CN110648897A - 一种四极漏斗结构的离子分子反应管及其离子聚焦方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四极漏斗结构的离子分子反应管及其离子聚焦方法，反应管包括电离源、管前电极、多片反应管电极、离子出口电极；所述的电离源与管前电极相连；所述的管前电极、多片反应管电极和离子出口电极之间都通过电阻依次相连；所述的多片反应管电极从离子入口端向离子出口端内径逐渐缩小，形成漏斗状；所述管前电极和离子出口电极中心分别设有离子进入和离子引出的小孔；所述的多片反应管电极在径向上被垂直切分为四个小电极，形成四极结构，相对的两个小电极通过导线接通，相邻的两个小电极通过电感相连。离子聚焦方法是通过在一种新的四极漏斗结构反应管内形成更高效的聚焦引导电场，产物离子可被高效聚焦引导。本发明对于提高化学电离和光电离类检测仪器的灵敏度具有重要价值。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种四极漏斗结构的离子分子反应管及其离子聚焦方法。
背景技术
质子转移反应质谱技术是一种新发展的以离子-分子反应为原理的化学电离质谱技术，包括离子源、反应管、过渡腔和质谱检测器等核心部件。它通常是通过水蒸气放电离子源制备离子-分子反应的母离子H3O+，再通过离子源与反应管之间的小孔把母离子H3O+引入反应管，在反应管内，待测挥发性有机物M可与H3O+发生离子-分子反应，被离子化为MH+。MH+最终可被质谱检测到，获得分子量信息和浓度信息。该技术因具备高灵敏、响应快、软电离、不需要定标等优点，近年来在挥发性有机物监测分析领域越来越受重视。
尽管质子转移反应质谱已经是目前最灵敏的挥发性有机物检测的化学电离质谱技术，但其技术本身仍然存在可进一步改进提高之处，比如反应管内母离子和产物离子会偏轴扩散，从而导致离子不能完全被引导进入过渡腔以及质谱腔，从而影响了检测灵敏度，所以王玉杰等人(王玉杰，质子转移反应质谱技术及应用于医用材料检测研究，中国科学院研究生院博士论文，2011年)提出将离子漏斗概念引入反应管，提高了检测灵敏度。离子漏斗是通过在内径逐渐缩小的圆片电极上施加射频电压，可在电极内部形成漏斗状电势，从而减少离子的扩散，提高离子透过效率。发明人沈成银等人前期还提出在离子源和反应管之间增加一级离子漏斗，形成离子源和反应管的双聚焦离子漏斗结构，可以进一步提高母离子的引入反应管的效率，提高有机物检测灵敏度。这些技术都能在一定程度上提高质子转移反应质谱检测灵敏度，但对于超低浓度特征有机物监测研究来说，更高灵敏度的质子转移反应质谱仍然是现在乃至将来的长期需求。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对超低浓度特征有机物监测研究需求，提供一种四极漏斗结构的离子分子反应管及其离子聚焦方法。这种离子分子反应管由内径逐渐缩小的多片四极片状电极组成，内部呈漏斗状，母离子以及反应生成的产物离子可在这种反应管内的射频电场和直流电场共同作用下向离子出口电极的中心小孔汇聚并引出。一方面进一步减少离子损失，一方面延长反应时间，产生更多的产物离子，从而实现质谱检测器对有机物的高灵敏检测。
本发明技术解决方案：
一种四极漏斗结构的离子分子反应管，包括离子源(1)、管前电极(2)、多片反应管电极(3)、离子出口电极(4)；所述的离子源(1)与管前电极(2)相连；所述的管前电极(2)、多片反应管电极(3)和离子出口电极(4)之间都通过电阻元件依次相连；所述的多片反应管电极(3)的中心孔从离子入口端向离子出口端内径逐渐缩小，形成漏斗状；所述管前电极(2)中心分别设有离子进入的小孔，所述离子出口电极(4)中心设有离子引出的小孔；所述的多片反应管电极(3)在径向上被垂直切分为扇形的四个小电极，形成四极结构，相对的两个第一小电极(5)通过导线接通，相对的两个第二小电极(6)也通过导线接通，相邻的第一小电极(5)和第二小电极(6)通过电感相连。
所述的多片反应管电极(3)之间采用绝缘密封垫片隔开，形成反应管腔体，或通过整体放入密封腔体内形成反应管腔体；反应管腔体内气压为10Pa～1000Pa。
所述的离子出口电极(4)中心的离子引出小孔直径为0.1mm～5mm。
本发明还提出一种四极漏斗结构的离子分子反应管的离子聚焦方法，步骤如下：
通过在管前电极(2)和离子出口电极(4)之间施加直流电压，通过反应管电极(3)中每片电极之间的电阻分压，在反应管内形成均匀电场；
通过在每片反应管电极(3)中相邻的第一小电极(5)第二和小电极(6)上分别施加极性相反的射频电压，从而在反应管内形成离子聚焦电场；放电离子源产生的母离子及母离子与待测反应生成的产物离子，或者光电离直接产生的产物离子，可在均匀电场引导下向离子出口电极(4)方向迁移，在离子聚焦电场的作用下向轴心聚焦，最终通过离子出口电极(4)的中心小孔被引出，从而实现离子的高效聚焦引导。
本发明与现有技术相比的区别和优点在于：
(1)质子转移反应质谱中，反应管内需要一定的反应气压才能高效率地发生离子分子反应，而质谱腔需要低气压，质谱器件才能安全工作，所以反应管末端也只能通过限流小孔引导离子，这也导致反应管中母离子和产物离子不易通过小孔走出反应管。这都会降低质谱测到的离子信号强度，削弱了检测灵敏度。本发明采用四极漏斗结构作为离子分子反应管，实现离子的高效聚焦，实现了母离子和产物离子在反应管中聚焦引导；同时，离子在射频电场作用下振荡运动，延长了离子分子反应的时间，提高产物离子生成效率，综合效果则是提高检测灵敏度，实现类似质子转移反应质谱的化学电离质谱的高灵敏检测。本发明主要包括离子源、管前电极、多片反应管电极、离子出口电极等。多片反应管电极不仅组成内径逐渐变小的漏斗状反应管结构，而且每片反应管电极在径向上被垂直切分为四个小电极，形成四极结构，相对的两个小电极通过导线接通，相邻的两个小电极通过电感相连，这种四极漏斗结构的离子分子反应管的连接方式与现有技术不同。
(2)本发明的创新之处在于：将常规的漏斗状反应管的每个电极等分成四小片电极，形成四极结构，相对的两个小电极通过导线接通，相邻的两个小电极通过电感相连。在每组电感相连的两片小电极上分别施加正负射频电压，通过电阻依次相连的电极也分别施加正负射频电压，直流电压施加方式与常规的漏斗状反应管中相同。这样射频电压在漏斗状反应管内形成聚焦电场，避免离子碰壁损失；直流电压形成离子引导电场，将离子引出离子出口电极。相比现有的常规直流反应管以及漏斗状反应管而言，本发明最大的优点在于可以提高更多的母离子和产物离子飞出反应管，被后端质谱检测到，同时可延长反应管中离子分子反应时间，因此，检测挥发性有机物更加灵敏。
附图说明
图1为本发明的一种四极漏斗结构的离子分子反应管示意图；
图2为本发明的多个反应管电极3中每片电极的四极结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例的一种四极漏斗结构的离子分子反应管，包括：离子源1、管前电极2、多片反应管电极3、离子出口电极4；所述的离子源1与管前电极2相连；所述的管前电极2、多片反应管电极3和离子出口电极4之间都通过电阻元件依次相连；所述的多片反应管电极3中心的间距从离子入口端向离子出口端内径逐渐缩小，形成漏斗状；所述的多片反应管电极3相邻电极间距可在0.5mm～10mm之间，电极数量根据反应管长度需要确定，一般可在5～50片之间；所述管前电极2设有离子进入的小孔，出口电极4设有离子引出的小孔；如图2所示，所述的多片反应管电极3的每一片电极外形呈圆饼状或者四边形等多边形形状，在径向上被垂直均分为扇形的四个小电极，四个小电极内壁呈圆形，同轴心均匀固定，形成四极结构，相对的两个第一小电极5通过导线接通，相对的两个第二小电极6也通过导线接通，相邻的第一小电极5和第二小电极6通过电感相连；所述的多片反应管电极3之间可以有绝缘密封垫片隔开，形成反应管腔体，也可以通过整体放入密封腔体内形成反应管腔体。
本发明方法实现为：通过在管前电极2和离子出口电极4之间施加直流电压，通过反应管电极3中每片电极之间的电阻元件分压，在反应管内形成均匀电场；通过在反应管每片电极中相邻的第一小电极5和第二小电极6上施加极性相反的射频电压，从而在反应管内形成离子聚焦电场；放电离子源产生的母离子及母离子与待测反应生成的产物离子，或者光电离直接产生的产物离子，可在均匀电场引导下向离子出口电极4方向迁移，在离子聚焦电场的作用下向轴心聚焦，最终可通过离子出口电极4的中心小孔被引出，从而实现离子的高效聚焦引导。通过四极漏斗结构的离子分子反应管的聚焦引导，实现母离子和产物离子的高效传输，从而实现质谱类仪器的高灵敏检测。
所述的均匀电场方向与被引导离子的极性要求相关，如果引导正离子向出口电极4方向迁移，则均匀电场方向应该从管前电极2指向离子出口电极4方向；如果引导负离子向出口电极4方向迁移，则均匀电场方向应该从离子出口电极4指向管前电极2方向。即本发明方法对正离子和负离子聚焦引导均可使用。
为了获得化学电离高灵敏检测效果，所述的反应管腔体内气压可以设置在10Pa～1000Pa范围内；根据不同的真空系统配置，所述的离子出口电极4中心的离子引出小孔直径为0.1mm～5mm；射频电场和直流电场在源漂移管和反应管内形成的有效电场范围应在10V/cm～700V/cm范围内；所述的管前电极2或者离子出口电极4上开有进样口，可将待测物引入反应管内。
具体实施时，所述的离子源1可以是产生母离子的放电离子源，也可以是紫外灯光电离源，也可以是可单独开关控制选择任意一种使用的集合电离源；当离子源1是紫外灯电离源时，在反应管内待测物将被直接电离成产物离子，产物离子在四极漏斗结构的离子分子反应管内聚焦前行，最终被引出离子出口电极4；如果是集合电离源，则可以针对不同性质分子进行选择性电离，可检测的物种更多；根据离子检测需要，该离子分子反应管可以与四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱等探测器相连，构成高灵敏质谱检测系统。
本发明说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种四极漏斗结构的离子分子反应管，其特征在于：包括离子源(1)、管前电极(2)、多片反应管电极(3)、离子出口电极(4)；所述的离子源(1)与管前电极(2)相连；所述的管前电极(2)、多片反应管电极(3)和离子出口电极(4)之间都通过电阻元件依次相连；所述的多片反应管电极(3)的中心孔从离子入口端向离子出口端内径逐渐缩小，形成漏斗状；所述管前电极(2)中心分别设有离子进入的小孔，所述离子出口电极(4)中心设有离子引出的小孔；所述的多片反应管电极(3)在径向上被垂直切分为扇形的四个小电极，形成四极结构，相对的两个第一小电极(5)通过导线接通，相对的两个第二小电极(6)也通过导线接通，相邻的第一小电极(5)和第二小电极(6)通过电感相连。
2.根据权利要求1所述的一种四极漏斗结构的离子分子反应管，其特征在于：所述的多片反应管电极(3)之间采用绝缘密封垫片隔开，形成反应管腔体，或通过整体放入密封腔体内形成反应管腔体；反应管腔体内气压为10Pa～1000Pa。
3.根据权利要求1所述的一种四极漏斗结构的离子分子反应管，其特征在于：所述的离子出口电极(4)中心的离子引出小孔直径为0.1mm～5mm。
4.根据权利要求1所述的一种四极漏斗结构的离子分子反应管，其特征在于：所述离子源(1)是产生母离子的放电离子源。
5.根据权利要求1所述的一种四极漏斗结构的离子分子反应管，其特征在于：所述离子源(1)是紫外灯光电离源。
6.根据权利要求1所述的一种四极漏斗结构的离子分子反应管，其特征在于：所述离子源(1)是具有单独开关控制选择任意一种离子源使用的集合电离源。
7.一种四极漏斗结构的离子分子反应管的离子聚焦方法，其特征在于，步骤如下：
在管前电极(2)和离子出口电极(4)之间施加直流电压，通过反应管电极(3)中每片电极之间的电阻分压，在反应管内形成均匀电场；
通过在每片反应管电极(3)中相邻的第一小电极(5)和第二小电极(6)上分别施加极性相反的射频电压，从而在反应管内形成离子聚焦电场；放电离子源产生的母离子及母离子与待测反应生成的产物离子，或者光电离直接产生的产物离子，在均匀电场引导下向离子出口电极(4)方向迁移，在离子聚焦电场的作用下向轴心聚焦，最终通过离子出口电极(4)的中心小孔被引出，从而实现离子的高效聚焦引导。
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