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CN110779783B - 一种用于检测固体样品中砷的装置及方法 - Google Patents

一种用于检测固体样品中砷的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及化学成分分析检测技术领域，尤其涉及一种用于检测固体样品中砷的装置及方法。该装置包括热解析室、吸收池、储液瓶和检测单元，热解析室内的固体样品与卤素化合物混合；吸收池内的吸收溶液用于吸收固体样品经加热产生的含砷卤化物；储液瓶内的还原剂用于将含砷卤化物还原成砷化氢气体；检测单元用于检测砷化氢气体的信号值。本发明提供的用于检测固体样品中砷的装置通过在固体样品与卤素化合物混合，由于卤素反应活性比空气中的氧更强，因此固体样品中砷优先和卤素反应，而含砷卤化物的沸点比含砷氧化物的沸点低，从而有效降低了固体样品中砷的热释放温度，无需前处理等中间环节，检测过程简单、分析效率高。

Description

一种用于检测固体样品中砷的装置及方法
技术领域
本申请涉及化学成分分析检测技术领域，尤其涉及一种用于检测固体样品中砷的装置及方法。
背景技术
汞砷为环保检测领域两个重要的监控指标，实验室分析一般需要对固体样品进行前处理。例如，实验室通常采用化学消解等前处理手段，将固体样品中的汞砷转化成液体形态下的汞砷进行检测。该方法的分析过程耗时较长，且使用了大量化学试剂，因此容易对样品造成干扰和对环境造成污染。
现有技术中，对固体样品中的汞的分析检测方法已经摈弃了传统的化学消解前处理工作，可直接加热固体样品以使汞释放出来，然后对释放出的汞蒸汽进行检测。如此，既缩短了汞的分析检测时间，又减少了前处理等中间环节，进而提高了汞的分析效率，避免固体样品的损失和中间环节的样品污染。
但是，由于砷的物理化学性质与汞存在较大的区别，砷完全释放所需温度相比汞较高，砷的直接热解析分析仪一直未能成功实现。因此，目前亟待需要一种新型用于检测固体样品中砷的装置及方法来解决上述问题。
发明内容
本申请提供了一种用于检测固体样品中砷的装置及方法，有效降低了固体样品中砷的热释放温度，无需前处理等中间环节，检测过程简单、分析效率高。
本申请的第一方面提供了一种用于检测固体样品中砷的装置，包括：
热解析室，所述热解析室内用于容纳和加热固体样品，所述固体样品与卤素化合物混合；
吸收池，与所述热解析室连通，且所述吸收池内容纳有吸收溶液，所述吸收溶液用于吸收所述固体样品经加热产生的含砷卤化物；
储液瓶，与所述吸收池连通，且所述储液瓶内容纳有还原剂，所述还原剂用于将所述含砷卤化物还原成砷化氢气体；
检测单元，与所述吸收池连通，所述检测单元用于检测所述砷化氢气体的信号值。
可选地，所述卤素化合物为氯化钠、氯化铵、溴化钠或溴化铵中的一种或多种。
可选地，所述吸收溶液为水溶液或碱性溶液。
可选地，所述还原剂为硼氢化钠溶液或硼氢化钾溶液。
可选地，还包括与所述热解析室连接的打气泵。
可选地，还包括容纳有惰性气体的载气瓶，所述热解析室和所述吸收池之间设置有第一三通阀，所述载气瓶与所述第一三通阀连接。
可选地，还包括废气出口，所述吸收池和所述检测单元之间设置有第二三通阀，所述废气出口与所述第二三通阀连通。
本申请的第二方面提供了一种用于检测固体样品中砷的方法，包括以下步骤：
在固体样品上覆盖卤素化合物，并对所述固体样品进行加热；
利用吸收溶液将加热所述固体样品后生成的含砷卤化物进行吸收；
利用还原剂将吸收在所述吸收溶液中的含砷卤化物还原成砷化氢气体；
检测所述砷化氢气体的信号值。
可选地，还包括步骤：
对所述固体样品进行加热时，向所述固体样品的上方通入流动的空气。
可选地，在步骤利用吸收溶液将加热所述固体样品后生成的含砷卤化物进行吸收之后和步骤利用还原剂将吸收在所述吸收溶液中的含砷卤化物还原成砷化氢气体之间，还包括步骤：
使惰性气体通入到容纳所述吸收溶液的吸收池中，以将所述吸收池内的空气排出。
采用上述技术方案后，有益效果是：
本发明提供的用于检测固体样品中砷的装置通过在固体样品与卤素化合物混合，由于卤素反应活性比空气中的氧更强，因此固体样品中砷优先和卤素反应，而含砷卤化物的沸点比含砷氧化物的沸点低，从而有效降低了固体样品中砷的热释放温度，无需前处理等中间环节，检测过程简单、分析效率高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的用于检测固体样品中砷的装置的流程示意图。
附图标记：
1-热解析室；
2-吸收池；
3-储液瓶；
4-检测单元；
5-打气泵；
6-载气瓶；
71-第一三通阀；
72-第二三通阀；
81-废气出口；
82-废液出口；
9-数据处理单元。
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本说明书的描述中，需要理解的是，本发明实施例所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本发明实施例的限定。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。
请参阅图1，本发明实施例提供的用于检测固体样品中砷的装置包括热解析室1、吸收池2、储液瓶3和检测单元4，其中：
热解析室1内用于容纳和加热固体样品(例如土壤、煤、灰等)，固体样品与卤素化合物混合，例如将卤素化合物的溶液或固体覆盖在固体样品上。优选地，采用卤素盐溶液，如此可使卤素与固体样品更加充分地接触和混合。
进一步地，卤素化合物可以是氯化钠、氯化铵、溴化钠或溴化铵中的一种或多种，当然还可以是氯化钙、氯化钾、溴化钙和溴化钾等，在此本申请不进行具体限定。本发明提供的用于检测固体样品中砷的装置通过在固体样品与卤素化合物混合，由于卤素反应活性比空气中的氧更强，因此固体样品中砷优先和卤素反应(例如As+Cl可生成AsCl3或AsCl5，生成AsCl3的机会更大)，而含砷卤化物的沸点比含砷氧化物的沸点低(例如AsCl3的沸点是130.2℃，AsBr3的沸点是221℃，而As2O3的沸点是457.2℃)，从而有效降低了固体样品中砷的热释放温度，无需前处理等中间环节，检测过程简单、分析效率高。
可以理解的是，上述分析只是说明卤素反应活性比空气中的氧更强，实际试验证明：在不添加卤素化合物时，在1100℃的高温下，固体样品(实验室选择的一种土壤)中砷的释放比例变化范围为30％～67％；在添加了卤素化合物后，在1000℃的高温下，上述固体样品中砷的释放比例变化范围为35％～70％。由此可知，添加了卤素化合物的固体样品，能够有效降低固体样品中砷的热释放温度。
可以进一步理解的是，热解析室1为能够达到加热到1200℃的高温炉，例如马弗炉。
吸收池2与热解析室1连通，且吸收池2内容纳有吸收溶液，吸收溶液用于吸收固体样品经加热产生的含砷卤化物。可选地，吸收溶液为水溶液或碱性溶液(例如氢氧化物溶液、碳酸盐和碳酸氢盐溶液、氨水、肥皂水等)，含砷卤化物能够完全被吸收溶液吸收。
进一步地，上述装置还包括废气出口81，废气出口81与吸收池2连通，含砷卤化物经吸收溶液吸收后形成的废气可以从废气出口81排出。
可选地，上述装置还包括与热解析室1连接的打气泵5，当固体样品和卤素化合物放入到热解析室1内后，打气泵5开始工作，以向热解析室1内充入空气，为固体样品的热释放营造氧化的氛围，同时，固体样品中的砷受热释放，随空气进入吸收池2内并被吸收溶液吸收，此时吸收池2内残留有空气或其它废气。
进一步地，吸收吹2的内部还设置有废液出口82，用于排出废弃的吸收溶液。
可选地，上述装置还包括容纳有惰性气体(例如氩气)的载气瓶6，热解析室1和吸收池2之间设置有第一三通阀71，载气瓶6与第一三通阀71连接。当打气泵5停止工作时，开启第一三通阀71，使载气瓶6和吸收池2连通，惰性气体通入吸收池2内，将吸收池2内的空气或其它废气排出，以防止杂质气体对后续砷的信号值测量产生干扰。通过设置第一三通阀71，分别实现了将含砷化合物和空气、惰性气体通入到吸收池2内，从而既可以实现对固体样品中砷的释放，又可以实现将吸收池2内的杂质气体排出装置的效果。
储液瓶3与吸收池2连通，且储液瓶3内容纳有还原剂，还原剂用于将含砷卤化物还原成砷化氢气体。可选地，还原剂为硼氢化钠溶液或硼氢化钾溶液。优选地，储液瓶3位于吸收池2的正上方，通过开启储液瓶3的阀门(图中未示出)，将还原剂滴入到吸收池2内，产生的砷化氢气体可跟随惰性气体流入到检测单元4中。
检测单元4与吸收池2连通，检测单元4用于检测砷化氢气体的信号值。可以理解的是，检测单元4可以采用任何能够实现检测砷化氢气体的信号值的检测方法，例如原子吸收光谱法、原子荧光法等，此为现有技术，在此不进行详细赘述。
可选地，吸收池2和检测单元4之间设置有第二三通阀72，废气出口81与第二三通阀72连通。通过设置第二三通阀72，既可以实现对废气的排放，又可以实现对目标气体(即砷化氢气体)的引流进而实现对砷化氢气体的检测。
进一步地，检测单元4还连接有数据处理单元9，数据处理单元9能够将由检测单元4检测出的信号值进行处理，并得到砷化氢的含量。具体测量的方法为：称取一系列标准样品或已知含量的砷样品，完成上述检测，可得到相应的出峰面积或峰高信号；将砷的绝对含量与信号值建立标准曲线，未知样品(例如本申请中的固体样品)可通过出峰信号或峰高信号与标准曲线比对后，计算出砷含量，从而完成固体样品中砷的定量分析。
可以理解的是，数据处理单元9是任何能够实现数据处理的芯片，例如FPGA芯片、CPU芯片或GPU芯片等。可选地，本申请的数据处理单元9是采用带有异步串行通讯口(UART)的单片机，芯片型号为PIC16F873。
本发明还提供了一种用于检测固体样品中砷的方法，该气化方法应用于上述涉及到的用于检测固体样品中砷的装置。所述气化方法包括以下步骤：
S1、在固体样品上覆盖卤素化合物，并对固体样品进行加热；
由于卤素反应活性比空气中的氧更强，因此固体样品中砷优先和卤素反应(例如As+Cl可生成AsCl3或AsCl5，生成AsCl3的机会更大)，而含砷卤化物的沸点比含砷氧化物的沸点低(例如AsCl3的沸点是130.2℃，AsBr3的沸点是221℃，而As2O3的沸点是457.2℃)，从而有效降低了固体样品中砷的热释放温度，无需前处理等中间环节，检测过程简单、分析效率高。
可以理解的是，上述分析只是说明卤素反应活性比空气中的氧更强，实际试验证明：在不添加卤素化合物时，在1100℃的高温下，固体样品(实验室选择的一种土壤)中砷的释放比例变化范围为30％～67％；在添加了卤素化合物后，在1000℃的高温下，上述固体样品中砷的释放比例变化范围为35％～70％。由此可知，添加了卤素化合物的固体样品，能够有效降低固体样品中砷的热释放温度。
S11、对固体样品进行加热时，向固体样品的上方通入流动的空气；
当固体样品和卤素化合物放入到热解析室1内后，打气泵5开始工作，以向热解析室1内充入空气，为固体样品的热释放营造氧化的氛围，同时，固体样品中的砷受热释放，随空气进入吸收池2内并被吸收溶液吸收，此时吸收池2内残留有空气或其它废气。
S2、利用吸收溶液将加热固体样品后生成的含砷卤化物进行吸收；
可选地，吸收溶液为水溶液或碱性溶液(例如氢氧化物溶液、碳酸盐和碳酸氢盐溶液、氨水、肥皂水等)，含砷卤化物能够完全被吸收溶液吸收。
S21、使惰性气体通入到容纳吸收溶液的吸收池2中，以将吸收池2内的空气排出；
当打气泵5停止工作时，开启第一三通阀71，使载气瓶6和吸收池2连通，惰性气体通入吸收池2内，将吸收池2内的空气或其它废气排出，以防止杂质气体对后续砷的信号值测量产生干扰。
S3、利用还原剂将吸收在吸收溶液中的含砷卤化物还原成砷化氢气体；
可选地，还原剂为硼氢化钠溶液或硼氢化钾溶液。
S4、检测砷化氢气体的信号值。
可选地，可以采用任何能够实现检测砷化氢气体的信号值的检测方法，例如原子吸收光谱法、原子荧光法等。
本发明提供的用于检测固体样品中砷的方法通过在固体样品与卤素化合物混合，由于卤素反应活性比空气中的氧更强，因此固体样品中砷优先和卤素反应，而含砷卤化物的沸点比含砷氧化物的沸点低，从而有效降低了固体样品中砷的热释放温度，无需前处理等中间环节，检测过程简单、分析效率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种用于检测固体样品中砷的方法，其特征在于，应用所述方法的装置包括：
热解析室(1)，所述热解析室(1)内用于容纳和加热固体样品，所述固体样品上设置有卤素化合物；
吸收池(2)，与所述热解析室(1)连通，且所述吸收池(2)内容纳有吸收溶液，所述吸收溶液用于吸收所述固体样品经加热产生的含砷卤化物；
储液瓶(3)，与所述吸收池(2)连通，且所述储液瓶(3)内容纳有还原剂，所述还原剂用于将所述含砷卤化物还原成砷化氢气体；
检测单元(4)，与所述吸收池(2)连通，所述检测单元(4)用于检测所述砷化氢气体的信号值；
还包括与所述热解析室(1)连接的打气泵(5)；
还包括容纳有惰性气体的载气瓶(6)，所述热解析室(1)和所述吸收池(2)之间设置有第一三通阀(71)，所述载气瓶(6)与所述第一三通阀(71)连接；
还包括废气出口(81)，所述吸收池(2)和所述检测单元(4)之间设置有第二三通阀(72)，所述废气出口(81)与所述第二三通阀(72)连通；
当所述固体样品和所述卤素化合物放入到所述热解析室(1)内后，所述打气泵(5)开始工作，以向所述热解析室(1)内充入空气，为所述固体样品的热释放营造氧化的氛围，同时所述固体样品中的砷受热释放，随空气进入所述吸收池(2)内并被吸收溶液吸收，此时所述吸收池(2)内残留有空气；
当所述打气泵(5)停止工作时，开启所述第一三通阀(71)，以使所述载气瓶(6)和所述吸收池(2)连通，所述惰性气体通入所述吸收池(2)内，将所述吸收池(2)内的空气排出；
所述方法包括：
在固体样品上覆盖卤素化合物，并对所述固体样品进行加热；
对所述固体样品进行加热时，向所述固体样品的上方通入流动的空气；
利用吸收溶液将加热所述固体样品后生成的含砷卤化物进行吸收；
使惰性气体通入到容纳所述吸收溶液的吸收池中，以将所述吸收池内的空气排出；
利用还原剂将吸收在所述吸收溶液中的含砷卤化物还原成砷化氢气体；
检测所述砷化氢气体的信号值。
2.根据权利要求1所述的用于检测固体样品中砷的方法，其特征在于，所述卤素化合物为氯化钠、氯化铵、溴化钠或溴化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于检测固体样品中砷的方法，其特征在于，所述吸收溶液为水溶液或碱性溶液。
4.根据权利要求1所述的用于检测固体样品中砷的方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠溶液或硼氢化钾溶液。
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