CN110578122A - 一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺 - Google Patents
一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，属于复合涂层制备技术领域。该工艺采用电弧离子镀膜技术在基体上沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层。靶材选取金属Ti靶、AlTi靶、AlTiSi靶。镀膜前先通入氩气，辉光清洗20分钟，随后开启Ti靶依次改变偏压‑800V、‑600V、‑400V、‑200V对基体表面各轰击清洗2min，然后沉积TiN过渡层，最后通入氮气作为反应气体，按照设定好的调制周期交替开启AlTi靶和AlTiSi靶，开始沉积AlTiN/AlTiSiN涂层。本发明涉及的多层纳米复合涂层制备工艺简单，并且容易工业化生产。制备出的涂层组织结构致密、涂层与基体间的结合力强，具有较高的硬度和强度，良好的耐磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合涂层制备技术领域，具体涉及一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺。
背景技术
近年来，在机械、锻造和成型器件上使用耐磨硬质涂层变得越来越重要，不仅可以节约成本，而且还能提高材料的使用寿命。AlTiN涂层因其优良的高温硬度和抗氧化性能，目前已广泛应用于高速钢和硬质合金刀具，这很大程度上归功于铝元素的增加。与二元涂层TiN相比，AlTiN涂层作为刀具的保护层，可减少磨损量及冲击所导致的断裂。虽然AlTiN涂层抗氧化性能相比其他二元涂层得到了明显改善，但仍然不能满足一些高速切削或干切削环境下提出的高硬度、高韧性和耐磨性等要求。
为研制结构致密、高硬度、耐磨性的多层纳米复合涂层，本专利采用电弧离子镀膜技术在金属或合金基体上沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层，进一步提高单层涂层的机械性能和实现多层涂层的使役寿命和优良性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，所制备的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层兼具高硬度、高耐磨性和高热稳定性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，该工艺是采用电弧离子镀膜技术在基体上沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层，靶材选择纯金属Ti靶、AlTi合金靶和AlTiSi合金靶；沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层时，先开启Ti靶，然后交替开启AlTi靶和AlTiSi靶沉积相应的AlTiN层和AlTiSiN层，并控制沉积AlTiN层和AlTiSiN层时的沉积压强、通入气体(Ar和N2)的流量以及各个靶的弧流参数，从而在基体上制备出AlTiN层和AlTiSiN层相互交替叠加的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层。
本发明在沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层时，弧流均设置为40～100A；开启AlTi靶沉积AlTiN涂层时，设置偏压60～150V(占空比50％～90％)，通入氩气和氮气使沉积压强调节至0.5～2Pa；开启AlTiSi靶沉积AlTiSiN涂层时，设置偏压80～100V(占空比50％～90％)，通入氩气和氮气使沉积压强调节至1～3Pa；根据所需涂层的厚度设置涂层的不同调制周期和沉积时间。
沉积AlTiN涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为350sccm，总流量400sccm；沉积AlTiSiN涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为600sccm，总流量650sccm。
本发明方法具体包括如下步骤：
(1)各靶材均匀分布在电弧离子镀设备真空室内周围，以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度；将预处理后的基片放入镀膜室中央转架上；采用机械泵和分子泵抽真空使真空室气压达到3×10-3Pa以下；
(2)辉光轰击清洗：先采用高的负偏压清洗基体10～30min，辉光清洗后开启Ti靶，调整偏压依次至-800V、-600V、-400V、-200V对基体表面分别进行2分钟的轰击清洗；
(3)沉积TiN过渡层：辉光轰击清洗后在基体表面沉积一层厚度10～350nm的TiN过渡层以提高涂层与基体之间的结合力；
(4)沉积多层复合涂层：开启合金AlTi靶和AlTiSi靶沉积多层复合涂层。
上述步骤(2)中，所述辉光清洗的过程为：将炉腔加热至200～500℃，通入氩气200～400sccm，设置脉冲偏压-600～-1000V，真空室压强为1～2.4Pa，对基体进行辉光清洗10～30min。所述轰击清洗过程为：辉光清洗后，开启Ti靶，调整氩气流量为50～100sccm，在-800V、-600V、-400V和-200V负偏压条件下各清洗2min。
上述步骤(3)中，沉积TiN过渡层的过程为：辉光轰击清洗后，设置偏压为50～100V(占空比60％～90％)，开启Ti靶，通入氩气流量为50sccm，氮气流量为200sccm，使沉积压强调节至0.5～1.2Pa，沉积10～30min的过渡层TiN。
所述基体为金属或硬质合金，所述靶材纯度均为99.9wt.％。
所制备的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层是由AlTiN层和AlTiSiN层相互交替叠加而成，涂层调制周期为150-1000nm，周期数≥2，AlTiN层和AlTiSiN层的调制比为1：1，沉积涂层总厚度为3μm。
所述AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层均为面心立方结构，没有硬度低的六方相生成，涂层的择优取向晶面为(Ti，Al)N(200)的衍射峰。
本发明设计机理如下：
本发明在AlTiN涂层中添加Si元素，利用Al、Ti元素的固溶强化作用和非晶Si3N4细化晶粒以及提高硬度，同时将AlTiN涂层与AlTiSiN进行交替排布形成多层纳米复合涂层，可使AlTiN/AlTiSiN多层复合涂层具有明显优于单层涂层的优异特性并满足人们在耐磨材料领域的广泛需求。
本发明制备的纳米多层膜是一个调制结构，即一个具有一定重复周期的结构。将两种不同涂层以纳米级尺寸交替沉积，所获得的多层纳米复合结构会出现硬度异常升高的超硬现象，并且集中不同材料的优点，克服单层膜的不足，相比于具有更好的综合机械性能，尤其表现在高硬度、高韧性和优异的耐磨性能。
本发明的优点如下：
1、本发明研制的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层具有较高的硬度和韧性，摩擦系数低，耐磨性能好。
2、本发明研制的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层具有较高的高温热稳定性能和耐蚀性能，可用于高速干切削加工领域。
3、本发明研制的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层厚度均匀且结构致密，与基体具有良好的结合强度。
4、本发明研制的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层制备工艺重复性好，应用范围广，具有非常强的实用性。
附图说明
图1为采用电弧离子镀技术制备的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层的衍射图谱。
图2为采用电弧离子镀技术制备的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层的表面形貌图。
图3为采用电弧离子镀技术制备的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层的截面形貌图。
图4为采用电弧离子镀技术制备的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层的纳米压痕曲线图。
图5为采用电弧离子镀技术制备的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层划痕测试后的形貌图。
图6为采用电弧离子镀技术制备的AlTiN/AlTiSiN涂层的摩擦系数测试曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例为在经抛光处理的304不锈钢片上沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层，试样尺寸为25×30×1mm。
基片先进行预处理：依次在丙酮、酒精中各超声清洗15分钟，然后用高纯氮气吹干，再放置于真空室内的试样架上。
镀膜过程在AIP-650型电弧离子镀膜机上进行，采用直径均为100mm的纯金属Ti靶、合金AlTi靶、合金AlTiSi靶(纯度均为99.9wt.％)作为靶材，工作气体和反应气体分别选用高纯氩气和氮气。
各靶材均匀分布在电弧离子镀设备的炉体内壁上，以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度；将预处理后的基片放入镀膜室中央转架上；
采用机械泵和分子泵抽真空使真空室气压达到3×10-3Pa以下打开加热系统升温至430℃，然后在真空室内通入氩气400sccm，设置偏压为-800V对试样表面进行辉光放电清洗20min。
随后开启Ti靶，调整氩气流量为50～100sccm，调整负偏压依次为-800V、-600V、-400V、-200V各进行2分钟的轰击清洗；
之后设置偏压为100V(占空比60％)，开启Ti靶，通入50sccm的氩气，200sccm的氮气，调节沉积压强0.8Pa，沉积20min的过渡层TiN；
最后交替开启AlTi靶和AlTiSi靶，弧流均设置为80A；开启AlTi靶沉积每层AlTiN层时：设置偏压80V(占空比80％)，通入流量为50sccm的氩气和350sccm的氮气，调节沉积压强为1Pa；开启AlTiSi靶沉积每层AlTiSiN层时，设置偏压100V(占空比80％)，通入流量为50sccm的氩气和600sccm的氮气，调节沉积压强为2.8Pa，设置涂层调制周期为750nm，沉积4个周期(共8层)，两种涂层调制比为1:1，沉积涂层总厚度为3μm。
图1为本实施例制备的AlTiN/AlTiSiN纳米复合涂层的衍射谱图，可以看出涂层由面心立方结构的涂层组成，没有硬度低的六方相生成，涂层的择优取向晶面为(Ti，Al)N(200)的衍射峰。
图2为纳米复合涂层的表面形貌图，涂层表现为典型电弧离子镀涂层特征，组织结构致密均匀，表面有少量的大颗粒生成。
图3为纳米复合涂层的截面形貌图，涂层的厚度约为3μm，涂层与基体结合良好。
图4为采用纳米压痕技术测试的纳米复合涂层的硬度值变化曲线图。随着纳米压痕探针的压入，测试涂层硬度值先快速增加，达到一个平台值，随后由于基底效应硬度逐渐降低。一般取平台值作为涂层的平均硬度值。由图可知，本实施例纳米复合涂层的硬度约为29GPa。
图5为采用划痕测试仪测试的纳米复合涂层的划痕形貌变化图。从图中可以看到，涂层结合力良好，达到102N。
图6为采用高温摩擦机测试的纳米复合涂层的摩擦曲线图。由于多层的结构或者涂层表面不平的原因致使摩擦曲线出现波动。
实施例2
本实施例为在经抛光处理的硬质合金基片上沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层，试样尺寸为25×30×3mm。
基片先进行预处理：依次在丙酮、酒精中各超声清洗15mim，然后用高纯氮气吹干，再放置于真空室试样架上。
镀膜过程在AIP-650型电弧离子镀膜机上进行，靶材采用直径均为100mm的纯金属Ti靶、合金AlTi靶、AlTiSi合金靶(纯度均为wt.99.9％)作为靶材，工作气体和反应气体分别选用高纯氩气和氮气。
各靶材均匀放置在电弧离子镀设备真空室内周围，以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度；将预处理后的基片放入镀膜室中央转架上；
采用机械泵和分子泵先将真空室的本底真空抽至3×10-3Pa以下，打开加热系统升温至430℃，然后在真空室内通入氩气400sccm，设置偏压为-800V对试样表面进行辉光放电清洗20min。
随后开启Ti靶，调整氩气流量为50～100sccm，调整负偏压依次为-800V、-600V、-400V、-200V各进行2分钟的轰击清洗；
之后设置偏压为100V(占空比60％)，开启Ti靶，通入50sccm的氩气，200sccm的氮气，调节沉积压强0.8Pa，沉积20min的过渡层TiN；
最后交替开启AlTi靶和AlTiSi靶，弧流均设置为80A；开启AlTi靶沉积每层AlTiN层时：设置偏压80V(占空比80％)，通入流量为50sccm的氩气和350sccm的氮气，通入氩气和氮气调节沉积压强为1Pa；开启AlTiSi靶沉积每层AlTiSiN层时，设置偏压100V(占空比80％)，通入流量为50sccm的氩气和600sccm的氮气，通入氩气和氮气调节沉积压强为2.8Pa，设置涂层调制周期为375nm，两种涂层调制比为1:1，沉积涂层总厚度为3μm。
本实施例制备的纳米复合涂层的相组成和组织结构与实施例1中涂层相同，由面心立方结构的涂层组成。涂层总厚度约为3μm，硬度高达32Gpa。
Claims (10)
1.一种AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺是采用电弧离子镀膜技术在基体上沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层，靶材选择纯金属Ti靶、AlTi合金靶和AlTiSi合金靶；沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层时，先开启Ti靶，然后交替开启AlTi靶和AlTiSi靶沉积相应的AlTiN层和AlTiSiN层，并控制沉积AlTiN层和AlTiSiN层时的沉积压强、通入气体的流量以及各个靶的弧流参数，从而在基体上制备出AlTiN层和AlTiSiN层相互交替叠加的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层。
2.根据权利要求1所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：沉积AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层时，弧流均设置为40～100A；开启AlTi靶沉积AlTiN涂层时，设置偏压60～150V(占空比50％～90％)，通入氩气和氮气使沉积压强调节至0.5～2Pa；开启AlTiSi靶沉积AlTiSiN涂层时，设置偏压80～100V(占空比50％～90％)，通入氩气和氮气使沉积压强调节至1～3Pa；根据所需涂层的厚度设置涂层的不同调制周期和沉积时间。
3.根据权利要求2所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：沉积AlTiN涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为350sccm，总流量400sccm；沉积AlTiSiN涂层时，通入氩气的流量为50sccm，通入氮气的流量为600sccm，总流量650sccm。
4.根据权利要求3所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺具体包括如下步骤：
(1)将预处理后的基片放入镀膜室中央转架上，真空室气压控制为3×10-3Pa以下；
(2)辉光轰击清洗：先采用高的负偏压辉光清洗基体10～30min，辉光清洗后开启Ti靶，调整偏压依次至-800V、-600V、-400V和-200V对基体表面分别进行2分钟的轰击清洗；
(3)沉积TiN过渡层：辉光轰击清洗后在基体表面沉积一层厚度10～350nm的TiN过渡层以提高涂层与基体之间的结合力；
(4)沉积多层复合涂层：开启合金AlTi靶和AlTiSi靶沉积多层复合涂层。
5.根据权利要求4所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述辉光清洗的过程为：将炉腔加热至200～500℃，通入氩气200～400sccm，设置脉冲偏压-600～-1000V，对基体进行辉光清洗。
6.根据权利要求4所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述轰击清洗过程为：辉光清洗后，开启Ti靶，调整氩气流量为50～100sccm，在-800V、-600V、-400V和-200V负偏压条件下各清洗2min。
7.根据权利要求4所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，沉积TiN过渡层的过程为：辉光轰击清洗后，设置偏压为50～100V(占空比60％～90％)，开启Ti靶，通入氩气流量为50sccm，氮气流量为200sccm，使沉积压强调节至0.5～1.2Pa，沉积10～30min的过渡层TiN。
8.根据权利要求4所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：所述基体为金属或硬质合金，所述靶材纯度均为99.9wt.％。
9.根据权利要求4所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：所述AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层是由AlTiN层和AlTiSiN层相互交替叠加而成，涂层调制周期为150-1000nm，周期数≥2，AlTiN层和AlTiSiN层的调制比为1：1，沉积涂层总厚度为3μm。
10.根据权利要求9所述的AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于：所述AlTiN/AlTiSiN多层纳米复合涂层均为面心立方结构，没有硬度低的六方相生成，涂层的择优取向晶面为(Ti，Al)N(200)的衍射峰。
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