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CN110655052A - 一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法 - Google Patents

一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法 Download PDF

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CN110655052A CN201910965188.6A CN201910965188A CN110655052A CN 110655052 A CN110655052 A CN 110655052A CN 201910965188 A CN201910965188 A CN 201910965188A CN 110655052 A CN110655052 A CN 110655052A
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朱亮
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Abstract

本发明涉及一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，属于磷酸及磷酸盐制备技术领域。所述制备磷酸的方法包括如下步骤：(1)采用盐酸对磷矿石进行酸解反应,得到反应料液；(2)将反应料液进行过滤，得到第一滤过液和滤过废液；(3)将第一滤过液通过第一纳滤膜，得到含酸混合液和含杂盐废液；(4)将含酸混合液通过第二纳滤膜，得到去除盐酸的净化稀磷酸和盐酸废液；(5)将去除盐酸的净化稀磷酸通过第一反渗透纳滤膜，得到粗磷酸和废水；(6)将粗磷酸经过蒸发浓缩、除杂、脱色、脱砷及重金属，即得到磷酸。本发明通过膜法能够连续生产，提高了生产效率，减少了蒸发水量，节约能耗。

Description

一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法
技术领域
本发明属于磷酸及磷酸盐制备技术领域，特别涉及一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法。
背景技术
磷矿石是磷化工的基础原料，是制备磷酸及磷酸盐必不可少且不可再生的资源。由于磷含量高于30％的富矿已经将近开发殆尽，因此开发磷元素含量在5％～20％的中低品位磷矿已经成为今后磷化工的必然趋势。
目前，传统制备磷酸的工艺主要是采用盐酸对中、低品位磷矿石进行萃取，其一般包括如下步骤：(1)磷矿经过筛分后与盐酸反应进行酸解，其后向酸解得到的液体中加入絮凝剂进行沉淀，再经过滤得到粗磷酸；(2)采用三丁脂和煤油的混合溶剂对粗磷酸进行萃取，萃取后磷酸进入有机相，杂质留在萃余液中；(3)向萃取后的有机相中加入盐酸进行逆流洗涤，其后向洗涤后的有机相中加入反萃剂进行逆流反萃，有机相的磷酸被反萃到水相中，有机相则返回上一步骤；(4)对水相进行蒸发浓缩，再经除杂、脱色，即得到磷酸。上述工艺虽然能够制备磷酸，但是萃取和反萃取过程中的各种加入物均需经过“混合-沉清”，“混合-沉清”花费时间较长，这样会使得整个工艺过程连续性不佳；同时，蒸发浓缩需要处理的水量较大，增加了生产成本，经济效益不高。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的技术问题，提供一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，能够解决目前制备磷酸工艺连续性不佳，蒸发浓缩需要处理的水量较大，增加了生产成本，经济效益不高的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其包括如下步骤：
(1)酸解：采用盐酸对磷矿石进行酸解反应,得到反应料液；
(2)预处理：将步骤(1)得到的反应料液进行过滤，得到第一滤过液和滤过废液；
(3)第一纳滤处理：在60-70bar的压力环境下，将步骤(2)得到的第一滤过液通过截留分子量大于等于150道尔顿且小于等于300道尔顿的第一纳滤膜，得到含酸混合液和含杂盐废液；
(4)第二纳滤处理：在60-70bar的压力环境下，将步骤(3)得到的含酸混合液通过截留分子量大于等于100道尔顿且小于等于200道尔顿的第二纳滤膜，得到去除盐酸的净化稀磷酸和盐酸废液；
(5)第一反渗透纳滤处理：在80-120bar的压力环境下，将步骤(4)得到的去除盐酸的净化稀磷酸通过截留分子量大于0道尔顿且小于等于100道尔顿的第一反渗透纳滤膜，得到粗磷酸和废水；
(6)蒸发浓缩：将步骤(5)得到的粗磷酸经过蒸发浓缩，再将经过蒸发浓缩后的粗磷酸进行除杂、脱色、脱砷及脱重金属，即得到成品磷酸。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过第一纳滤膜能够对滤过液中的二价以及三价阳离子进行拦截，产水回收率在85％以上，拦截率达80％；通过第二纳滤膜能够对滤过液中的盐酸进行拦截，盐酸回收率在95％以上；通过第一反渗透纳滤膜能够对水分子进行一定拦截，将磷酸质量分数浓缩到30％；
2.在第一纳滤处理、第二纳滤处理和第一反渗透纳滤处理的过程中，纳滤膜可以直接进行更换，操作简单，效果稳定，价格经济，节省了大量的维修成本和时间，连续生产，大大提高了生产效率；
3.本发明通过第一反渗透纳滤处理能够减少浓缩过程的蒸发水量，节约能耗，减少生产成本，提高经济效益；
4.本发明所述方法采用盐酸分解中低品位磷矿，利用纳滤膜和反渗透纳滤膜分离磷酸，为磷酸的制备提供了一种技术构思不同的技术方案。
盐酸分解磷矿主要涉及如下化学反应：
10HCl+Ca5F(PO4)3＝5Ca(Cl)2+3H3PO4+HF
2HCl+CaO＝Ca(Cl)2+H2O
2HCl+MgO＝Mg(Cl)2+H2O
6HCl+Fe2O3＝2Fe(Cl)3+3H2O
6HCl+Al2O3＝2Al(Cl)3+3H2O。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)中,所述酸解反应是指将质量浓度20wt％～30wt％的盐酸溶液加入到反应容器中，在搅拌状态下向上述盐酸溶液中加入磷矿石，继续保持搅拌状态，于常压、40～50℃反应至少30min，盐酸溶液用量：磷矿石中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的95％～105％。
采用上述进一步方案的有益效果是：在上述条件下能够使磷矿石酸解反应的更加充分，减少原料浪费，提高产品质量。
进一步，步骤(1)中，所述搅拌的速率为20～100r/min。
进一步，步骤(2)中，所述过滤通过精密过滤器进行，所述精密过滤器的滤芯采用PP滤芯、PES滤芯、天然砂滤芯或陶瓷滤芯中的至少一种，进一步优选陶瓷滤芯，过滤精度5-10μm。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过精密过滤器能够截留除去高浊度水中的悬浮物、有机物、胶质颗粒、微生物、氯、嗅味及部分重金属离子，降低水浊度、净化水质。
进一步，步骤(2)中，还包括将所述滤过废液排入到沉淀池内并定期对沉淀池进行清底处理的步骤。
进一步，步骤(4)中，还包括将所述盐酸废液回收后，返回到步骤(3)中再次进行第一纳滤处理的步骤。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过将盐酸废液回用，能够将盐酸废液中余留的3％-5％的磷酸重新进行纳滤回收，提高原料利用率。
进一步，步骤(5)中，还包括将所述废水通过大于等于100道尔顿且小于等于150道尔顿的第二反渗透纳滤膜，得到第二滤过液和净化水，将第二滤过液回收后，返回到步骤(5)中再次进行第一反渗透纳滤处理的步骤。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过第二反渗透纳滤膜能够对废水中余留的盐酸和磷酸进行拦截，起到净化水的作用，得到的净化水可以回收利用；而将通过将余留有盐酸和磷酸的第二滤过液回用，能够将第二滤过液中余留的盐酸和磷酸进行纳滤回收，提高原料利用率。
进一步，步骤(6)中，所述蒸发浓缩是利用负压蒸发方式将粗磷酸浓缩至P2O5质量浓度为61wt％～65wt％的浓磷酸。
进一步，所述蒸发浓缩的温度为90℃-100℃，真空度为-0.3MPa～-0.1MPa。
采用上述进一步方案的有益效果是在负压下进行蒸发，能够加快蒸发速度，提高生产效率。
进一步，步骤(6)中，所述脱色是向蒸发浓缩后的粗磷酸中加入活性炭，在搅拌状态下于常压、50℃～80℃反应至少45min。
附图说明
图1为本发明制备磷酸的方法的工艺流程图，图中SNF1代表第一纳滤处理,SNF2代表第二纳滤处理,SRO代表第一反渗透纳滤处理,RO代表第二反渗透纳滤处理。
具体实施方式
下面通过具体实施方式和对比例对本发明做进一步的详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施方式中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用设备、试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下述实施方式1和实施方式2所用磷矿石的粒径≤50mm，磷矿的品味(质量百分数，％)如表1所述，。
表1磷矿石组成
成分 P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> CaO MgO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> F 酸不溶物
含量％ 24.8 40.2 0.55 1.27 0.48 1.7 16.8
实施方式1
如图1所示，一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其包括如下步骤：
(1)酸解：将质量浓度25wt％的盐酸溶液加入到反应容器中，其后在搅拌下向盐酸溶液中加入经筛分后的磷矿石进行酸解反应，酸解反应在搅拌下于常压、44℃进行，时间为30min,得到反应料液；
(2)预处理：将步骤(1)得到的反应料液通过滤芯采用陶瓷滤芯的精密过滤器进行过滤，其中陶瓷滤芯的过滤精度8μm，得到的第一滤过液进入下一步骤，得到的滤过废液排入沉淀池内并定期对沉淀池进行清底处理，反应料液所含物质(质量百分数，％)如表2所述：
表2反应料液组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 8.38 14.11 0.34 0.81 0.21 0.58 32.02
(3)第一纳滤处理：在68bar的压力环境下，将步骤(2)得到的第一滤过液通过截留分子量为200道尔顿的第一纳滤膜，得到的含酸混合液进入下一步骤，得到的含杂盐废液排入废液池,所述含酸混合液所含物质(质量百分数，％)如表3所述：
表3含酸混合液组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 9.98 0.86 0.068 0.162 0.042 0.69 38.14
(4)第二纳滤处理：在68bar的压力环境下，将步骤(3)得到的含酸混合液设置有第二纳滤膜的设备中，其后将含酸混合液通过截留分子量为150道尔顿的第二纳滤膜，得到去除盐酸的净化稀磷酸进入下一步骤，得到的盐酸废液回收加入设置有第二纳滤膜的设备中再次进行第一纳滤处理,所述去除盐酸的净化稀磷酸所含物质(质量百分数，％)如表4所述：
表4去除盐酸的净化稀磷酸组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 14.87 1.5 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 2.8
(5)第一反渗透纳滤处理：在110bar的压力环境下，将步骤(4)得到的去除盐酸的净化稀磷酸加入设置有第一反渗透纳滤膜的设备中，其后将去除盐酸的净化稀磷酸通过截留分子量为80道尔顿的第一反渗透纳滤膜，得到粗磷酸进入下一步骤，得到的废水排入到设置有截留分子量为120道尔顿的第二反渗透纳滤膜的设备中，废水经第二反渗透纳滤处理，得到第二滤过液和净化水，其后将得到的第二滤过液回收加入设置有第一反渗透纳滤膜的设备中再次进行第一反渗透纳滤处理，将净化水回收加入步骤(1)的反应容器中,所述粗磷酸所含物质(质量百分数，％)如表5所述：
表5粗磷酸组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 29.5 2.8 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 4.2
(6)蒸发浓缩：将步骤(5)得到的粗磷酸进行负压蒸发浓缩，负压蒸发浓缩在温度为93℃、真空度为-0.2MPa进行，再向蒸发浓缩后的粗磷酸中加入活性炭，在搅拌下于常压、65℃反应45min进行除杂和脱色，其后将除杂和脱色的粗磷酸通过精密过滤器进行脱砷及重金属，即得到磷酸,所述磷酸所含物质(质量百分数，％)如表6所述：
表6磷酸组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>-3</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-1</sup> Cl<sup>-1</sup>
含量％ 62 3.8 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 5.5
实施方式2
如图1所示，一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其包括如下步骤：
(1)酸解：将质量浓度20wt％的盐酸溶液加入到反应容器中，其后在搅拌下向盐酸溶液中加入经筛分后的磷矿石进行酸解反应，酸解反应在搅拌下于常压、50℃进行，时间为35min,得到反应料液；
(2)预处理：将步骤(1)得到的反应料液通过滤芯采用PP滤芯的精密过滤器进行过滤，其中PP滤芯的过滤精度5μm，得到的第一滤过液进入下一步骤，得到的滤过废液排入沉淀池内并定期对沉淀池进行清底处理，反应料液所含物质(质量百分数，％)如表7所述：
表7反应料液组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 8.16 14.02 0.28 0.78 0.17 0.54 31.56
(3)第一纳滤处理：在60bar的压力环境下，将步骤(2)得到的第一滤过液通过截留分子量为300道尔顿的第一纳滤膜，得到的含酸混合液进入下一步骤，得到的含杂盐废液排入废液池所述含酸混合液所含物质(质量百分数，％)如表8所述：
表8含酸混合液组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 9.63 0.77 0.052 0.030 0.030 0.63 37.23
(4)第二纳滤处理：在60bar的压力环境下，将步骤(3)得到的含酸混合液设置有第二纳滤膜的设备中，其后将含酸混合液通过截留分子量为200道尔顿的第二纳滤膜，得到去除盐酸的净化稀磷酸进入下一步骤，得到的盐酸废液回收加入设置有第二纳滤膜的设备中再次进行第一纳滤处理,所述去除盐酸的净化稀磷酸所含物质(质量百分数，％)如表9所述：
表9去除盐酸的净化稀磷酸组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 15.04 1.43 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 3.0
(5)第一反渗透纳滤处理：在80bar的压力环境下，将步骤(4)得到的去除盐酸的净化稀磷酸加入设置有第一反渗透纳滤膜的设备中，其后将去除盐酸的净化稀磷酸通过截留分子量为100道尔顿的第一反渗透纳滤膜，得到粗磷酸进入下一步骤，得到的废水排入到设置有截留分子量为150道尔顿的第二反渗透纳滤膜的设备中，废水经第二反渗透纳滤处理，得到第二滤过液和净化水，其后将得到的第二滤过液回收加入设置有第一反渗透纳滤膜的设备中再次进行第一反渗透纳滤处理，将净化水回收加入步骤(1),所述粗磷酸所含物质(质量百分数，％)如表10所述：
表10粗磷酸组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 30.08％ 2.9 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 4.4
(6)蒸发浓缩：将步骤(5)得到的粗磷酸进行负压蒸发浓缩，负压蒸发浓缩在温度为90℃、真空度为-0.3MPa进行，再向蒸发浓缩后的粗磷酸中加入活性炭，在搅拌下于常压、50℃反应50min进行除杂和脱色，其后将除杂和脱色的粗磷酸通过精密过滤器进行脱砷及重金属，即得到磷酸,所述磷酸所含物质(质量百分数，％)如表11所述：
表11磷酸组成
成分 PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
含量％ 65％ 3.9 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.3 5.6
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酸解：采用盐酸对磷矿石进行酸解反应,得到反应料液；
(2)预处理：将步骤(1)得到的反应料液进行过滤，得到第一滤过液和滤过废液；
(3)第一纳滤处理：在60-70bar的压力环境下，将步骤(2)得到的第一滤过液通过截留分子量大于等于150道尔顿且小于等于300道尔顿的第一纳滤膜，得到含酸混合液和含杂盐废液；
(4)第二纳滤处理：在60-70bar的压力环境下，将步骤(3)得到的含酸混合液通过截留分子量大于等于100道尔顿且小于等于200道尔顿的第二纳滤膜，得到去除盐酸的净化稀磷酸和盐酸废液；
(5)第一反渗透纳滤处理：在80-120bar的压力环境下，将步骤(4)得到的去除盐酸的净化稀磷酸通过截留分子量大于0道尔顿且小于等于100道尔顿的第一反渗透纳滤膜，得到粗磷酸和废水；
(6)蒸发浓缩：将步骤(5)得到的粗磷酸经过蒸发浓缩，再将经过蒸发浓缩后的粗磷酸进行除杂、脱色、脱砷及脱重金属，即得到成品磷酸。
2.根据权利要求1所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(1)中,所述酸解反应是指将质量浓度20wt％～30wt％的盐酸溶液加入到反应容器中，在搅拌状态下向上述盐酸溶液中加入磷矿石，继续保持搅拌状态，于常压、40～50℃反应至少30min，盐酸溶液用量：磷矿石中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的95％～105％。
3.根据权利要求2所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，所述搅拌的速率为20～100r/min。
4.根据权利要求1至3任一项所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过滤通过精密过滤器进行，所述精密过滤器的滤芯采用PP滤芯、PES滤芯、天然砂滤芯或陶瓷滤芯中的至少一种。
5.根据权利要求1至3任一项所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，还包括将所述滤过废液排入到沉淀池内并定期对沉淀池进行清底处理的步骤。
6.根据权利要求1至3任一项所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(4)中，还包括将所述盐酸废液回收后，返回到步骤(3)中再次进行第一纳滤处理的步骤。
7.根据权利要求1至3任一项所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(5)中，还包括将所述废水通过大于等于100道尔顿且小于等于150道尔顿的第二反渗透纳滤膜，得到第二滤过液和净化水，将第二滤过液回收后，返回到步骤(5)中再次进行第一反渗透纳滤处理的步骤。
8.根据权利要求1至3任一项所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述蒸发浓缩是利用负压蒸发方式将粗磷酸浓缩至P2O5质量浓度为61wt％～65wt％的浓磷酸。
9.根据权利要求8所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的温度为90℃-100℃，真空度为-0.3MPa～-0.1MPa。
10.根据权利要求1至3任一项所述的采用盐酸分解磷矿石来制备磷酸的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述脱色是向蒸发浓缩后的粗磷酸中加入活性炭，在搅拌状态下于常压、50℃～80℃反应至少45min。
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