CN110681334B - 连续化气液反应装置及含有其的连续化气液反应系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种连续化气液反应装置及含有其的连续化气液反应系统。连续化气液反应装置包括：主反应器、搅拌装置和振荡源。搅拌装置设置于主反应器的内部，且沿主反应器的长度方向延伸；振荡源用于控制主反应器的振荡频率。上述连续化气液反应装置中同时设置有搅拌装置和振荡源，在二者的同时作用下，主反应器中会形成轴向和径向的复杂漩涡，同时随着振荡的进行，漩涡不断出现消失。这能够使主反应器中的流型更加复杂，强化液液传质，进而使反应更加充分，同时提高主反应器的传热效果。振荡源的存在使得体系在器壁和搅拌装置之间剧烈地反复冲刷能够有效抑制反应过程中出现粘接堵塞的风险。

Description

连续化气液反应装置及含有其的连续化气液反应系统

技术领域

本发明涉及化工反应装置制造领域，具体而言，涉及一种连续化气液反应装置及含有其的连续化气液反应系统。

背景技术

气-液-固三相反应在医药化工领域中应用广泛，按床层性质可以分为两类：固定床气液固三相反应器和悬浮床气液固三相反应器。固定床反应器的代表为滴流床。滴流床的优点在于气体在平推流作用下，固液比(或液体滞留量)很小，可使均相反应的影响降低，并且对于气液两相并流向下的流型不会形成有液泛。但缺点在于固定床反应器对固体颗粒的粒度要求比较高。如果固体颗粒太小，催化剂和反应体系不能均匀接触从而容易造成反应器内局部温度升高，导致飞温现象，从而对整个反应效果造成影响。特别地，固定床反应器对反应中有固体生成的气液固三相反应极不适用。

在悬浮床气液固三相反应器中，反应体系中的固体在气液混合物中呈悬浮状态。按有无机械搅拌的类型，悬浮床气液固三相反应器可以分为机械搅拌悬浮式，以气体鼓泡搅拌的鼓泡淤浆反应器，不带搅拌的气液并流向上而固体不带出床外的三相流化床反应器，以及具有导流筒的三相环流反应器等。但在一些低温连续反应过程中，反应时间过长，利用悬浮床气液固三相反应器进行放大生产后容易造成整个反应器体积巨大，同时需要保证反应温度较低。但由于反应温度较低，生成的产品的溶解性也不高导致反应物极易在反应过程中被析出，导致反应器中有大量固体生产，而以上列举的反应器中固体床层大都作为催化剂存在，并且多为批次操作。

由此可以看出，现在的气液固三相反应器通常为批次反应，大部分不能满足连续化生产的需求，且以被堵塞。且对于反应时间较长的反应，为了保证平推流效果，需要巨大的反应体积才能达到希望的反应效果。同时上述反应器的传质传热效果较差，大大提升了放大效应对反应造成的风险，以及需要花费较大的设备投资成本。

在此基础上，有必要提供一种连续化、传热效果好及低成本的连续化气液反应装置。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种连续化气液反应装置及含有其的连续化气液反应系统，以解决现有的气液反应装置存在因反应中析出固体导致反应不连续且传热效果差的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种连续化气液反应装置，连续化气液反应装置包括：主反应器、搅拌装置和振荡源。搅拌装置设置于主反应器的内部，且沿主反应器的长度方向延伸；振荡源用于控制主反应器的振荡频率。

进一步地，主反应器包括：反应段、回温溶解段和控温单元，反应段设置有第一进料口和反应产物体系出口；回温溶解段设置有反应产物体系入口和产品出口，反应产物体系入口与反应产物体系出口经反应产物体系输送管路相连通；控温单元用于控制主反应器的温度。

进一步地，主反应器还包括中间缓冲段，中间缓冲段包括缓冲溶剂入口，中间缓冲段设置在反应产物体系输送管路上。

进一步地，反应段还设置有第二进料口，且第二进料口的水平高度低于第一进料口的水平高度。

进一步地，控温单元包括：第一控温装置、第二控温装置和第三控温装置，第一控温装置用于控制反应段的温度；第二控温装置用于控制中间缓冲段的温度；及第三控温装置用于控制回温溶解段的温度。

进一步地，主反应器还包括产品池，产品池的入口端与产品出口相连通。

本申请的另一方面还提供了一种连续化气液反应系统，连续化气液反应系统包括：上述连续化气液反应装置和预混合装置。连续化气液反应装置包括主反应器，且主反应器设置有第一进料口；预混合装置用于将至少部分反应原料混合后输送至连续化气液反应装置中，且预混合装置设置有气相原料入口、溶剂入口和预反应产物出口，预反应产物出口与第一进料口通过预反应产物输送管路连通。

进一步地，主反应器设置有产品出口，连续化气液反应系统还包括产品收集装置，产品收集装置设置有产品收集口，产品收集口与产品出口经溢流管路连通。

进一步地，主反应器还设置有放空口，连续化气液反应系统还包括溢流衡压装置，溢流衡压装置设置有第一连通口和第二连通口，且第一连通口与溢流管路连通，第二连通口与放空口经溢流衡压管路连通。

进一步地，主反应器的反应段还设置有第二进料口，且第二进料口的水平高度低于第一进料口的水平高度，第一进料口用于通入液相原料；预混合装置设置有溶剂入口和气相原料入口及混合液出口，混合液出口与第二进料口相连通。

应用本发明的技术方案，上述连续化气液反应装置中同时设置有搅拌装置和振荡源，在二者的同时作用下，主反应器中会形成轴向和径向的复杂漩涡，同时随着振荡的进行，漩涡不断出现消失。这能够使主反应器中的流型更加复杂，强化液液传质，进而使反应更加充分，同时提高主反应器的传热效果。此外，振荡源的存在使得体系在器壁和搅拌装置之间剧烈地反复冲刷能够有效抑制反应过程中出现粘接堵塞的风险。综上所述，上述连续化气液反应装置不仅能够实现连续化合成，还能够提高反应原料的传质、传热效果，同时还能够有效抑制粘结堵塞的风险。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种典型的实施方式提供的连续化气液反应装置的结构示意图；以及

图2示出了本发明的一种优选的实施方式提供的连续化气液反应系统的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

100、连续化气液反应装置；

110、反应段；111、第一进料口；112、反应产物体系出口；113、放空口；114、第二进料口；115、第一测温口；

120、中间缓冲段；121、缓冲溶剂入口；122、第二测温口；

130、回温溶解段；131、反应产物体系入口；132、产品出口；133、第三测温口；

140、产品池；

151、第一控温夹套；152、第一控温装置；153、第二控温夹套；154、第二控温装置；155、第三控温夹套；156、第三控温装置；

161、电机；162、搅拌轴；163、搅拌桨；170、振荡源；180、第一重量控制装置；190、第一输送泵；

200、预混合装置；210、第二重量控制装置；220、第三重量控制装置；230、第二输送泵；

300、产品收集装置；400、溢流衡压装置；410、第四重量控制装置。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术所描述的，现有的气液反应装置存在因反应中析出固体导致反应不连续且传热效果差的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种连续化气液反应装置，如图1所示，该连续化气液反应装置包括：主反应器、搅拌装置和振荡源170。搅拌装置设置于主反应器的内部，且沿主反应器的长度方向延伸，振荡源170用于控制主反应器的振荡频率。

上述连续化气液反应装置中同时设置有搅拌装置和振荡源170，在二者的同时作用下，主反应器中会形成轴向和径向的复杂漩涡，同时随着振荡的进行，漩涡不断出现消失。这能够使主反应器中的流型更加复杂，强化液液传质，进而使反应更加充分，同时提高主反应器的传热效果。此外，振荡源170的存在使得体系在器壁和搅拌装置之间剧烈地反复冲刷能够有效抑制反应过程中出现粘接堵塞的风险。综上所述，上述连续化气液反应装置不仅能够实现连续化合成，还能够提高反应原料的传质、传热效果，同时还能够有效抑制粘结堵塞的风险。

在一种优选的实施例中，如图1所示，上述主反应器包括：反应段110、回温溶解段130及控温单元。其中，反应段110设置有第一进料口111和反应产物体系出口112；回温溶解段130设置有反应产物体系入口131和产品出口132，反应产物体系入口131与反应产物体系出口112经反应产物体系输送管路相连通；控温单元用于控制主反应器的温度。

在控温单元的作用下，反应原料在反应段110中进行反应制得所需的反应产物，然后反应产物经反应产物体系输送管路转移至回温溶解段130中。回温溶解段130中气液两相剧烈的湍动能够使产生的固体产物的粒度大大减小，并且有利于提高固体产物在回温溶解段130的悬浮时间。这能够加剧回温溶解段130的固体溶解及溶解气体的析出，实现溶解固体产物并脱除体系内吸收的气相原料的效果，使后续打料更加方便。

优选地，如图1所示，上述反应段110还设置有第二进料口114，且第一进料口111设置于反应段110的顶部，第二进料口114的水平高度低于所述第一进料口111的水平高度。设置多个进料口使上述连续化气液反应装置具有不同的进料方式。比如将不含气相的反应物料从第一进料口111进入反应段110，同时溶解有气相原料的溶剂从第二进料口114进入反应段110。

经反应段110排出的反应产物体系中通常还掺杂有一些未反应的气相原料，为了提高气相原料的利用率，优选地，如图1所示，上述主反应器还包括中间缓冲段120，该中间缓冲段120包括缓冲溶剂入口121，中间缓冲段120设置在反应产物体系输送管路上。为了抑制回温溶解段130对反应段110形成对流等对反应不利的影响，且溶解在溶剂中的气相会因回温而重新析出，设置的中间缓冲段120能够把析出的气相原料重新溶解利用，提高原料利用率；此外回温溶解段还为固体产品的析出提供了场所。

中间缓冲段120设置在反应产物体系输送管路上，并通过缓冲溶剂入口121向中间缓冲段120中加入缓冲溶剂，这有利于使反应产物体系中未反应的气相原料重新被上述缓冲溶剂吸收，并重现返回至反应段110中参与反应，进而降低气相原料的浪费。

为了更准确地监测连续化气液反应装置中的温度，在一种优选的实施例中，上述连续化气液反应装置还包括：第一测温装置、第二测温装置和第三测温装置。其中第一测温装置用于检测反应段110的温度，第二测温装置用于检测中间缓冲段120的温度，第三测温装置用于检测回温溶解段130的温度。如图1所示，连续化气液反应装置上设置有第一测温口115、第二测温口122和第三测温口133，且依次与第一测温装置、第二测温装置和第三测温装置相对应。

为了更好地控制连续化气液反应装置中各段的温度，本申请中采用了分段控温的方式。在一种优选的实施例中，控温单元包括：第一控温装置、第二控温装置和第三控温装置；第一控温装置用于控制反应段110的温度，第二控温装置用于控制中间缓冲段120的温度，第三控温装置用于控制回温溶解段130的温度。

为了进一步提高反应的转化率，如图1所示，更优选地，第一控温装置包括第一控温夹套151和第一控温装置152，其中第一控温夹套151设置有第一控温介质入口和第一控温介质出口，第一控温装置152与第一控温介质入口相连通，用于向第一控温夹套151中提供控温介质；第二控温装置包括第二控温夹套153和第二控温装置154，其中第二控温夹套153设置有第二控温介质入口和第二控温介质出口，第二控温装置154与第二控温介质入口相连通，用于向第二控温夹套153中提供控温介质；第三控温装置包括第三控温夹套155和第三控温装置156，其中第三控温夹套155设置有第三控温介质入口和第三控温介质出口，第三控温装置156与第三控温介质入口相连通，用于向第三控温夹套155中提供控温介质。

上述搅拌装置可以采用本领域常用的种类。优选地，如图1所示，上述搅拌装置包括依次相连接的电机161、搅拌轴162和搅拌桨163，搅拌轴162沿连续化气液反应装置的长度方向延伸，电机161用于驱动搅拌轴162带动搅拌桨163进行物料搅拌。上述搅拌装置可以采用本领域常用的材质，包括但不限于搪瓷、不锈钢、四氟材质等。搅拌装置的搅拌形状包括但不限于推进式、圆盘状、板框式等。

在一种优选的实施例中，如图1所示，上述主反应器还包括产品池140，产品池140的入口端与产品出口132相连通。产品池140的设置能够为经过回温溶解段130的产品体系准备溢流的场所。

优选地，上述主反应器的材质包括但不限于玻璃或不锈钢等，对于强腐蚀物料可采用搪瓷或喷涂四氟等。

需要说明的是，本申请提供的上述主反应器分段连接(如法兰连接、快开连接或螺纹连接)，也可整体制作形成。

本申请的另一方面还提供了一种连续化气液反应系统，如图1和图2所示，该连续化气液反应系统包括：上述连续化气液反应装置100和预混合装置200。连续化气液反应装置100包括主反应器，且主反应器设置有第一进料口111，预混合装置200用于将至少部分反应原料混合后输送至连续化气液反应装置100中，且预混合装置200设置有气相原料入口、溶剂入口和预反应产物出口，预反应产物出口与第一进料口111通过预反应产物输送管路连通。

上述连续化气液反应装置100不仅能够实现连续化合成，还能够提高反应原料的传质、传热效果，同时还能够有效抑制粘结堵塞的风险。预混合装置200的设置能够提高溶剂对气相原料的吸收率，同时提高气相原料和液相原料的接触面积，提高反应原料的转化率。因而上述连续化气液反应系统具有传质、传热效率高、不易堵塞及反应转化率高等优点。

为了便于产品的收集，如图2所示，优选地，上述主反应器还设置有产品出口132，连续化气液反应系统还包括产品收集装置300，产品收集装置300设置有产品收集口，产品收集口与产品出口132经溢流管路连通。

在一种优选的实施例中，如图2所示，主反应器还设置有为放空口113，该连续化气液反应系统还包括溢流衡压装置400，溢流衡压装置400设置有第一连通口和第二连通口，且第一连通口与溢流管路连通，第二连通口与放空口113经溢流衡压管路连通。溢流衡压装置400经溢流衡压管路与主反应器连通，经溢流管路与产品收集装置，因而溢流衡压装置400的设置能够平衡溢流管路和主反应器中的压力，保证溢流产生。

上述预混合装置200可以选用本领域常用的混合装置，优选地，如图2所示，上述主反应器还设置有第二进料口114，且第二进料口114的水平高度低于第一进料口111的水平高度，第一进料口111用于通入液相原料；预混合装置200设置有溶剂入口和气相原料入口及混合液出口，混合液出口与第二进料口114相连通。

整个分段控温连续进料，溶有气相的溶剂从反应段110下部的第二进料口114连续进料。另一个反应物从反应段110的顶部的第一进料口111进料，二者逆流接触，并在预混合装置200中的未完全吸收掉的气泡搅动及搅拌作用下，增大反应的传质效果。并随着体系逐渐向回温溶解段130推进的过程中，对温度较敏感的固体析出物溶回体系，没有反应完的气体也会随温度升高重新析出上浮到反应段110再次参加反应。最后体系通过溢流衡压装置400溢出接收。优选地，上述溢流管路为U型溢流管路，确保整个反应器中的压力平衡，从而保证反应时间，防止因为压力失衡导致体系溢流不平稳。更优选地，上述连续化气液反应系统中还包括第四控温装置，用于控制溢流管路中物料的温度。

本申请的一种典型的实施方式还提供了一种连续化气液反应工艺，采用如图1和图2所示的装置进行，具体工艺如下：

液相原料经第一输送泵190输送，经第一进料口111输送至反应段110中，且通过第一重量控制装置180控制其添加量。气相原料经第二输送泵230输送，并与气相原料一并输送至预混合装置200中进行混合，然后将混合物经第二进料口114输送至反应段110中，在此过程中通过第二重量控制装置210、第三重量控制装置220控制气相物料和溶剂的比例。反应过程中生成的气体以及多余的气相原料从放空口113排出。

反应原料进入反应段110后，在搅拌桨163和搅拌轴162在电机的作用下进行搅拌，同时振荡源170开启。将第一控温装置152(制冷机)中的冷媒输送至第一控温夹套151中，以控制反应段110的温度。同时在第一测温口115插入第一测温装置监测反应温度。

反应完毕后得到的反应产物体系经反应产物体系出口112输送至中间缓冲段120。经缓冲溶剂入口121向中间缓冲段120加入缓冲溶剂。反应产物体系中未反应的气体与缓冲溶剂接触后会被吸收溶解。将第二控温装置154(制冷机)中的冷媒输送至第二控温夹套153中，以控制中间缓冲段120的温度。同时在第二测温口122插入第二测温装置监测中间缓冲段120中的温度。

随后反应产物体系经产品出口132输送至回温溶解段130中。将第三控温装置156(水浴装置)中的控温介质输送至第三控温夹套155中，以控制回温溶解段130的温度。同时在第三测温口133插入第三测温装置监测回温溶解段130中的温度。由于回温溶解段130的温度高于中间缓冲段120和反应段110的温度，因而反应产物体系中的固体能够重新溶剂，同时还能够脱除剩余的气相原料。

从回温溶解段130中溢流的产品经产品池140以及后续的溢流管线进入溢流衡压装置400中，最终进入产品收集装置300中。同时在溢流管线上设置第四重量控制装置410。此外溢流衡压装置400还与放空口113经溢流衡压管路连通，这能够调节反应过程中主反应器和产品收集装置300中的压力。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

上述连续化气液反应装置具有集成度高的优点，具体地，集成气体溶解、气液反应、固相溶解、气相原料重复利用、体系脱气于一体。这能够保证反应在反应器内一次性完成以上所有过程。节省了单元操作的次数，降低了劳动强度及设备上的投资，相较于批次性装置更为安全、实用、高效。通过分段控温成功实现了带有固体产品析出的这类反应的连续化过程，相较于间歇批次反应操作，分段控温连续反应，反应速度快，原料转化率及产品收率高，产品纯度高，更为安全、实用。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种连续化气液反应装置，其特征在于，所述连续化气液反应装置包括：

主反应器；

搅拌装置，所述搅拌装置设置于所述主反应器的内部，且沿所述主反应器的长度方向延伸；及

振荡源（170），所述振荡源（170）用于控制所述主反应器的振荡频率；

所述主反应器包括：

反应段（110），所述反应段（110）设置有第一进料口（111）和反应产物体系出口（112）；

回温溶解段（130），所述回温溶解段（130）设置有反应产物体系入口（131）和产品出口（132），所述反应产物体系入口（131）与所述反应产物体系出口（112）经反应产物体系输送管路相连通；

控温单元，所述控温单元用于控制所述主反应器的温度；

中间缓冲段（120），所述中间缓冲段（120）包括缓冲溶剂入口（121），所述中间缓冲段（120）设置在所述反应产物体系输送管路上。

2.根据权利要求1所述的连续化气液反应装置，其特征在于，所述反应段（110）还设置有第二进料口（114），且第二进料口（114）的水平高度低于所述第一进料口（111）的水平高度。

3.根据权利要求1所述的连续化气液反应装置，所述控温单元包括：

第一控温装置，所述第一控温装置用于控制所述反应段（110）的温度；

第二控温装置，所述第二控温装置用于控制所述中间缓冲段（120）的温度；及

第三控温装置，所述第三控温装置用于控制所述回温溶解段（130）的温度。

4.根据权利要求3所述的连续化气液反应装置，其特征在于，所述主反应器还包括产品池（140），产品池（140）的入口端与所述产品出口（132）相连通。

5.一种连续化气液反应系统，其特征在于，所述连续化气液反应系统包括：

权利要求1至4中任一项所述的连续化气液反应装置（100），所述连续化气液反应装置（100）包括主反应器，且所述主反应器设置有第一进料口（111）；

预混合装置（200），所述预混合装置（200）用于将至少部分反应原料混合后输送至所述连续化气液反应装置（100）中，且所述预混合装置（200）设置有气相原料入口、溶剂入口和预反应产物出口，所述预反应产物出口与所述第一进料口（111）通过预反应产物输送管路连通。

6.根据权利要求5所述的连续化气液反应系统，其特征在于，所述主反应器还设置有产品出口（132），所述连续化气液反应系统还包括产品收集装置（300），所述产品收集装置（300）设置有产品收集口，所述产品收集口与所述产品出口（132）经溢流管路连通。

7.根据权利要求6所述的连续化气液反应系统，其特征在于，所述主反应器还设置有放空口（113），所述连续化气液反应系统还包括溢流衡压装置（400），所述溢流衡压装置（400）设置有第一连通口和第二连通口，且所述第一连通口与所述溢流管路连通，所述第二连通口与所述放空口（113）经溢流衡压管路连通。

8.一种连续化气液反应系统，其特征在于，所述连续化气液反应系统包括：

权利要求1至4中任一项所述的连续化气液反应装置（100），所述连续化气液反应装置（100）包括主反应器，且所述主反应器设置有第一进料口（111）和第二进料口（114），且所述第二进料口（114）的水平高度低于所述第一进料口（111）的水平高度，所述第一进料口（111）用于通入液相原料；

预混合装置（200），所述预混合装置（200）用于将至少部分反应原料混合后输送至所述连续化气液反应装置（100）中，且所述预混合装置（200）设置有气相原料入口、溶剂入口和预反应产物出口，所述预反应产物出口与所述第二进料口（114）通过预反应产物输送管路连通。

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