CN110588022A - 一种提高rtm成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，属于树脂基复合材料领域。该复合材料采用RTM工艺制备，且复合材料树脂基体成分随厚度梯度变化，即复合材料表层基体成分为设计分子量在1500～10000g/mol之间的热固性聚酰亚胺树脂A，芯层基体为最低流变粘度在1Pa·s以下的热固性聚酰亚胺树脂B。本发明所提供的方法在使得复合材料可通过RTM工艺制备的同时，有效提高了复合材料的热氧化稳定性能，从而延长复合材料寿命。本发明可以应用于航空发动机、航空、航天等高技术领域。
Description
技术领域
本发明属于树脂基复合材料领域，涉及一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法。
背景技术
聚酰亚胺树脂基复合材料耐热性可达280℃以上，是目前耐温等级最高的一类复合材料，在航空航天等高技术领域具有具大的应用价值。作为热压工艺的替代或补充工艺，树脂传递模塑(RTM)成型工艺具有工艺相对简单、生产成本较低、可成型复杂构件、构件整体性高和工艺周期短等优点。聚酰亚胺复合材料实现RTM工艺成型的关键，在于树脂基体可满足熔融粘度低于1Pa·s的工艺要求。为了控制聚酰亚胺树脂基体的粘度，树脂分子链通常采用活性封端剂(如苯乙炔苯酐PEPA)进行封端，从而对树脂分子量进行控制。封端剂交联后为不饱和或饱和脂肪烃结构，热氧化稳定性较差，影响树脂基体及相应的复合材料的热稳定性能。对于满足RTM成型工艺的聚酰亚胺树脂而言，树脂分子量通常需降至1250g/mol以下，树脂交联后脂肪烃结构含量高，这大大降低了RTM成型聚酰亚胺复合材料的热氧化稳定性能。
发明内容
本发明的目的是：针对RTM成型聚酰亚胺复合材料存在的上述热稳定性问题，本发明提出了一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法。该复合材料采用RTM工艺制备，且树脂基体成分随厚度梯度变化，即：复合材料表层基体为设计分子量在1500～10000g/mol之间的高分子量热固性聚酰亚胺树脂A，可起到热氧化防护的作用；芯层基体为最低流变粘度在1Pa·s以下的热固性聚酰亚胺树脂B，满足RTM成型工艺的要求。
本发明的技术方案是：一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，所述复合材料采用RTM工艺制备，且所述复合材料的树脂基体成分随复合材料的厚度梯度变化，即复合材料表层基体成分为设计分子量在1500～10000g/mol之间的热固性聚酰亚胺树脂A，芯层基体为最低流变粘度在1Pa·s以下的热固性聚酰亚胺树脂B。
优选的，所述热固性聚酰亚胺树脂A的分子量在1500～5000g/mol之间。
优选的，所述复合材料的RTM工艺制备步骤如下：
(1)采用铺贴的方法制备复合材料的预成形体，所述预成形体的表层使用预浸料铺贴，所述芯层使用干纤维铺贴；
所述预浸料由干纤维浸渍所述热固性聚酰亚胺树脂A的聚四酸二酯二酰胺或聚酰胺酸前驱体溶液制备，所述预浸料的树脂质量分数在35～40％之间；
(2)将步骤(1)得到的预成形体置于封闭的模具中，将模具加热至所述热固性聚酰亚胺树脂B粘度低于1Pa·s的温度点；
(3)将所述热固性聚酰亚胺树脂B熔融后注入步骤(2)所述模具中；
(4)将步骤(3)所述模具升温至350～400℃之间，使复合材料固化；
(5)将步骤(4)所述模具降温后，拆模得到复合材料。
优选的，步骤(1)中所述预成形体的表层含有1～4层预浸料。
优选的，步骤(1)中所述预成形体的表层含有1～2层预浸料。
优选的，步骤(1)中所述干纤维选自碳纤维、玻璃纤维、石英纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维中的一种或多种。
优选的，所述干纤维选自碳纤维和/或玻璃纤维。
一种复合材料，其由权利要求1～6任一所述的提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法制备而成。
本发明的优点是：本发明公开了一种提高树脂传递模塑成型(RTM)聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法。本发明所提供的方法解决了聚酰亚胺复合材料工艺性和热稳定性难以同时满足的难题，在使得复合材料可通过RTM工艺制备的同时，有效提高了复合材料的热氧化稳定性能，从而延长复合材料寿命，增强其应用于航空发动机、航空、航天等高技术领域的可靠性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径得到。
本发明一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其复合材料采用RTM工艺制备，且所述复合材料的树脂基体成分随复合材料的厚度梯度变化，即复合材料表层基体成分为设计分子量在1500～10000g/mol之间的热固性聚酰亚胺树脂A，芯层基体为最低流变粘度在1Pa·s以下的热固性聚酰亚胺树脂B。表层树脂基体采用高分子量树脂，可起到复合材料热氧化防护的作用；芯层树脂基体粘度在1Pa·s以下，可使得复合材料通过RTM工艺成型。
所述热固性聚酰亚胺树脂A的分子量优选1500～5000g/mol。
实施例使用的热固性聚酰亚胺树脂A为4-苯乙炔苯酐封端的含氟聚酰亚胺，分子量为2000g/mol或5000g/mol；使用的热固性聚酰亚胺树脂B为4-苯乙炔苯酐封端的含2,3,3',4'–联苯四酸二酐型聚酰亚胺，树脂最低流变粘度在1Pa·s以下，其粘度低于1Pa·s的温度点在270～280℃之间。
进一步，本发明给出了所述复合材料的RTM工艺的具体制备步骤，包括：
(1)采用铺贴的方法制备复合材料的预成形体，所述预成形体的表层使用预浸料铺贴，所述芯层使用干纤维铺贴；
所述预浸料由干纤维浸渍所述热固性聚酰亚胺树脂A的聚四酸二酯二酰胺或聚酰胺酸前驱体溶液制备，所述预浸料的树脂质量分数在35～40％之间；实施例选择了聚酰胺酸和聚四酸二乙酯二酰胺两种前驱体溶液，其质量分数分别为35％和39％；
(2)将步骤(1)得到的预成形体置于封闭的模具中，将模具加热至所述热固性聚酰亚胺树脂B粘度低于1Pa·s的温度点；实施例选用的模具为2mm的平板模具，将模具加热至270～280℃；
(3)将所述热固性聚酰亚胺树脂B熔融后注入步骤(2)所述模具中；
(4)将步骤(3)所述模具升温至350～400℃之间，使复合材料固化；实施例根据所选用树脂的特性，选择固化温度为380℃；
(5)将步骤(4)所述模具降温后，拆模得到复合材料。
优选的，步骤(1)中所述预成形体的表层含有1～4层预浸料；进一步优选，步骤(1)中所述预成形体的表层含有1～2层预浸料。实施例选用了1层和2层预浸料，芯层分别包括14层和12层干碳纤维。
优选的，步骤(1)中所述干纤维选自碳纤维、玻璃纤维、石英纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维中的一种或多种。进一步优选，所述干纤维选自碳纤维和/或玻璃纤维。实施例选用了航空发动机复合材料制件常用的碳纤维和玻璃纤维两种纤维。
利用本发明所提出的提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，通过5种实施例和1种对比例共制备得到6种复合材料。同时，给出了6种复合材料的在350℃空气中保持200小时后的热失重率，以说明本发明的技术优势。
实施例1：
热固性聚酰亚胺树脂A为4-苯乙炔苯酐封端的含氟聚酰亚胺，分子量为2000g/mol；
热固性聚酰亚胺树脂B为4-苯乙炔苯酐封端的含2,3,3',4'–联苯四酸二酐型聚酰亚胺，树脂最低流变粘度在1Pa·s以下；
表层包括1层预浸料，预浸料由碳纤维浸渍树脂A的聚四酸二乙酯二酰胺前驱体溶液制备，树脂含量为39％(质量分数)；
芯层包括14层干碳纤维。
复合材料的制备步骤如下：
(1)采用铺贴的方法制备预成形体。所述预成形体的表层使用预浸料铺贴，芯层使用干纤维铺贴；
(2)将预成形体置于厚度为2mm的封闭的平板模具中，将模具加热至270～280℃；
(3)将所述热固性树脂B熔融后注入步骤(2)所述模具中；
(4)将步骤(3)所述模具升温至380℃，使复合材料固化；
(5)将步骤(4)所述模具降温后，拆模得到2mm复合材料。
将复合材料样品裁至150(长)*12(宽)，置于350℃空气中保持200h，测试样品热失重。
实施例2：
表层包括2层预浸料，芯层包括12层干碳纤维。
其他信息与实施例1相同。
实施例3：
表层预浸料纤维为玻璃纤维。
其他信息与实施例1相同。
实施例4：
热固性聚酰亚胺树脂A分子量为5000g/mol，步骤(4)中复合材料固化温度390℃。
其他信息与实施例1相同。
实施例5：
表层预浸料由碳纤维浸渍树脂A的聚酰胺酸前驱体溶液制备，树脂含量为35％(质量分数)。
其他信息与实施例1相同。
对比例：
与对比例1和对比例2相比，预成形体只包含16层干碳纤维，不含有预浸料表层，其他实施过程与对比例1和对比例2相同。
与对比例相比，本发明所提供的方法可明显提高RTM成型聚酰亚胺复合材料的热氧化稳定性能。例如，实施例1和实施例2中的聚酰亚胺复合材料在350℃空气中保持200小时后，其热失重率相比于对比例分别降低57％和71％；同时复合材料内部质量良好，不存在分层等缺陷。
表1实施例和对比例中复合材料热氧化失重降低率(％)
Claims (8)
1.一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于：所述复合材料采用RTM工艺制备，且所述复合材料的树脂基体成分随复合材料的厚度梯度变化，即复合材料表层基体成分为设计分子量在1500～10000g/mol之间的热固性聚酰亚胺树脂A，芯层基体为最低流变粘度在1Pa·s以下的热固性聚酰亚胺树脂B。
2.根据权利要求1所述一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于，所述热固性聚酰亚胺树脂A的分子量在1500～5000g/mol之间。
3.根据权利要求1所述一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于，所述复合材料的RTM工艺制备步骤如下：
(1)采用铺贴的方法制备复合材料的预成形体，所述预成形体的表层使用预浸料铺贴，所述芯层使用干纤维铺贴；
所述预浸料由干纤维浸渍所述热固性聚酰亚胺树脂A的聚四酸二酯二酰胺或聚酰胺酸前驱体溶液制备，所述预浸料的树脂质量分数在35～40％之间；
(2)将步骤(1)得到的预成形体置于封闭的模具中，将模具加热至所述热固性聚酰亚胺树脂B粘度低于1Pa·s的温度点；
(3)将所述热固性聚酰亚胺树脂B熔融后注入步骤(2)所述模具中；
(4)将步骤(3)所述模具升温至350～400℃之间，使复合材料固化；
(5)将步骤(4)所述模具降温后，拆模得到复合材料。
4.根据权利要求3所述一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于：步骤(1)中所述预成形体的表层含有1～4层预浸料。
5.根据权利要求4所述一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于：步骤(1)中所述预成形体的表层含有1～2层预浸料。
6.根据权利要求3所述一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于：步骤(1)中所述干纤维选自碳纤维、玻璃纤维、石英纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述一种提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法，其特征在于：所述干纤维选自碳纤维和/或玻璃纤维。
8.一种复合材料，其特征在于，其由权利要求1～6任一所述的提高RTM成型聚酰亚胺复合材料热氧化稳定性的方法制备而成。
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2019
- 2019-10-15 CN CN201910982456.5A patent/CN110588022B/zh active Active
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