CN110615996B - 水性涂料专用钛白的表面处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及水性涂料专用钛白的表面处理工艺，属于化工领域。本发明水性涂料专用钛白的表面处理工艺，(1)二氧化钛料浆中加入分散剂溶液进行打浆分散；(2)按照一定比例添加含钛的盐溶液，在55‑65℃下进行搅拌50‑60min；(3)添加六偏磷酸钠再次进行分散；(4)加入含磷酸根化合物溶液，然后用稀硫酸或者稀碱调节浆料的PH至6.5‑7.5；(5)添加硫酸铝，然后用液碱调节浆料PH至7.5‑8.2；(6)洗涤，添加有机处理剂，气流粉碎得到产品。本发明在钛白的表面进行钛、磷、铝的无机包膜，达到提高钛白粉在水性涂料中优异的应用性能的目的。

Description

水性涂料专用钛白的表面处理工艺

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种钛白粉的无机包膜方法，更具体的讲涉及一种水性涂料专用钛白的表面处理工艺。

背景技术

钛白粉作为一种白色颜料，广泛应用在涂料、塑料，造纸、油墨、化妆品、橡胶等领域，随着钛白粉应用领域不断扩大，例如室内、外建筑涂层、高端家具漆等，这些领域对钛白粉遮盖力、白度要求越来越高；同时，随着消费者环保意识的不断提升，希望涂料对人体无害，不污染环境，全国各地省市出台了VOC排放限量标准，鼓励使用非溶剂型涂料，给水性漆等环保涂料的发展带来了机遇。虽然传统涂料依然占据着较大的市场份额，但是水性漆是绿色产业，是漆类未来发展的方向。然而应用于水性涂料的钛白粉在分散性、遮盖力方面仍不够理想。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供水性涂料专用钛白的表面处理工艺，步骤包括：

(1)二氧化钛料浆中加入分散剂溶液进行打浆分散；

(2)按照一定比例添加含钛的盐溶液，在55-65℃下进行搅拌50-60min；

(3)添加六偏磷酸钠再次进行分散；

(4)加入含磷酸根化合物溶液进行熟化，然后用稀硫酸或者稀碱调节浆料的PH至6.5-7.5，搅拌；

(5)添加硫酸铝，然后用液碱调节浆料PH至7.5-8.2，搅拌；

(6)洗涤，添加有机处理剂，气流粉碎得到产品。

其中，步骤(1)所述分散剂溶液为六偏磷酸钠和氢氧化钠的复配溶液，六偏磷酸钠和氢氧化钠的添加量为二氧化钛料浆中TiO₂质量的0.1-0.5％。

本发明分散剂溶液将六偏磷酸钠和氢氧化钠进行复配，可在分散的同时更好的控制钛白粉浆料的PH在要求的范围。

作为优选的，将分散剂溶液配制为固含量为100-300g/L的复配溶液。

其中，步骤(1)二氧化钛经打浆分散后浓度控制在220g/L-450g/L，PH控制在9.0-10.5，浆料粘度控制小于50mpas，温度控制在55-65℃。

其中，步骤(2)含钛的盐溶液为硫酸氧钛溶液或四氯化钛溶液。

本发明通过在钛白粉的表面先加入钛的盐溶液进行钛包膜，对二氧化钛的表面光化学活性缺陷进行了修复，并且提高了后续包磷、铝的效率；同时避免了包磷时容易出线的钛白浆料的触变性，影响生产能力。

其中，步骤(2)含钛的盐溶液的添加量以TiO₂计为料浆中TiO₂质量的1％-5％。

作为优选的，含钛的盐溶液以TiO₂计浓度为100-200g/L。

其中，步骤(3)六偏磷酸钠的添加量为料浆中TiO₂质量的0.1％-0.2％。

在钛白粉浆料中添加完钛盐后，溶液的粘度有一定的升高，不利于钛盐在钛白粉浆料中的分散，添加六偏磷酸钠后可以降低溶液的粘度，增加溶液的流动性，提高钛盐在浆料中的分散效果。

作为优选的，六偏磷酸钠以溶液形式加入，固含量为50-100g/L。

其中，步骤(4)含磷酸根化合物为磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸中的至少一种；添加量以P₂O₅计为料浆中TiO₂质量的1％-5％。

作为优选的，含磷酸根化合物溶液的浓度以P₂O₅计为40-80g/L。

其中，步骤(5)硫酸铝的添加量以Al₂O₃计为料浆中TiO₂质量的2％-5％。

作为优选的，硫酸铝以溶液形式加入，浓度以Al₂O₃计为50-100g/L。

其中，步骤(6)洗涤电阻至大于60欧姆·米，添加有机处理剂，气流粉碎至产品。

具体的，将钛白粉粉体在蒸馏水搅拌均匀，用电导率仪测定的混合液的电阻。

本发明的有益效果：

本发明在钛白的表面进行钛、磷、铝的无机包膜，达到提高钛白粉在水性涂料中优异的应用性能的目的，在水性涂料体系中白度、遮盖力、分散性等指标上接近国外同类包膜产品的应用指标。

附图说明

图1为本发明实施例1制得包膜钛白的TEM电镜图。

具体实施方式

本发明采用一种钛白粉无机表面处理方法，通过在钛白粉颗粒表面先包覆一层均匀致密的钛膜层，达到初步降低钛白表面光化学活性、同时增加磷酸铝同钛白表面的结合力；然后进行致密磷酸铝的处理，在不破坏磷酸铝膜层的致密性条件下，利用无定型氧化铝致密性，在钛白粉外层形成一层无定型氧化铝膜层；该种钛白无机表面处理工艺赋予钛白粉在水性涂料中优异的分散性，遮盖力、白度。

以下通过实施例和性能例对本发明作进一步的解释和说明，实施例中分散剂以及包膜材料的添加量均以各自的有效成分按照料浆中TiO₂的质量进行计算。

实施例1

根据本发明示例性实施例的二氧化钛初品的制备方法包括以下步骤：

1)、使用六偏磷酸钠和氢氧化钠互配的分散剂，按照二氧化钛固含量0.1％的比例添加分散剂到二氧化钛的溶液中，二氧化钛打浆浓度控制220g/L，PH控制9.5，浆料粘度控制小于50mpas,温度控制60℃-65℃；

2)、按照1％的比例添加硫酸氧钛溶液，温度控制60℃-65℃，搅拌60分钟；

3)、添加0.1％的六偏磷酸钠，浆料再次分散，搅拌30min；

4)、添加1％的磷酸，搅拌2小时，添加10％-15％稀硫酸或者稀碱调节浆料的PH至6.5-7.5,搅拌30分钟；

5)、添加2％的硫酸铝，搅拌2小时，后用10％的液碱在1-2小时的时间调节浆料PH至7.5，搅拌2小时

6)、洗涤电阻至大于60欧姆·米，添加有机处理剂，气流粉碎后得到产品，其TEM电镜图如图1所示，通过电镜图观察，进行钛磷铝包膜的产品，包膜层非常致密。

实施例2

根据本发明示例性实施例的二氧化钛初品的制备方法包括以下步骤：

1)、使用六偏磷酸钠和氢氧化钠互配的分散剂，按照二氧化钛固含量0.5％的比例添加分散剂到二氧化钛的溶液中，二氧化钛打浆浓度控制450g/L，PH控制10.5，浆料粘度控制小于50mpas,温度控制65℃；

2)、按照5％的比例添加硫酸氧钛溶液，温度控制45-65℃，搅拌60分钟；

3)、添加0.2％的六偏磷酸钠，浆料再次分散，搅拌30min；

4)、添加5％的磷酸，搅拌2小时，添加10％-15％稀硫酸或者稀碱调节浆料的PH至6.5-7.5,搅拌30分钟；

5)、添加5％的硫酸铝，搅拌2小时，后用20％的液碱在1-2小时的时间调节浆料PH至8.2，搅拌2小时；

6)、洗涤电阻至大于60欧姆·米，添加有机处理剂，气流粉碎后得到产品。

实施例3

根据本发明示例性实施例的二氧化钛初品的制备方法包括以下步骤：

1)、使用六偏磷酸钠和氢氧化钠互配的分散剂，按照二氧化钛固含量0.25％的比例添加分散剂，二氧化钛打浆浓度控制350g/L，PH控制9.5，浆料粘度控制小于50mpas,温度控制60℃；

2)、按照2.5％的比例添加硫酸氧钛溶液，温度控制55℃，搅拌60分钟；

3)、添加0.15％的六偏磷酸钠，浆料再次分散，搅拌30min；

4)、添加2.5％的磷酸，添加10％-15％稀硫酸或者稀碱调节浆料的PH至6.5-7.5,搅拌30分钟；

5)、添加2.5％的硫酸铝，搅拌2小时，后用15％的液碱在1.5小时的时间调节浆料PH至7.8，搅拌2小时；

6)、洗涤电阻至大于60欧姆·米，添加有机处理剂，气流粉碎后得到产品。

性能对比例

将实施例1～3制得的包膜钛白和国外水性漆专用钛白产品进行质量对比，先将钛白按照水性漆通用配方在1200r/min的高搅中搅拌40min，制得水性漆，然后将制得的漆样在刮板细度计上测定水分散性，漆样制成的标准漆板，在CM-5色差计上测亨特白度和遮盖力。水性漆通用配方如表1所示，相关性能结果如表2所示。

表1水性漆通用配方

名称	质量/克	名称	质量/克
				水	40.0	氨水	0.5
乙二醇	3.2	润湿剂	0.2
				分散剂	1.6	成膜助剂	1.9
钛白粉	11.0	乳液	33.2
				消泡剂	0.25	增稠剂	1.6

表2实施例包膜样品与国外产品在水性涂料体系中应用性能比较

	亨特白度	遮盖力％	分散性(μm)
				国外标样	95.59	98.69	38
实施例1	95.60	98.76	36
				实施例2	96.11	98.59	25
实施例3	96.01	98.81	38

通过表2的数据可以看出，实施例1、2、3的样品在水性涂料体系中白度、遮盖力、分散性等指标上接近国外同类包膜产品的应用指标。

采用本发明硫酸氧钛、磷、铝的包膜工艺加工得到的氯化钛白产品，在水性涂料中的应用性能，接近和达到了国外水性漆竞争钛白粉产品的质量。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于步骤如下：

(1)二氧化钛料浆中加入分散剂溶液进行打浆分散；其中，所述分散剂溶液为六偏磷酸钠和氢氧化钠的复配溶液，六偏磷酸钠和氢氧化钠的添加量为二氧化钛料浆中TiO₂质量的0.1-0.5％；

(2)按照一定比例添加含钛的盐溶液，在55-65℃下进行搅拌50-60min；

(3)添加六偏磷酸钠再次进行分散；

(4)加入含磷酸根化合物溶液进行熟化，然后用稀硫酸或者稀碱调节浆料的pH 至6.5-7.5，搅拌；

(5)添加硫酸铝进行反应，然后用液碱调节浆料pH 至7.5-8.2，搅拌；

(6)洗涤，添加有机处理剂，气流粉碎得到产品。

2.根据权利要求1所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(1)二氧化钛打浆浓度控制在220g/L-450g/L，pH 控制在9.0-10.5，浆料粘度控制小于50mpas，温度控制在55-65℃。

3.根据权利要求1所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(2)含钛的盐溶液为硫酸氧钛溶液或四氯化钛溶液。

4.根据权利要求3所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(2)含钛的盐溶液的添加量以TiO₂计为料浆中TiO₂质量的1％-5％。

5.根据权利要求1所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(3)六偏磷酸钠的添加量为二氧化钛料浆中TiO₂质量的0.1％-0.2％。

6.权利要求1所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(4)含磷酸根化合物为磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸中的至少一种；含磷酸根化合物的添加量以P₂O₅计为料浆中TiO₂质量的1％-5％。

7.权利要求1所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(5)硫酸铝的添加量以Al₂O₃计为料浆中TiO₂质量的2％-5％。

8.根据权利要求1所述的水性涂料专用钛白的表面处理工艺，其特征在于：步骤(6)洗涤至钛白与水的混合溶液电阻大于60欧姆·米；所述有机处理剂为三羟甲基乙烷和/或三羟甲基丙烷。

9.权利要求1～8任一项表面处理工艺制得的水性涂料专用钛白。

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