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CN110747628B - 一种具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法 - Google Patents

一种具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法，包括以下步骤：1）制备二氧化钛纳米粒子悬浊液；2）第一浴 二氧化钛‑硅酸钠溶液处理；3）第二浴 凝胶化‑干燥处理。本发明制备方法简单，易于工业化生产；甲醛的分解率高，除甲醛效果好；超细纤维人工皮革本身的性能不受影响。

Description

一种具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法
技术领域
本发明属于功能性纤维制备领域，尤其是涉及一种具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法。
背景技术
光催化原理是基于光催化剂在光照的条件下具有的氧化还原能力，从而可以达到净化污染物、物质转化等目的。通常情况下，光催化氧化反应以半导体为催化剂，以光为能量，将有机物降解为二氧化碳和水。光催化技术作为一种高效、安全的环境友好型环境净化技术，对室内空气质量的改善已得到国际学术界的认可。
光催化剂的种类很多，包括二氧化钛，氧化锌，氧化锡，二氧化锆，硫化镉等多种氧化物硫化物半导体，另外还有部分银盐，卟啉一等也有催化效应，但他们基本都有一个缺点：存在损耗，即反应前和反应后其本身会出现消耗，而且它们大部分对人体都有一定的毒性。所以，所知的最有应用价值的光催化材料，就是二氧化钛。但是由于纳米TiO2对于分解对象没有选择性，若直接复合到有机物基体材料中，会削弱基体材料的耐老化性能，降低材料的光学稳定性，缩短材料的使用寿命，因此限制了其在有机载体上的应用。为了解决上述问题，科研人员做了大量的研究工作。
中国专利CN101049557A公开了《一种光催化功能性涤纶纤维的制备方法》，其通过二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子，将此中空型光催化粒子离子加工到涤纶纤维上，得到的涤纶纤维具有极高的光催化活性，并且作为有机载体，在紫外光照射下相对稳定，不会削弱基体材料的耐老化性能。但是此工艺复杂，在实际操作中对工艺条件有着较严格的要求，因此较难普及。
另一方面超细纤维人工皮革今年发展迅速，超纤皮革是在充分剖析天然皮革的基础上发展起来的。超细纤维合成革是由束状超细纤维与聚氨酯经过特殊工艺加工而成。它是采用与天然皮革中束状胶原纤维结构和性能相似的超细纤维，制成具有三维网络结构的非织造布，再填充性能优异具有开式微孔结构的聚氨酯经后加工处理而成。在服装面料，装饰材料，汽车内饰等方面得到了广泛的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种工艺简单，易于实施和控制，光催化性能好，对超细纤维人工皮革本身的性能影响小的具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种光催化功能性超细纤维人工皮革的制备方法，包括以下步骤：
1)制备二氧化钛纳米粒子悬浊液
配制浓度为2-50g/L的硅酸钠溶液，将纳米二氧化钛添加入上述硅酸钠溶液，搅拌混合形成悬浊液，其中添加量为0.01-20g/L；
2)第一浴处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1)得到的悬浊液中含浸处理后，干燥备用；
3)凝胶化处理
配制浓度为50-200g/L的有机酸溶液，将步骤2)中得到的超细纤维人工皮革于有机酸溶液中含浸处理，干燥即得。
作为优选，所述步骤3)中干燥温度为110-130℃，干燥时间为大于等于1分钟。
作为优选，所述超细人工皮革基布的前处理步骤，a、取涤纶超细纤维基布经过热收缩提高表观密度后，进行水性聚氨酯树脂的含浸处理；b、经过水洗工艺去除水溶性聚酯后，进行开纤处理；c、经过开纤处理的基布进行染色处理。
作为优选，所述纳米二氧化钛的粒径≤50nm。
作为优选，所述步骤3)中含浸处理的带液量为70-150％。
作为优选，所述步骤2)中含浸处理的干燥温度为110-130℃，带液量为70-150％。
作为优选，所述步骤3)中有机酸为羧酸或磺酸或亚磺酸，其中羧酸分子中碳原子个数小于等于10，磺酸或亚磺酸中碳原子个数小于等于8。
将光催化技术与超细纤维人工皮革技术相结合，制备具有光催化功能的超纤皮革，有效地利用太阳光(紫外线)降解绝大多数有机污染物、细菌和部分无机物，降解最终产物为H20、CO2和无害的盐类。不仅可以使超纤皮革具有自清洁的功能，长久地保持超纤皮革制品的优良观感，在汽车内饰用途或者装饰材料用途时，还可有效分解空气中的甲醛等有害气体，是一种绿色环保材料。
但是由于纳米TiO2对于分解对象没有选择性，若直接复合到有机物基体材料中，会削弱基体材料的耐老化性能，降低材料的光学稳定性，缩短材料的使用寿命，因此限制了其在有机载体上的应用。为了解决上述问题，本发明的发明人通过大量实验，选定出一种对二氧化钛的光催化效果不敏感的无机材料二氧化硅作为二氧化钛的载体，将二氧化钛杂化在二氧化硅载体中的同时，加工到纤维表面，以克服上述缺点。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，易于工业化生产；2)甲醛的分解率高，除甲醛效果好；3)超细纤维人工皮革本身的性能不受影响。
附图说明
图1为本发明超细纤维人工皮革表面复合二氧化钛粒子的电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
超细人工皮革基布的制备
1、制备涤纶超细纤维基布：使用纤维为37岛定岛，海成分为涤纶，岛成分为涤纶，长度为51mm，将纤维经过铺网，针刺制备基布，基布的表观密度为300g/m2；
2、将基布经过90℃热蒸汽的热收缩提高表观密度至350g/m2后，进行水性聚氨酯树脂的含浸处理，含浸处理分为两次含浸，第一次浸液工艺为含有20wt.％的水溶性聚酯，带液量100％，干燥温度130℃；第二次浸液工艺为含有30wt.％的水性聚氨酯，干燥温度130℃，控制带液量使坯布水性聚氨酯的增重量在25wt.％。之后经温水洗工艺去除第一次含浸工艺的水溶性聚酯，使用NaOH水溶液进行开纤处理，开纤处理时的NaOH水溶液浓度为10g/L，开纤处理的温度为130℃，处理时间为40分钟，浴比1:20，经过开纤处理的基布进入染色处理工艺。
染色工艺采取溢流染色的方法进行，室温条件下将上述经过前处理的超细纤维人工皮革放入溢流染色机的机缸内，并添加染料(分散黑20g/L)、助剂和水(浴比1：20)，按照1℃/分钟的速率提升机缸内的温度到130℃，并在130℃条件下保温40分钟；保温后以2℃/分钟的速率降温至70度后排水；排水后，向溢流染色机机缸内注入清水和还原洗净剂，以按照1℃/分钟的速率提升机缸内的温度到85℃，并在85℃的条件下保温20分钟后排水；经过上述染色处理后的基布经脱水和干燥处理(100℃，3分钟)后即得到经过前处理的超细人工皮革基布。
实施例1
1)制备二氧化钛纳米粒子悬浊液
将10g硅酸钠溶解在600ml水中，然后添加57.1g粒径≤50nm的纳米二氧化钛分散液(其中固含量为35％)，搅拌混合并添加水定容至1L，形成均一的悬浊液；此时溶液中硅酸钠浓度为10g/L，纳米二氧化钛为19.98g/L；
2)第一浴二氧化钛-硅酸钠溶液处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1)中得到的悬浊液进行含浸处理，带液量100％，干燥温度130℃；
3)第二浴凝胶化-干燥处理
将100g柠檬酸溶解在1L水中，配制成浓度为100g/L的柠檬酸溶液，将步骤2)中得到的超细纤维人工皮革在柠檬酸溶液中进行含浸处理，含浸工艺为带液量100％，干燥温度110℃，干燥时间为2分钟。
实施例2
1)制备二氧化钛纳米粒子悬浊液
将20g硅酸钠溶解在600ml水中，然后添加14.3g粒径≤50nm的纳米二氧化钛分散液(其中固含量为35％)，搅拌混合并添加水定容至1L，形成均一的悬浊液；此时溶液中硅酸钠浓度为20g/L，纳米二氧化钛为5g/L；
2)第一浴二氧化钛-硅酸钠溶液处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1)中得到的悬浊液进行含浸处理，含浸处理的带液量120％，干燥温度110℃；
3)第二浴凝胶化-干燥处理
将80g醋酸溶解在600ml水中，配制浓度为80g/L的醋酸溶液，将步骤2)中得到的超细纤维人工皮革在醋酸溶液中进行含浸处理，含浸工艺为带液量90％，干燥温度130℃，干燥时间为3分钟。
实施例3
1)制备二氧化钛纳米粒子悬浊液
将50g硅酸钠溶解在600ml水中，然后添加28.6g粒径≤50nm的纳米二氧化钛分散液(其中固含量为35％)，搅拌混合并添加水定容至1L，形成均一的悬浊液；此时溶液中硅酸钠浓度为50g/L，纳米二氧化钛为10g/L；
2)第一浴二氧化钛-硅酸钠溶液处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1)中得到的悬浊液进行含浸处理，含浸处理的带液量90％，干燥温度120℃；
3)第二浴凝胶化-干燥处理
将50g甲磺酸溶解在1L水中，配制成浓度为50g/L的甲磺酸溶液，将步骤2)中得到的超细纤维人工皮革在甲磺酸溶液中进行含浸处理，含浸工艺为带液量100％，干燥温度130℃，干燥时间为2分钟。
实施例4
1)制备二氧化钛纳米粒子悬浊液
将50g硅酸钠溶解在600ml水中，然后添加2.9g粒径≤50nm的纳米二氧化钛分散液(其中固含量为35％)，搅拌混合并添加水定容至1L，形成均一的悬浊液；此时溶液中硅酸钠浓度为50g/L，纳米二氧化钛为1g/L；
2)第一浴二氧化钛-硅酸钠溶液处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1)中得到的悬浊液进行含浸处理，带液量90％，干燥温度120℃；
3)第二浴凝胶化-干燥处理
将50g甲磺酸溶解在1L水中，配制成浓度为50g/L的甲磺酸溶液，将步骤2)中得到的超细纤维人工皮革在甲磺酸溶液中进行含浸处理，含浸工艺为带液量100％，干燥温度130℃，干燥时间为2分钟。
对比实施例
1)制备硅酸钠溶液
将50g硅酸钠溶解在600ml水中，搅拌混合并添加水定容至1L，形成均一的悬浊液；此时溶液中硅酸钠浓度为50g/L；
2)第一浴硅酸钠溶液处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1)中得到的悬浊液进行含浸处理，带液量90％，干燥温度120℃；
3)第二浴凝胶化-干燥处理
将50g甲磺酸溶解在1L水中，配制成浓度为50g/L的甲磺酸溶液，将步骤2)中得到的超细纤维人工皮革在甲磺酸溶液中进行含浸处理，含浸工艺为带液量100％，干燥温度130℃，干燥时间为2分钟。
光催化功能超细纤维人工皮革的除甲醛效果测试
将实施例1-4中得到的基布剪裁成10cm×10cm大小放入500ml玻璃锥形瓶内，瓶内注入甲醛气体至浓度达到100ppm左右，密封瓶口，取1ml瓶内气体测试甲醛的初始浓度。
将锥形瓶放置在光照强度为1000Lx的254nm紫外光源条件下照射24小时。24小时后再次取出1ml瓶内气体测试甲醛浓度，具体结果见下表。
其中甲醛浓度的测试使用北川甲醛检知管。
表1各样品甲醛去除率比对
Figure BDA0002266813580000091
通过电镜图，我们可以得知，二氧化钛的纳米颗粒附着在纤维的表面且分散均匀，未出现凝结等现象。
表1中，对各个实施例的对甲醛的去除效果进行测试。未添加二氧化钛时，通过硅酸钠的处理后，由于在纤维表面形成二氧化硅层，此二氧化硅层对甲醛有一定的吸附作用，但是其吸附作用较薄弱，通过添加纳米二氧化钛，甲醛的去除率得到了明显的提高。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备二氧化钛纳米粒子悬浊液
配制浓度为2-50 g/L的硅酸钠溶液，将纳米二氧化钛添加入上述硅酸钠溶液，搅拌混合形成悬浊液，其中纳米二氧化钛的用量为0.01-20 g/L；所述纳米二氧化钛的粒径≤50nm；
2）第一浴处理
将经过前处理的超细人工皮革基布在步骤1）得到的悬浊液中含浸处理后，干燥备用；
3）凝胶化处理
配制浓度为50-200 g/L的有机酸溶液，将步骤2）中得到的超细纤维人工皮革于有机酸溶液中含浸处理，干燥即得；
上述步骤将二氧化钛杂化在二氧化硅载体中的同时，加工到纤维表面；
所述步骤3）中有机酸选自柠檬酸或醋酸或甲磺酸；
所述超细人工皮革基布的前处理步骤，a、取涤纶超细纤维基布经过热收缩提高表观密度后，进行水性聚氨酯树脂的含浸处理；含浸处理分为两次含浸，第一次浸液工艺为含有20wt.%的水溶性聚酯，第二次浸液工艺为含有30wt.%的水性聚氨酯；b、经过水洗工艺去除水溶性聚酯后，进行开纤处理；c、经过开纤处理的基布进行染色处理。
2.根据权利要求1所述的具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中干燥温度为110-130℃，干燥时间为大于等于1分钟。
3.根据权利要求1所述的具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中含浸处理的带液量为70-150%。
4.根据权利要求1所述的具有光催化功能的超细纤维人工皮革的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中含浸处理的干燥温度为110-130℃，带液量为70-150%。
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