受热压罐尺寸限制、产品性能优异等优势成为替代热压罐成型的工艺手段，发展前景广阔。此工艺往往采用非饱和浸渍预浸料，利用其纤维部分浸渍的特性，以干纤维作为成型过程中的排除夹杂气体和挥发分的通道来抑制孔隙的形成，实现仅在真空压力作用下获得良好的复合材料密实质量。对于非热压罐真空袋工艺，大部分的夹杂气体在预压实阶段被排出，这一阶段直接决定内部夹杂空气的排除程度，也决定复合材料的孔隙率，而预浸料尺寸、气体渗透率、真空压力、温度及预压实时间都是重要影响因素。大量国外研究表明，非饱和浸渍预浸料的面内方向气体渗透率对复合材料密实质量有关键影响，而厚度方向气体渗透率则影响较小，尤其对铺层层数较多的预浸料。因此测试非饱和浸渍预浸料的面内气体渗透率已经成为评价预浸料质量、制定和优化非热压罐真空袋工艺参数的必要工作，该测试需要在真空压力、温度可控的情况下进行。

在预浸料面内气体渗透率测试方法方面，国内外均开展了相关工作。我国国家发明专利《在铺层面内方向上测试气体渗透率的测试系统及其方法》(专利号ZL201110030090.5)，该专利针对的是饱和浸渍预浸料及模压或热压罐工艺，将预浸料试样放入金属腔体中，通过多个密封片实现预浸料试样非测试面的密封，并对试样施加垂直于试样表面的压力，最后在真空作用下测试气体渗透率。该方法的试样密封操作非常复杂、耗时，很容易出现密封不严的情况，影响测试结果准确性；同时施加压力的条件也不符合非热压罐真空袋工艺的特点。美国材料与试验协会标准《ASTM D8132/D8132M-17Standard TestMethod for Determination of Prepreg Impregnation by Permeabi lityMeasurement》规定了一种测试预浸料面内气体渗透率的方法，但是该方法除了需要加工特殊的测试模具，制样和测试操作也较为复杂，例如测试前需将预浸料包埋在预先制备的透明树脂块中，包埋操作容易造成非饱和浸渍预浸料的扭曲、压实、污染，从而改变了预浸料的结构和渗透率。综上所述，已报道的预浸料面内气体渗透率测试方法不适合非热压罐真空袋工艺用非饱和浸渍预浸料的测试，或者操作过于复杂，测试成功率低，不易推广，需要建立新的测试方法。

为此，本发明的目的是提供一种应用于树脂基复合材料中非饱和浸渍纤维/树脂预浸料在铺层面内方向上气体渗透率的测试系统和方法。

发明内容

本发明建立了一套非饱和浸渍纤维/树脂预浸料面内气体渗透率测试系统，其包括：提供一个真空负压的真空系统、测试模腔系统、流量测量及数据采集系统、加热冷却系统。其中，所述真空系统为一可调节及观测真空度的真空泵，具有连接测试模腔的管路；所述测试模腔系统可分为三个腔室，均置于铝板之上，分别为连接真空泵的出气口腔室、放置有预浸料且仅允许气体沿预浸料铺层面内方向流通的中间测试腔室、连接大气及流量测试系统的进气口腔室，测试模腔系统整体被真空袋密封，两侧各有一个真空嘴，作为进气口和出气口；一待测试样平铺于所述测试模腔之内，除了在预浸料铺层面内方向上的两端之外，预浸料的上下表面及侧面被密封胶带环向包覆而密封，所述待测试样的两端分别设有置于透气毡之上的进气口和出气口；流量测试及数据采集系统由一质量流量计及数据采集软件构成；当启动所述抽真空系统而使得所述测试模腔系统进气口的压强高于所述出气口的压强后，气体从所述进气口进入进气口腔室，进而由待测试样未密封的一端沿铺层面内方向上流动，由待测试样未密封的另一端流出，进入出气口腔室，然后从出气口流出并被流量测量及数据采集系统检测气体流量，数据记录存储在数据采集系统中，经数据处理后得到面内气体渗透率；所述加热冷却系统置于铝板之下，用于控制待测试样的温度，实现在一定温度下气体渗透率的测试。

优选地，所述真空泵和所述出气口之间还设有真空表、压力调节阀门。

具体地，所述测试模腔系统包括铝板、真空袋、预浸料、透气毡、密封胶带、真空嘴(出气口、进气口)。

具体地，所述质量流量计测试量程为2-500sccm。

具体地，所述数据采集系统由软件和电脑构成，通过质量流量计的 RS485接口连接电脑后，可实时记录流量数据。

具体地，所述加热冷却系统至少具有制冷片、散热片、控制电路。制冷片并联之后由直流电源供电，接通直流电源后，电子由负极(-)出发，首先经过P型半导体，在此吸收热量，到了N型半导体，又将热量放出，每经过一个NP模组，就有热量由一边被送到另外一边，造成温差，从而形成冷热端。制冷工作时，由于一面温度升高，过热会烧坏制冷片，所以需要用散热片将热量散到周围空间，必要时再加上散热风扇，以一定的风速加强冷却散热。控制电路包括变压器、整流模块、数字控制器等，数字控制器采集热电偶温度值，并根据设定值调节制冷片功率，使测试样品稳定在设定值温度附近。综合考虑到环境对流散热和预浸料导热系数低的缘故，所述加热冷却系统控温范围为18-26℃。

可选择地，所述待测试样为单层或多层的非饱和浸渍纤维/树脂预浸料铺层，预浸料浸渍程度为30％～95％。预浸料形式包括单向预浸料和织物预浸料，纤维织物可以为平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、无褶皱织物等。试样尺寸可以根据测试模腔铝板的尺寸而确定，厚度由铺层数量决定，可以是单层或多层预浸料，由于本专利所用铝板尺寸为300x230mm²，铺层数为10层，试样推荐尺寸为150x50mm²，厚度为2.2mm左右。

可选择地，所述待测试样以单向铺层、正交铺层或准各向同性铺层等方式平铺于所述测试模腔系统的铝板上。

本发明非饱和浸渍纤维/树脂预浸料在铺层面内方向上气体渗透率测试系统的优点在于：(1)在不同真空压力及温度下，均可实现面内气体渗透率的准确测试；(2)适用于玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等各种连续纤维非饱和浸渍的预浸料，适用于各种树脂体系预浸料，包括但不限于环氧树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂；(3)可以实现不同的铺层方式、不同的铺层层数的气体渗透率的测定，渗透率测试范围宽(如 10^-17-10^-12m²)；(4)测试可靠性和重复性高；(5)测试系统搭建简单、成本低，操作方便，制样过程中较为容易避免试样弯折、压实、污染等影响预浸料结构和渗透率的情况。

本发明还提供了一种测量气体渗透率的方法，其包括如下步骤：

(1)将模腔的进气口密封，启动与模腔的出气口相连通的抽真空装置来检验测试模腔系统是否漏气；判断漏气与否的标准是：抽真空五分钟后关闭真空泵与测试模腔之间的阀门，然后观察真空压力变化，读取关闭阀门后第五到第十分钟的真空压力降低幅度，若不超过3.7kPa，则认为不漏气，若超过3.7kPa，则认为漏气，需重新密封测试模腔系统。

(2)若步骤(1)的检验结果为不漏气，将测试模腔出气口室连接气体流量计后接通大气，大气压力为P_a。打开真空泵，观察流量计读数，待流量较为平稳时，此时则为稳态气流，记录流量数据Q，读取真空表压力示数并记录绝对压力P_v。

(3)若测试温度不是室温或希望精确控制试样在某一温度，则将腔体的温度通过控温装置设置为测试温度T，待温度达到设定值并稳定后开始测试，根据温度-粘度计算公式得到对应的气体粘度μ_T。

(4)根据渗透率计算公式计算面内渗透率。

具体地，所述温度-粘度公式为

其中，T₀、μ₀分别表示参考温度和相应粘度，C_s表示和气体种类有关的常数，对于空气为 117K。空气在不同温度的粘度如表1所示。

表1.不同温度条件下空气粘度

具体地，所述渗透率计算公式为

其中，μ_T表示温度为 T时空气的粘度，L和A分别表示所述待测试样的长度和横截面积。

优选地，在步骤(1)中，还包括利用密封胶带及真空袋将所述测试模腔进行密封的步骤。

具体地，在步骤(2)中，所述绝对压力P_v的范围为0-P_a。

附图说明

为了解释本发明，将在下文中参考附图描述其示例性实施方式，附图中：

图1是在铺层面内方向上气体渗透率测试系统示意图；

图2是在铺层面内方向上气体渗透率测试系统的测试模腔的结构图；

图3是控温装置结构图；

图4是真空压力随时间的变化曲线；

图5是不同铺层方式的气体流量-时间图；

图6是瞬时流量-时间曲线重复性测试结果图；

图7是碳纤维/环氧预浸料在不同真空度下(不同绝对压力下)测试的瞬时流量和面内气体渗透率结果图。

其中，图中的标号说明如下：

1 测试模腔 2 控温装置 3 压力调节阀

4 真空表 5 质量流量计 6 数据采集系统

7 真空泵 8 导气管 9 数据线

11 铝板 12 真空袋 13 进气口

14 出气口 15 密封胶带 16 预浸料

17 透气毡

21 制冷片 22 散热片 23 控制电路

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。

本发明是一种测试待测试样16在铺层面内方向上气体渗透率的测试系统。如图1所示，该测试系统由测试模腔1、冷却及加热系统2、阀门及真空表3和4、流量计5、数据采集系统6、真空泵7组成。所述数据采集系统为电脑及采集软件，所述冷却及加热系统(控温装置)2包含制冷片 21、散热片22和控制电路23。结合图1-图3，流量计5通过导气管8与测试模腔1的进气口13连接，流量计5通过数据线9与数据采集系统6连接，测试模腔1的出气口14与真空泵7、阀门3及真空表4通过导气管8 连接，测试模腔1的温度通过冷却及加热系统7进行温度控制。

测试模腔1如图2所示，包括铝板11、真空袋12、进气口13、出气口14、密封胶带15、预浸料16、透气毡17组成，可以分为左中右三个腔室。三个腔室整体位于铝板11上方，真空袋12由密封胶带15粘在铝板 11上表面。左侧腔室通过出气口14连接真空泵7，右侧腔室通过进气口 13连接流量计5，流量计5另一端与大气相通。左右两腔室由中间腔室隔开，中间腔室从上到下依次为真空袋12、密封胶带15、预浸料16、密封胶带15，铝板11与密封胶带15良好贴合保证气体只在预浸料16面内方向一维流动。更优选地，中间腔室两端分别有一个由密封胶带15和透气毡 17制作的挡块，以此确保气体沿预浸料16截面均匀流通，具体地，裁剪两块与预浸料16长度相当，宽度略长的透气毡17，另外准备两条与预浸料16长度一致的密封胶条15，先把一半宽度的密封胶带15粘在透气毡17 边缘处，然后把透气毡17翻过来对折，依靠另一半宽度的密封胶带15把透气毡17粘贴于铝板11上，最终使挡块固定。

冷却及加热系统2如图3所示，包括9块制冷片21、1块散热片22及控制电路23，制冷片通过导热硅脂贴在散热片22表面上，9块制冷片21 并联后与控制电路23相连，控制电路23通过铝板11及预浸料16附近热电偶监控温度并调节制冷或制热功率，实现对测试模腔1内预浸料16的控温。可以根据控温范围和试样尺寸，调整制冷片21的数量和散热片22的尺寸。

具体地，制冷片21型号为TEC1-12706，尺寸为50x50mm²，功率为50W，冷热两面最大温差可达60℃。

具体地，所选散热片22为铝合金材质，尺寸为300x230x100mm³，齿片数量为31片。

在本发明中，待测试样16为应用于树脂基复合材料的预浸料，所述预浸料中纤维可以为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或者玄武岩纤维等；单向预浸料，也可以是织物预浸料，其中，所述纤维织物可以为平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、无褶皱织物等；预浸料中树脂可以为环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、聚酰亚胺树脂等，预浸料浸渍程度为非饱和浸渍，预浸料浸渍程度为30％～95％。

利用该发明能对非饱和浸渍预浸料在铺层面内方向上气体渗透率进行测试，具体操作如下：

试样制备

本列实验测试用的碳纤维/环氧预浸料铺层的名义尺寸为L＝150mm， W＝50mm，铺层层数十层。采用[0/90]₅的铺层方式进行铺层。单个样品基本制备过程如下：取碳纤维/环氧预浸料一卷置于常温下解冻两小时；裁剪下十片150mmx50mm单层预浸料，按照指定铺层方式铺贴，铺贴完成后对短边侧面用砂纸进行打磨，使其平整。最后进行试样的长宽厚测量。其中，所述预浸料尺寸不受限制，铺层方式可以为单向铺层、正交铺层、准各向同性铺层等，所述铺层层数根据测试要求来设定。

试样封装

取制备好的样品16，为保证气流完全从铺层面内通过，不从外侧绕流，故使用密封胶带15将试样的两个侧面以及上下底面缠绕包覆，只留出左右两个端面供气流通过。将缠绕过密封胶带15的样品16置于铝板11中部，左右两侧通过挡块使透气毡17紧密贴合试样16，使气流均匀稳定流入及流出试样。最后打好真空袋12，使其与环向密封胶带紧密贴合且无缝隙。

测试模腔检漏

将测试模腔1左室通过导气管8与阀门3、真空表4、真空泵7连接，右侧腔室不连通大气，进气口13密封。然后，打开真空泵7，抽真空五分钟后关闭真空泵7与测试模腔1之间的阀门3，这一步同时也有使密封胶带15更加紧密地贴合试样16的作用，有利于避免气流绕过试样16从边缘缝隙流过，相当于抽真空预压实。最后，观察压力变化，读取关闭阀门3 后第五到第十分钟压降，若压降小于3.7kPa，说明装置气密性良好，则可继续进行渗透率测试；若压降过大，则重新对测试模腔1进行密封。

预浸料铺层面内方向渗透率测试

参见图1，进行测试模腔1制备和气密性检测后，面内气体渗透率测试基本步骤如下：

(1)将测试模腔1右室连接气体流量计5后接通大气，左室通过导气管8依次连接阀门3、真空表4、真空泵7；

(2)调节控温装置2来控制腔体1内的温度T，在本发明一种实施方式中，温度范围为：10～40℃；

(3)打开真空泵7，通过气阀来调节真空压(-0.1～0MPa),利用真空表4准确测量真空压，同时观察流量计5读数，待流量较为平稳时，此时则为稳态气流，通过数据采集系统6记录实时流量数据；

(4)根据记录的流量数据Q、真空表4压力数据以及测量的试样16 几何尺寸代入公式进行渗透率计算，得到面内渗透率K。

所述铺层面内方向的渗透率

其中，μ_T表示温度为T气体的粘度，单位为Pa·s；P_a表示大气压力，单位为Pa；P_v表示绝对压力，数值为真空表4读数(负值)+P_a，单位为Pa；L和A分别表示所述待测试样的长度和横截面积。

通过调整阀门3、控温装置2，改变作用在预浸料16铺层上的压强及温度，测试在不同的压强及温度条件下预浸料16的面内渗透率。

空气粘度μ_T随温度T升高而增大，在温度T<2000时，气体粘度可用萨特兰公式计算

其中，在公式中，T表示测试条件的温度，单位为K；T₀、μ₀为参考温度(K)及相应粘度；C_s为与气体种类有关的常数，空气的常数 C_s＝117K。

实施例1：

在本实施例中，采用碳纤维/环氧预浸料为测试对象检验装置的气密性。将预浸料裁剪成15×5cm²后铺放10层，然后采用正交铺层方式进行铺层，测定不同压强状态下预浸料铺层面内方向气体渗透率，测试温度20℃，该温度条件下空气粘度为18×10^-6Pa·s，测试结果见图4。

实施例2：

在本实施例中，采用碳纤维/环氧预浸料为测试对象，研究了单向和正交两种铺层方式对渗透率的影响，每种铺层方式做3次实验。测试温度 20℃，该温度条件下空气粘度为18×10^-6Pa·s，测试结果见图5。从渗透率和铺层方式的关系可以看出，正交铺层试样渗透率和单向铺层渗透率相差不大，正交铺层试样渗透率整体稍高一些的原因可能是单向铺层有利于预浸料层间贴合得更紧密。

实施例3：

在本实施例中，通过调节真空泵阀门改变模腔内真空度，计算各个真空度下的渗透率，观察渗透率是否随之改变，以此来验证此实验装置测试结果是否满足达西定律。

搭建好实验装置后，在测试的过程中，通过调节真空泵与真空表之间的阀门，控制真空泵的抽气速率以达到不同的真空度。在调节至某一真空度后，进行气体流量，待流量稳定之后记录相应的气体流量数据，并调节至另一真空度进行测量。测试结果如图7，在变真空度的情况下，真空度对渗透率的影响较小，符合达西定律，验证了装置的可靠性。

本发明不以任何方式限制于在说明书和附图中呈现的示例性实施方式。在如权利要求书概括的本发明的范围内，很多变形是可能的。此外，不应该将权利要求书中的任何参考标记构造为限制本发明的范围。

Claims (10)

1.一种非饱和浸渍纤维/树脂预浸料面内气体渗透率测试系统，其特征在于：该系统包括提供真空负压的真空系统、测试模腔系统、流量测量及数据采集系统和加热冷却系统；所述真空系统为可调节及观测真空度的真空泵，具有连接测试模腔的管路；所述测试模腔系统分为三个腔室，均置于铝板之上，分别为连接真空泵的出气口腔室、放置有预浸料且仅允许气体沿预浸料铺层面内方向流通的中间测试腔室、连接大气及流量测试系统的进气口腔室；所述测试模腔系统整体被真空袋密封；待测试样平铺于所述测试模腔之内，除了在预浸料铺层面内方向上的两端之外，预浸料的上下表面及侧面被密封胶带环向包覆而密封，所述待测试样的两端分别设有置于透气毡之上的进气口和出气口；所述流量测试及数据采集系统由质量流量计及数据采集软件构成；所述加热冷却系统置于铝板之下，用于控制待测试样的温度；

所述待测试样为单层或多层的非饱和浸渍纤维/树脂预浸料铺层，预浸料浸渍程度为30％～95％，非饱和浸渍纤维/树脂预浸料中纤维未被树脂完全浸渍，内部存在部分干纤维通道，能促进铺层内部夹杂空气、水分和挥发性物质排出预浸料铺层。

2.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：所述真空泵和所述出气口之间设有真空表、压力调节阀门；所述质量流量计测试量程为2-500sccm；所述数据采集系统由软件和电脑构成，通过质量流量计的RS485接口连接电脑后，实时记录流量数据。

3.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：所述加热冷却系统至少具有制冷片、散热片和控制电路。

4.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：预浸料形式包括单向预浸料和织物预浸料，纤维织物为平纹织物、斜纹织物、缎纹织物或无褶皱织物；所述预浸料为适用于各种树脂体系预浸料，包括环氧树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂；试样尺寸根据测试模腔铝板的尺寸而确定，厚度由铺层数量决定，单层或多层预浸料。

5.根据权利要求4所述的测试系统，其特征在于：所述待测试样以单向铺层、正交铺层或准各向同性铺层方式平铺于所述测试模腔系统的铝板上。

6.一种应用权利要求1-5中任一项所述的测试系统测量气体渗透率的方法，包括如下步骤：

(1)将模腔的进气口密封，启动与模腔的出气口相连通的抽真空装置来检验测试模腔系统是否漏气；

(2)若步骤(1)的检验结果为不漏气，将测试模腔出气口室连接气体流量计后接通大气，大气压力为P_a；打开真空泵，观察流量计读数，待流量较为平稳时，此时则为稳态气流，记录流量数据Q，读取真空表压力示数并记录绝对压力P_v；

(3)若测试温度不是室温或希望精确控制试样在某一温度，则将腔体的温度通过控温装置设置为测试温度T，待温度达到设定值并稳定后开始测试，根据温度-粘度计算公式得到对应的气体粘度μ_T；

(4)根据渗透率计算公式计算气体面内渗透率。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述温度-粘度公式为

其中，T₀、μ₀分别表示参考温度和相应粘度，C_s表示和气体种类有关的常数，对于空气为117K。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述渗透率计算公式为

其中，μ_T表示温度为T时空气的粘度，L和A分别表示所述待测试样的长度和横截面积。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，判断漏气与否的标准是：抽真空五分钟后关闭真空泵与测试模腔之间的阀门，然后观察真空压力变化，读取关闭阀门后第五到第十分钟的真空压力降低幅度，若不超过3.7kPa，则认为不漏气，若超过3.7kPa，则认为漏气，需重新密封测试模腔系统；所述步骤(1)中还包括利用密封胶带及真空袋将所述测试模腔进行密封的步骤。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述绝对压力P_v的范围为0-P_a；在步骤(3)中，所述测试温度T的范围为10-40℃；在步骤(4)中，所述气体面内渗透率测试范围覆盖10^-17-10^-12m²。

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