CN110698746A - 一种聚乙烯泡棉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚乙烯泡棉及其制备方法，本发明提供的聚乙烯泡棉按照重量份，包括如下组分：5份～10份的乙烯‑醋酸乙烯共聚物；30份～35份的无机填料；15份～18份的交联剂；30份～40份的偶氮二甲酰胺；10份～20份的低密度聚乙烯；10份～20份的相容剂。本发明采用极性较高的EVA，增加体系的极性，从理论层面提升配方体系吸收无机填量的能力，然后再通过相容剂体系来改天配方体系的相容性，使配方体系在挤出过程中正常挤出，不分解，从加工角度保证了配方的可行性。为聚乙烯泡棉成本降低带来了巨大的优势。
Description
技术领域
本发明涉及材料成型技术领域，特别涉及一种聚乙烯泡棉及其制备方法。
背景技术
目前高填充化学交联聚乙烯泡棉挤出连续交联发泡，保证倍率的同时，无法做到高填充。而现有的高填充EVA发泡属于模压发泡，缺点是不能连续发泡，但是EVA极性较强，PE极性较弱，PE做高填充困难相对较大，从而导致现有的聚乙烯泡棉的制造成本较高。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种聚乙烯泡棉及其制备方法，旨在降低聚乙烯泡棉的制造成本。
为实现上述目的，本发明提供一种聚乙烯泡棉，按照重量份，包括如下组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物：5份～10份；
无机填料：30份～35份；
交联剂：15份～18份；
偶氮二甲酰胺：30份～40份；
低密度聚乙烯：10份～20份；
相容剂：10份～20份。
优选地，所述无机填料为长晶型结构的滑石粉。
优选地，所述低密度聚乙烯熔点在100℃～110℃，熔融指数在1.0g/10min～4.0g/10min。
优选地，所述偶氮二甲酰胺粒径10nm～15nm，分解温度200℃～220℃。
优选地，所述低密度聚乙烯密度为0.910～0.925g/cm3。
本发明还提供一种制备上述聚乙烯泡棉的方法，包括以下步骤：
混炼造粒：将偶氮二甲酰胺和低密度聚乙烯密炼造粒，得到发泡剂母粒；将无机填料和低密度聚乙烯密炼造粒，得到无机母粒；将交联剂和低密度聚乙烯密炼造粒，得到交联剂母粒；将相容剂和低密度聚乙烯密炼造粒，得到相容剂母粒；
挤出成型：将发泡剂母粒、无机母粒、交联剂母粒、相容剂母粒和乙烯-醋酸乙烯共聚物通过单螺杆挤出机熔融挤出成型；
发泡炉发泡：挤出片材通过燃气式水平发泡炉高温发泡生成泡棉。
优选地，在所述发泡剂母粒造粒的过程中，温度范围为105℃～115℃，共混时间8min～12min。
优选地，在所述无机母粒造粒的过程中，温度范围为115℃～125℃，共混时间8min～12min。
优选地，在所述挤出成型的步骤中，挤出机机筒一区到七区温度分别为100℃～108℃，100℃～108℃，101℃～109℃，102℃～110℃，102℃～110℃，103℃～111℃，105℃～113℃，连接体为95℃～102℃，模具三个区温度均为105℃～113℃，螺杆转速16r/min～18r/min。
优选地，在所述发泡炉发泡的过程中，水平发泡工艺参数为预热段145℃～165℃，发泡段为190℃～220℃，网带速度2m/min～4m/min。
本发明采用极性较高的EVA，增加体系的极性，从理论层面提升配方体系吸收无机填量的能力，然后再通过相容剂体系，来改天配方体系的相容性，使配方体系在挤出过程中正常挤出，不分解。从加工角度保证了配方的可行性。本发明发泡生产工艺过程中，发泡采用快速发泡的形式进行发泡，保证气体能最大程度的支撑发泡产品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明实提出了一种聚乙烯泡棉及其制备方法，下述内容以具体实施例进行介绍。
本发明提供的聚乙烯泡棉按照重量份，包括如下组分：
5份～10份的乙烯-醋酸乙烯共聚物；30份～35份的无机填料；15份～18份的交联剂；30份～40份的偶氮二甲酰胺；10份～20份的低密度聚乙烯；10份～20份的相容剂。
根据挤出加工条件选定合适的低密度聚乙烯(LDPE)主料品种。通过重要参数(控制熔点在100～110℃，熔融指数在1.0～4.0g/10min)确定LDPE的种类。在此，以具有特定熔融指数1.0g/10min-4.0g/10min的低密度聚乙烯为主料，例如低密度聚乙烯典型但非限制性的熔融指数为0.9g/10min、1.2g/10min、2.0g/10min、4.0g/10min。本实施例以具有特定熔融指数(1.0-4.0g/10min)的低密度聚乙烯为主料，使得后续加工过程中体系的流动性好，又能保证发泡产品强度，无需在较高温度下进行，降低了加工温度，从而降低了发泡剂大量分解的风险。使得后续加工过程中体系的流动性好，又能保证发泡产品强度，无需在较高温度下进行，降低了加工温度，从而降低了发泡剂大量分解的风险。
低密度聚乙烯通常是以乙烯为单体，在98.0～294MPa的高压下，用氧或有机过氧化物为引发剂，经聚合所得的聚合物，密度为0.910～0.925g/cm3。
通过无机填料的晶型结构进行无机填料的筛选，确定使用长晶型结构的滑石粉。筛选实验数据如下：
表1：绢云母粉
表2：硅土
表3：滑石粉
表4：轻质碳酸钙
综合上述耐温情况和实际发泡情况来看，优选长晶型结构滑石粉为无机填充。
通过发泡剂的发气量确定了偶氮二甲酰胺(AC)为主发泡剂。通过实验参数确定了AC发泡剂的型号。
对于AC发泡剂的发泡粒径，粒径太小分解速度太快，粒径太大分解速度太慢，根据目前发泡炉发泡段长度及体系交联度的适配性情况，对发泡剂粒径进行优选，最后优选粒径为10nm～15nm。发泡剂分解温度，采用挤出式，发泡剂分解温度太低容易在挤出段分解，发泡剂温度太高，PE发泡体系不支持高温发泡。最后根据发泡实际情况，优选发泡剂分解温度在200～220℃。
为了增加体系吸收无机填料的能力，配方体系进行了增极性扩填充的设计，选用了极性较强的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)。高填料填充的增加给挤出过程中带来较大压力，挤出过程中片材容易破裂，增加相容剂对体系进行改造。
优选方案之一为：通过前述产品要求及方法，优选得到以下产品配方：通过合适熔融指数和熔点的聚乙烯(LDPE)主料与极性EVA比例、无机填料、AC发泡剂添加量比例等。在满足泡棉产品倍数(密度)、表皮、泡孔、力学性能等情况下，发泡剂、无机填料、极性EVA、相容剂等各种填料体系所能承受的最大配比。确定不同发泡倍数(密度)下，无机填料最大填充等产品的配方。
所述材料和比例选择依据为，LDPE是主料，添加量较多；无机填料是辅料，填充比例相对较大；AC发泡剂发气量大而且稳定；极性EVA能提升体系极性，增加体系吸收填料的能力；相容剂能改善体系的流动性，有利于挤出。
为了研究上述物料的配比，作如下实验(实验次数较多，在众多实施例中，将以下述实施例及对比例作为参考，以佐证本配方的可行性及优越性)。
表5
对比例1分析：EVA不在适当范围，难以成型。
对比例2分析：无机填料过多，剪切力较大，难以呈现，造成开裂。
对比例3分析：交联剂偏少，挤出时分解。
对比例4分析：发泡剂偏少，发泡效果较差，不保气。
对比例5分析：LDPE偏少，挤出分解。
对比例6分析：相容剂偏少，发泡不保气。
对比例7分析：虽然EVA加入增大了体系的极性，增强了体系吸收填料的能力，但是体系在相容性方面还存在缺陷，导致发泡不保气。
对比例8分析：无机填充太多，挤出过程中机械剪切较大，造成挤出分解。
对比例9分析：无机填料过大，体系脆性变大，造成开裂。
上述聚乙烯泡棉的发泡过程对最终产品的是否能成型，以及产品的性能具有较大影响，尤其是混炼造粒。
上述实施例一至实施例十五均是采用下述方法；对比例10采用的是常规混合造粒的方式，也就是将上述六种份均按照核合适的配比造粒，然而最终在挤出时，产品无法成型。
混炼造粒时，需要将各种成分造成母粒，具体如下：
将偶氮二甲酰胺和低密度聚乙烯密炼造粒，得到发泡剂母粒；将无机填料和低密度聚乙烯密炼造粒，得到无机母粒；将交联剂和低密度聚乙烯密炼造粒，得到交联剂母粒；将相容剂和低密度聚乙烯密炼造粒，得到相容剂母粒。造粒完成后，将各种母粒挤出成型：将发泡剂母粒、无机母粒、交联剂母粒、相容剂母粒和乙烯-醋酸乙烯共聚物通过单螺杆挤出机熔融挤出成型；然后通过发泡炉发泡：挤出片材通过燃气式水平发泡炉高温发泡生成泡棉。
对于发泡工艺而言：发泡剂母粒中AC发泡剂为固态粉末，要通过密炼造粒使发泡剂均匀分散在聚乙烯主料中造粒制成发泡剂母粒。在105℃～115℃下，共混时间8min～12min，加入不同比例的AC发泡剂、LDPE密炼造粒。
在上述温度和时间条件下，在保证母粒塑化较好的前提下，发泡剂分解更小。不在所述范围内会产生如下影响：首先是温度偏高、时间过长，AC发泡剂容易分解；其次是温度偏低、时间过短，原料不融，发泡剂塑化不好。
无机填料为固态粉末，需要造粒使其均匀分散在聚乙烯主料中，在115℃～125℃下，共混8min～12min，加入一定比例的无机填料和LDPE密炼造粒。其它造粒可参照发泡剂母粒和无机母粒的造粒过程。另外，配方设计过程中要充分考虑化学交联对体系的整体影响，添加的成分不能和化学交联剂造成冲突。
对于挤出工艺而言：挤出卷材(母片)的几何尺寸、表观情况基本上决定了最终发泡产品的宽度、厚度、表观密度，主要工艺条件是温度、转速、机头压力、口模间隙，余料，各种工艺参数的选择要在保证母片塑化均匀、厚度均匀、表面光滑前提下，最大限度降低AC发泡剂在螺杆上的剪切力，使发泡剂不分解或少分解。
在此，挤出工艺参数为，挤出机机筒一区到七区温度分别为100℃～108℃，100℃～108℃，101℃～109℃，102℃～110℃，102℃～110℃，103℃～111℃，105℃～113℃，连接体为95℃～102℃，模具三个区温度均为105℃～113℃，螺杆转速16r/min～18r/min。
温度和螺杆转速等工艺参数影响挤出卷材各方面的性能，不在所述范围内会产生如下影响：
挤出温度偏高，螺杆转速过大，发泡剂容易挤出分解，影响产品倍率和泡孔；
挤出温度过低，螺杆转速偏低，低密度聚乙烯不融，无法塑化，不能挤出量产；
另外挤出温度过高，因为强极性橡胶的加入会影响体系的熔体强度，对发泡造成影响。
对于发泡工艺而言：
化学交联聚乙烯泡棉水平炉发泡工艺参数预热段温度、发泡段(高温段)温度、网带速度、风机大小与泡棉产品泡孔、表观密度、产品性能的连续性的关系；确定不同倍率、不同母片厚度的发泡炉参数关系，以及通过发泡试验各种规格的产品进行发泡，确定高倍率产品配方中所需发泡剂和发泡助剂的含量。
在此，水平炉发泡工艺参数为预热段145℃～165，发泡段为190℃～220，网带速度2m/min～4m/min。
发泡温度和网带速度等工艺参数直接影响泡棉表皮、泡孔、倍率和力学性能等，不再所述范围内会产生如下影响：
网带速度慢，发泡温度过高，片材在炉子里提前发泡，高温加热时间过长，泡棉容易老化、易断，无法连续生产；
网带速度快，发泡温度偏低，片材到炉口还未完全发泡，浪费大且倍率低。
该配方体系增加了体系的极性，从而提升了化学交联聚乙烯泡棉吸收无机填料的的能力，实际填充过程中15B(发泡放大15倍)产品可以添加40％，20B(发泡放大20倍)产品可以添加35％，25B(发泡放大25倍)产品可以添加30％。极大的降低了生产成本。
改配方体系还从加工角度进行考虑，通过添加相容剂提升了体系的可加工性，从加工角度解决了高填充在配方体系中的可行性。
在本申请中，无机添加量很大，可以达到36.4％(40/(5+30+15+40+10+10))，对普通配方来说无法实现，因为PE属于非极性材料，和无机材料的相容性较差，特别是在发泡材料中很难做到发泡和填量相互兼容。
本发明采用极性较高的EVA，增加体系的极性，从理论层面提升配方体系吸收无机填量的能力，然后再通过相容剂体系，来改天配方体系的相容性，使配方体系在挤出过程中正常挤出，不分解。从加工角度保证了配方的可行性。
本发明发泡生产工艺过程中，发泡采用快速发泡的形式进行发泡，保证气体能最大程度的支撑发泡产品。较高的无机填料填充，为成本降低带来了巨大的优势，具有较高的市场竞争力。无机填料的添加，还可以减少PE等化工类产品的使用，从环境角度来看，减小了环保的压力。无机填料的使用，从侧面来说降低了PE等化工类产品的消耗，从能源角度来看，节约化石能源。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种聚乙烯泡棉，其特征在于，按照重量份，包括如下组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物：5份～10份；
无机填料：30份～35份；
交联剂：15份～18份；
偶氮二甲酰胺：30份～40份；
低密度聚乙烯：10份～20份；
相容剂：10份～20份。
2.如权利要求1所述的聚乙烯泡棉，其特征在于，所述无机填料为长晶型结构的滑石粉。
3.如权利要求2所述的聚乙烯泡棉，其特征在于，所述低密度聚乙烯熔点在100℃～110℃，熔融指数在1.0g/10min～4.0g/10min。
4.如权利要求3所述的聚乙烯泡棉，其特征在于，所述偶氮二甲酰胺粒径10nm～15nm，分解温度200℃～220℃。
5.如权利要求1所述的聚乙烯泡棉，其特征在于，所述低密度聚乙烯密度为0.910～0.925g/cm3。
6.权利要求1至5任意一项聚乙烯泡棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混炼造粒：将偶氮二甲酰胺和低密度聚乙烯密炼造粒，得到发泡剂母粒；将无机填料和低密度聚乙烯密炼造粒，得到无机母粒；将交联剂和低密度聚乙烯密炼造粒，得到交联剂母粒；将相容剂和低密度聚乙烯密炼造粒，得到相容剂母粒；
挤出成型：将发泡剂母粒、无机母粒、交联剂母粒、相容剂母粒和乙烯-醋酸乙烯共聚物通过单螺杆挤出机熔融挤出成型；
发泡炉发泡：挤出片材通过燃气式水平发泡炉高温发泡生成泡棉。
7.权利要求6所述聚乙烯泡棉的制备方法，其特征在于，在所述发泡剂母粒造粒的过程中，温度范围为105℃～115℃，共混时间8min～12min。
8.权利要求7所述聚乙烯泡棉的制备方法，其特征在于，在所述无机母粒造粒的过程中，温度范围为115℃～125℃，共混时间8min～12min。
9.权利要求6所述聚乙烯泡棉的制备方法，其特征在于，在所述挤出成型的步骤中，挤出机机筒一区到七区温度分别为100℃～108℃，100℃～108℃，101℃～109℃，102℃～110℃，102℃～110℃，103℃～111℃，105℃～113℃，连接体为95℃～102℃，模具三个区温度均为105℃～113℃，螺杆转速16r/min～18r/min。
10.权利要求9所述聚乙烯泡棉的制备方法，其特征在于，在所述发泡炉发泡的过程中，水平发泡工艺参数为预热段145℃～165℃，发泡段为190℃～220℃，网带速度2m/min～4m/min。
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