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CN110773127A - 疏水活性炭材料、制备方法及其应用 - Google Patents

疏水活性炭材料、制备方法及其应用 Download PDF

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CN110773127A
CN110773127A CN201911111738.4A CN201911111738A CN110773127A CN 110773127 A CN110773127 A CN 110773127A CN 201911111738 A CN201911111738 A CN 201911111738A CN 110773127 A CN110773127 A CN 110773127A
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Abstract

一种疏水活性炭材料、制备方法及其应用,所述制备方法包括如下步骤:将硅酸酯进行水解反应,得到硅酸凝胶;将所述硅酸凝胶浸渍活性炭,得到浸渍有硅酸的活性炭;将所述浸渍有硅酸的活性炭置于含有酰氯的改性溶液中,进行化学嫁接,得到疏水改性活性炭前驱体;对疏水改性活性炭前驱体进行活化,得到疏水活性炭材料。本发明疏水活性炭材料性能稳定,且活性炭具有较好疏水性能的同时具有较大的孔容;解决了活性炭在应用过程中由于水分子的竞争性吸附对目标有机物吸附容量减少的问题,活性炭疏水改性后可抑制水分子的吸附,从而提高活性炭对目标有机物的吸附量,本发明应用前景广阔。

Description

疏水活性炭材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及疏水活性炭材料技术领域,尤其涉及一种疏水活性炭材料、制备方法及其应用。
背景技术
活性炭因其对有机污染物的良好的吸附性能引起了人们的极大关注,活性炭在大气污染防治、水污染防治等环境保护方面得到广泛应用。然而,由于水分子的竞争性吸附,限制了活性炭对含有挥发性有机物的溶液的吸附容量。活性炭超大的吸附容量和优良的吸附性能,除了与其自身富含孔和惊人的BET相关外,而且与活性炭的表面性能和化学组成有关。
现有的表面疏水改性的方法主要有物理法和化学法。物理改性包括表面包覆和热处理两种,改性获得的疏水基团不稳定。化学改性通常采用硅-卤键化合物、硅烷偶联剂、硬脂酸等改性物质与离子表面聚合接枝,易于获得疏水稳定的活性炭。现有的一些研究中,都需要强酸强碱氧化处理才能赋予活性炭疏水功能,然而强酸强碱氧化处理会降低活性炭的吸附活性,同时也不利于回收再生。另外还有一些研究中并未对活性炭进行高温处理,容易导致活性炭孔中吸附溶质分子,从而大大降低活性炭的比表面积。再有的一些研究中采用两个容器热吹扫的干法改性方法,条件较苛刻,操作较复杂,不利于工业化应用。
现有的疏水改性活性炭材料存在两个问题:(1)活性炭疏水改性一般只能用在优质活性炭上,而对废弃活性炭的疏水改性研究较少;(2)简单的疏水改性后,改性物质的加入易于堵塞活性炭的孔径,从而降低活性炭的比表面积且负载改性稳定性差,从而使得改性后活性炭的循环使用寿命减少。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的是提供一种疏水活性炭材料、制备方法及其应用,以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。
作为本发明的一个方面,提供一种疏水活性炭材料的制备方法,包括如下步骤:
将硅酸酯进行水解反应,得到硅酸凝胶;
将所述硅酸凝胶浸渍活性炭,得到浸渍有硅酸的活性炭;
将所述浸渍有硅酸的活性炭置于含有酰氯的改性溶液中,进行化学嫁接,得到疏水改性活性炭前驱体;
对疏水改性活性炭前驱体进行活化,得到疏水活性炭材料。
作为本发明的另一个方面,还提供一种疏水活性炭材料,采用如上述的疏水活性炭材料制备方法制备得到。
作为本发明的再一个方面,还提供一种如上述的疏水活性炭材料在挥发性有机物吸附中的应用。
基于上述技术方案,本发明具有至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分:
1)本发明针对废弃活性炭进行了疏水改性处理,采用硅酸酯和酰氯结合改性的方法,获得了高比表面积和疏水性能较好的疏水活性炭材料;其中,本发明设计的硅酸酯水解无需强酸、强碱即可进行,制备条件温和;且得到的硅酸凝胶吸附到活性炭表面,使更多的疏水改性剂酰氯嫁接到活性炭表面,提高了活性炭的疏水性能;此外,通过活化将不稳定化合物煅烧掉,从而得到比表面积较高、孔容大且性能稳定的疏水活性炭材料;
2)本发明解决了活性炭在应用过程中由于水分子的竞争性吸附对目标有机物吸附容量减少的问题,活性炭疏水改性后可抑制水分子的吸附,从而提高活性炭对目标有机物的吸附量,本发明应用前景广阔;
3)本发明提供的一种疏水活性炭材料的制备方法,制备条件温和,在室温下进行,工艺简单、性能稳定,为工业化应用奠定了基础。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的废弃活性炭及其疏水活性炭在水中的表观状态图;
图2是本发明实施例2提供的水滴在疏水活性炭材料的成型材料上的表观状态图;
图3是本发明实施例提供的废弃活性炭原始材料与水的接触角示意图;
图4是本发明实施例3提供的疏水活性炭材料与水的接触角示意图;
图5是本发明实施例12~16提供的疏水活性炭材料与水的接触角随干燥时间的变化关系示意图;
图6是本发明实施例10提供的疏水活性炭材料的氮气吸脱附曲线图。
具体实施方式
在本发明的实施例中,提出一种疏水活性炭材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将硅酸酯进行水解反应,得到硅酸凝胶;
在本发明的实施例中,硅酸酯包括硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的一种或多种;
在本发明的优选实施例中,硅酸酯采用硅酸四甲酯;
其中,进行水解反应的硅酸酯体积浓度为5%~20%;
其中,硅酸酯进行水解反应的具体条件为:以硅酸酯和水作为原料,添加水解溶剂和水解催化剂,pH为酸性,室温条件下搅拌6小时~12小时;
可选的,水解溶剂为乙醚、乙醇、甲苯、正己烷中的一种或多种;
可选的,水解催化剂为醋酸、盐酸、碳酸中的一种或多种;
其中,硅酸酯水解反应的终止操作为用碱性溶液将pH调节至中性。
更为具体地,将硅酸酯、H2O和水解溶剂加入到烧杯中,室温下磁力搅拌0.5小时~2小时,在烧杯中加入水解催化剂以促进硅酸酯水解,室温下磁力搅拌6小时~12小时;反应一定时间后用氨水调节溶液pH至中性,反应结束,得到硅酸凝胶。
步骤2:将硅酸凝胶浸渍活性炭,得到浸渍有硅酸的活性炭;
在本发明的实施例中,活性炭并不局限于采用优质活性炭为基体材料,还可以为废弃活性炭,其比表面积<100m2/g。
在本发明的实施例中,浸渍的条件包括,将100ml~300ml的硅酸凝胶浸渍10g活性炭,室温下搅拌3小时~12小时。
步骤3:将浸渍有硅酸的活性炭置于含有酰氯的改性溶液中,进行化学嫁接,得到疏水改性活性炭前驱体;
在本发明的实施例中,化学嫁接条件为室温下,搅拌3小时~8小时;
其中,进行化学嫁接后,还包括抽滤、真空干燥的步骤;
更为具体的,真空干燥为在80℃~120℃进行4小时~12小时;
在本发明的实施例中,含有酰氯的改性溶液包括酰氯和改性溶剂,酰氯包括脂肪酰氯;
其中,酰氯包括硬脂酰氯、辛酰氯、月桂酰氯中的一种或多种;在本发明的优选实施例中,酰氯采用硬脂酰氯;
其中,改性溶剂包括乙醇、乙醚、正己烷、甲苯中的一种或多种;
其中,含有酰氯的改性溶液中,酰氯的体积浓度为1%~15%;
其中,酰氯与活性炭的添加比例为(1.5ml~6ml)/10g。
在本发明的优选实施例中,在将浸渍有硅酸的活性炭置于含有酰氯的改性溶液中之前,还包括:
将浸渍有硅酸的活性炭浸泡于有机溶剂中,得到含有有机溶剂和硅酸的活性炭的步骤。
其主要目的是为了使硅酸在活性炭表面吸附均匀。
在本发明的实施例中,有机溶剂包括乙醇、乙二醇、三乙醇胺、乙醚、正己烷、甲苯中的一种或多种;
其中,有机溶剂与活性炭的添加比例为(70ml~100m1):10g。
更为具体地,浸泡时间为3小时~5小时;抽滤并于150℃真空干燥箱中干燥1小时~3小时。
步骤4:对疏水改性活性炭前驱体进行活化,得到疏水活性炭材料。
在本发明的实施例中,活化条件为温度为700℃~900℃,活化时间为1小时~5小时。
值得一提的是,当活化温度过高时,活性炭内部结构易塌陷;当活化温度过低时,活性炭表面的有机物不能完全去除,因此,活化条件温度为700℃~900℃;在本发明的优选实施例中,活化条件温度为750℃。
作为本发明的另一个方面,还提供一种疏水活性炭材料,采用如上述的疏水活性炭材料制备方法制备得到。
作为本发明的再一个方面,还提供一种如上述的疏水活性炭材料在挥发性有机物吸附中的应用。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例和对比例采用的原料是未改性的废弃活性炭材料,源自工厂回收的使用过的活性炭,其中,废弃活性炭与水的接触角为30°,比表面积为90m2/g。
实施例1
一种疏水活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以甲苯+酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌6~12h;
2)反应3h后用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌4~12h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml甲苯溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)将样品浸泡在70ml甲苯和1.5~6.0ml硬脂酰氯的混合液中3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于80~120℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到疏水活性炭材料。
废弃活性炭原料和实施例1的疏水活性炭材料与水的接触角分别是30°和138°,且,图1是本发明实施例1提供的废弃活性炭及其疏水活性炭在水中的表观状态图,如图1和结果所示,本发明所制备的疏水活性炭材料具有疏水改性的效果。
实施例2
一种疏水活性炭材料的制备方法,该制备方法以乙醚+硬脂酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应3h后用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h后抽滤;
3)将样品于65ml无水乙二醇溶液和5ml三乙醇胺混合液中,超声震荡0.5~2h;
4)最后加入1.5~6.0ml硬脂酰氯+70ml乙醚的改性溶液,并持续搅拌5h,混合过程中整个系统封口以隔离空气;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到疏水活性炭材料。
废弃活性炭材料和实施例2的疏水活性炭材料与水的接触角分别是30°和136°,废弃活性炭材料和实施例2的疏水活性炭材料的比表面积分别为90m2/g和1065m2/g。图2是本发明实施例2提供的水滴在疏水活性炭材料的成型材料上的表观状态图,由图2和结果所示,由此可以说明本发明实施例2所制备的疏水活性炭材料具有疏水性能且比表面积较高。
实施例3
一种疏水活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以正己烷+硬脂酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应3h后用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml正己烷溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置于4.5ml硬脂酰氯+70ml正己烷的改性溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到疏水活性炭材料。
废弃活性炭原料和实施例3的疏水活性炭材料与水的接触角分别是30°和135°,废弃活性炭原料和实施例3的疏水活性炭材料的比表面积分别为90m2/g和1050m2/g。图3是本发明实施例提供的废弃活性炭原始材料与水的接触角示意图;图4是本发明实施例3提供的疏水活性炭材料与水的接触角示意图。由图3和图4与结果所示,实验结果再次说明本发明所制备的疏水活性炭材料具有疏水性能。
实施例4-7
一种疏水活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以溶剂+硬脂酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应一定时间后3h用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml溶剂中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置于1.5~6.0ml硬脂酰氯+70ml溶剂的改性溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到疏水活性炭材料。
表1是以10g废弃活性炭为实验对象,实施例4~7中疏水活性炭材料与水的接触角及比表面积随溶剂变化的对比表。
表1
实施例 4 5 6 7
溶剂 乙醇 乙醚 正己烷 甲苯
接触角 126° 136° 135° 138°
比表面积 1200m<sup>2</sup>/g 1177m<sup>2</sup>/g 1038m<sup>2</sup>/g 1092m<sup>2</sup>/g
实施例8-11
一种疏水活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以乙醚+硬脂酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应3h后用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml乙醚溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置于1.5~6.0ml硬脂酰氯+70ml乙醚的混合溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到疏水活性炭材料。
表2是以10g废弃活性炭为实验对象,实施例8~11制备得到的疏水活性炭材料与水的接触角及比表面积随硬脂酰氯用量的对比表。
表2
实施例 8 9 10 11
硬脂酰氯 1.5ml 3.0ml 4.5ml 6.0ml
接触角 138° 140° 142° 140°
比表面积 1048m<sup>2</sup>/g 1179m<sup>2</sup>/g 1326m<sup>2</sup>/g 1145m<sup>2</sup>/g
由表2可以看出:硬脂酰氯用量从1.5~6.0ml,改性后的AC(活性炭)接触角均很大,基本上都在135°以上。同时也证明了硬脂酰氯改性法制备的疏水活性炭材料疏水性能可重复性好。1.5~6.0ml的硬脂酰氯(10gAC)均可获得疏水性能较好的活性炭,硬脂酰氯用量为4.5ml最佳。
图6是本发明实施例10提供的疏水活性炭材料的氮气吸脱附曲线图;如图6所示,在低P/P0区曲线凸向上,在较高的P/P0区,吸附区发生毛细管凝聚,等温线迅速上升。当所有孔发生凝聚后,吸附只在远小于内表面积的外表面上发生,曲线平坦。在相对压力接近1时,在大孔上吸附,曲线上升。由于毛细管凝聚现象,即吸附等温线和脱附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线上方,产生吸附滞后,呈现滞后环。从氮气吸脱附表征图可以得出,经本发明改性活化后的疏水活性炭材料具有较大的比表面积,且为中孔材料。
实施例12-16
一种疏水活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以乙醚+硬脂酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应一定时间后3h用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml乙醚溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置1.5~6.0ml硬脂酰氯+70ml乙醚的改性溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干4~24h,制得疏水活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到疏水活性炭材料。
表3是实施例12~16所得的疏水活性炭材料与水的接触角在真空干燥时间分别为4~24h时的对比表
表3
实施例 12 13 14 15 16
干燥时间 4h 8h 10h 12h 24h
接触角 135° 143° 137° 139° 134°
图5是本发明实施例12~16提供的疏水活性炭材料与水的接触角随干燥时间的变化关系示意图,如图5所示,干燥时间为4~24h时疏水活性炭材料的疏水性均保持的很好,说明了用乙醚+硬脂酰氯改性溶液制备的疏水活性炭材料具有很好的稳定性。
对比例1
对比例1的改性的活性炭材料的制备方法以硬质酰氯+乙醚为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性。具体实现步骤如下:
1)将10g废弃活性炭在70~100ml乙醚溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置于4.5ml硬脂酰氯+70ml乙醚的改性溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉750℃高温活化2h,得到对比例1改性的活性炭材料。
使用硬脂酰氯改性得到的对比例1改性的活性炭材料与水的接触角约为100°。
对比例2
对比例2的改性的活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以正己烷+酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应一定时间后(3h)用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml正己烷溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置于4.5ml硬脂酰氯+70ml正己烷的改性溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉1000℃高温活化4h,得到对比例2的改性活性炭材料。
1000℃,4h煅烧得到的对比例2的改性活性炭材料出现结构坍塌的现象,疏水性较高温作用前变差。
对比例3
对比例3的改性的活性炭材料的制备方法,该制备方法以硅酸四甲酯为添加剂,以正己烷+酰氯混合溶液为改性剂,对废弃活性炭进行疏水改性,经过液相浸渍、化学嫁接、抽滤、干燥制得疏水活性炭材料。具体实现步骤如下:
1)将5ml硅酸四甲酯、20ml H2O和50ml乙醚加入到大烧杯,室温下磁力搅拌0.5~2h,在烧杯中加入6ml醋酸以促进硅酸四甲酯的水解,室温下磁力搅拌9h;
2)反应一定时间后(3h)用氨水调节pH至中性,同时加入10g废弃活性炭,磁力搅拌8h;
3)反应结束后,将样品在70~100ml正己烷溶液中浸泡3~5h,抽滤并于105℃真空烘箱干燥1~3h;
4)最后将样品置于4.5ml硬脂酰氯+70ml正己烷的改性溶液中浸泡,磁力搅拌3~8h后抽滤;
5)将上述抽滤后样品于100℃真空干燥箱干燥8h,制得疏水改性活性炭前驱体;
6)将上述干燥后的活性炭样品于管式炉500℃高温活化1h,得到对比例3的改性活性炭材料。
采用500℃高温煅烧1h,得到的对比例3的改性活性炭材料比表面积较小,没有达到去除多余试剂的效果。
综上所述,本发明与现有技术相比具有以下显著特点及优点:
1)本发明提供的一种疏水活性炭材料的制备方法,在国内首次以废弃活性炭为实验原料,为环境保护方面提供了新的方法;
2)本发明提供的一种疏水活性炭材料的制备方法,改善了改性溶液易于堵塞活性炭孔径的问题,使得活性炭在有疏水性能的同时,具有较高的比表面积;
3)本发明提供的一种疏水活性炭材料的制备方法,解决了活性炭在应用过程中,由于水分子的竞争性吸附,限制了其对目标有机物吸附容量的问题,应用前景广阔;
4)本发明提供的一种疏水活性炭材料的制备方法,制备条件温和,在室温下进行,工艺简单、性能稳定,为工业化应用奠定了基础。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将硅酸酯进行水解反应,得到硅酸凝胶;
将所述硅酸凝胶浸渍活性炭,得到浸渍有硅酸的活性炭;
将所述浸渍有硅酸的活性炭置于含有酰氯的改性溶液中,进行化学嫁接,得到疏水改性活性炭前驱体;
对疏水改性活性炭前驱体进行活化,得到疏水活性炭材料。
2.根据权利要求1所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,在将浸渍有硅酸的活性炭置于含有酰氯的改性溶液中之前,还包括:
将所述浸渍有硅酸的活性炭浸泡于有机溶剂中,得到含有有机溶剂和硅酸的活性炭的步骤。
3.根据权利要求2所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、三乙醇胺、乙醚、正己烷、甲苯中的一种或多种;
其中,所述有机溶剂与活性炭的添加比例为(70ml~100ml)∶10g。
4.根据权利要求1所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,所述硅酸酯包括硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的一种或多种;
其中,进行水解反应的硅酸酯体积浓度为5%~20%;
其中,所述硅酸酯进行水解反应的具体条件为:以硅酸酯和水作为原料,添加水解溶剂和水解催化剂,pH为酸性,室温条件下搅拌6小时~12小时;
可选的,所述水解溶剂为乙醚、乙醇、甲苯、正己烷中的一种或多种;
可选的,所述水解催化剂为醋酸、盐酸、碳酸中的一种或多种;
其中,所述硅酸酯水解反应的终止操作为用碱性溶液将pH调节至中性。
5.根据权利要求1所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,所述活性炭为废弃活性炭,其比表面积<100m2/g;
其中,所述浸渍的条件包括,将100ml~300ml的硅酸凝胶浸渍10g活性炭,室温下搅拌3小时~12小时。
6.根据权利要求1或2所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,所述化学嫁接条件为室温下,搅拌3小时~8小时;
其中,进行化学嫁接后,还包括抽滤、真空干燥的步骤;
其中,所述真空干燥的条件包括80℃~120℃进行4小时~12小时;
其中,所述含有酰氯的改性溶液包括酰氯和改性溶剂,所述酰氯包括脂肪酰氯;
其中,所述含有酰氯的改性溶液中,酰氯的体积浓度为1%~15%;
其中,所述酰氯与活性炭的添加比例为(1.5ml~6ml)/10g。
7.根据权利要求6所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,所述酰氯包括硬脂酰氯、辛酰氯、月桂酰氯中的一种或多种;
其中,所述改性溶剂包括乙醇、乙醚、正己烷、甲苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述疏水活性炭材料的制备方法,其特征在于,所述活化条件为温度为700℃~900℃,活化时间为1小时~5小时。
9.一种疏水活性炭材料,其特征在于,采用如权利要求1至8任一项所述的疏水活性炭材料制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的疏水活性炭材料在挥发性有机物吸附中的应用。
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