CN110563871B - 一种光伏胶膜用eva原料的生产装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置，属光伏组件封装材料领域。该装置包括串接的一、二次压缩机，一次压缩机接收乙烯和链转移剂，二次压缩机接收VA；而后依次串接有预热器、一至四级反应器，四级反应器的出料口连有后冷器；后冷器的出料口连有高压分离罐，高压分离罐的出料口连有低压分离罐；低压分离罐的出料口连有挤压机，挤压机的出料口连有脱气料仓。本发明还公开了光伏胶膜用EVA原料的制备方法。本发明的引发剂分四点注入反应区，提高了操作的灵活性；反应区末端设有脉冲控制阀，定期短暂开启，带走管壁上的聚合物，提高热传递，同时也提高反应稳定性；通过回收管路回收乙烯和VA，节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及光伏组件封装材料领域，特别是一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置及其制备方法。
背景技术
光伏EVA胶膜是一种乙烯—醋酸乙烯酯共聚物经过加工后而成的化学品，是光伏组件不可或缺的封装材料，适用于晶硅及薄膜电池组件等，与玻璃和背板相互黏合，具有高透光率、抗紫外线性、抗湿热黄变性、与玻璃和背板有良好的粘结性等特点，对电池片起保护作用，并且使阳光最大限度的透过胶膜达到电池片。在光伏行业产业链中，EVA胶膜主要应用于光伏组件的封装环节。EVA胶膜可用于晶硅电池、薄膜电池组件等光伏组件封装，光伏组件的封装过程具有不可逆性。电池组件的运营寿命要求在25年以上。一旦电池组件的胶膜开始黄变、龟裂，电池容易失效报废。所以尽管EVA胶膜材料的绝对价值不高，却是决定光伏组件产品质量、寿命的关键性因素。
目前，EVA胶膜用原料可由两种聚合工艺生产，一种管式法，一种釜式法。这两种工艺所产的EVA在结构上有些区别，如管式法分子量分布窄，支链短；釜式法分子量分布宽，具有长支链。
EVA管式法生产工艺是一种生产EVA产品的重要方法。目前，较为成熟的技术有荷兰国家矿业公司的清洁管式反应技术、美国埃克森—美孚化学公司的管式法工艺以及德国巴塞尔公司的管式法工艺等。其中，德国巴塞尔公司的管式法工艺反应压力为260-310MPa，反应温度160-330℃，转化率为28.0%-34.1%。巴塞尔管式法生产工艺包开发并生产了许多产品牌号的产品，根据目前所公开的资料表明巴塞尔在管式法生产工艺中并没有开发出用于制备光伏胶膜的EVA产品（MFR范围20-30g/10min，VA含量范围25-30wt%）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理、节能降耗的光伏胶膜用EVA原料的生产装置。
本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理、操作灵活、反应稳定、节能降耗的光伏胶膜用EVA原料的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置，其特点是：
包括通过压缩管路串接的一次压缩机和二次压缩机，一次压缩机的进料口连接有乙烯进料管路和链转移剂进料管路，二次压缩机的进料口连接有VA进料管路；二次压缩机的出料口通过管路依次串接有预热器、一至四级反应器，每级反应器的进料口处均通过管路连接有引发剂注入管路，四级反应器的出料口通过出料管路连接有后冷器，所述出料管路上设有脉冲阀；后冷器的出料口通过管路连接有高压分离罐，高压分离罐的出料口通过分离管路连接有低压分离罐，所述分离管路上设有产品阀；低压分离罐的出料口通过管路连接有挤压机，挤压机的出料口通过管路连接有脱气料仓。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的生产装置，其进一步优选的技术方案如下：低压分离罐上所设的回收出气口与一次压缩机的进料口之间通过低压回收管路连接，低压回收管路上设有换热器。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的生产装置，其进一步优选的技术方案如下：高压分离罐上所设的回收出气口与二次压缩机的进料口之间通过高压回收管路连接，高压回收管路上设有换热器。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的生产装置，其进一步优选的技术方案如下：换热器设有两套，一用一备，且并联设置；换热器的底部设有低聚物排料口。
本发明所要解决的另一技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种采用上述的生产装置制备光伏胶膜用EVA原料的方法，其特点是，步骤如下：
（1）送料压缩：一次压缩机接收来自乙烯进料管路输送的乙烯和链转移剂管路输送的链转移剂，或接收乙烯、链转移剂和低压回收管路输送的低压回收气，并将其压缩到28MPa-30MPa，然后通过压缩管路输送至二次压缩机；二次压缩机接收来自VA进料管路输送的VA，或接收VA和高压回收管路输送的高压回收气，并将其压缩到220-260 MPa；
（2）聚合反应：经过二次压缩后的气体进入预热器，加热至引发剂的引发温度，引发剂通过每级反应器的进料口处连接的引发剂注入管路，分四点注入到四个反应器，引发剂注入后开始引发聚合反应；控制一级反应器反应温度：200℃-240℃；二级反应器反应温度：200℃-240℃；三级反应器反应温度： 210℃-245℃；四级反应器反应温度：215℃-245℃；控制反应压力为210 MPa -235MPa；反应全程脉冲控制阀间歇开启，开启频率为80秒-120秒/次。
（3）产品分离：聚合反应生成的熔融物进入高压分离罐，降温至200℃-240℃、降压至24MPa-28MPa，初步将熔融物中的乙烯分离出来；熔融物进入低压分离罐，进一步降温至190℃-220℃、降压至80 KPa-100KPa，将熔融物中的乙烯和VA分离出来；
（4）挤压造粒：低压分离罐中的熔融物进入挤压机，经过造粒得到EVA颗粒；EVA颗粒送至脱气料仓，在脱气料仓内脱除物料中未反应的乙烯或VA，得到所需EVA产品；脱气温度为25℃-30℃，脱气时间为36h-52h。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其进一步优选的技术方案如下：原辅料进料量为乙烯：17-22t/h、VA：10.5-12.5t/h、引发剂：30-50kg/h、链转移剂：30-80kg/h；链转移剂选自丙烯、丙醛、丙烷、1-丁烯、异丁烯中的一种或多种。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其进一步优选的技术方案如下：引发剂由稀释剂和过氧化物复配得到，稀释剂和过氧化物的质量配比分别为50%-60%和40%-50%，其中稀释剂为异十二烷，过氧化物选自过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二碳酸二（2-乙基已酯）、过氧化3,5,5三甲基已酸叔丁酯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯中的至少三种。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其进一步优选的技术方案如下：在步骤（1）开始之前清理低压分离罐内的粘壁料。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其进一步优选的技术方案如下：从高压分离罐中分离出来的主要成份为乙烯的高压回收气通过高压回收管路进行回收，并经高压回收管路上的换热器进行换热冷却后输送至二次压缩机回用，换热冷却结晶产生的低聚物通过换热器的低聚物出料口排出；低聚物排出频次优选为每3天1-2次。
本发明所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其进一步优选的技术方案如下：低压分离罐中分离出来的主要成份为乙烯和VA的低压回收气通过低压回收管路进行回收，并经低压回收管路上的换热器进行换热冷却后输送至一次压缩机回用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、本发明装置设计合理，在反应区末端设有脉冲控制阀，此阀定期短暂开启，可使通过反应器的混合物的速度瞬间增长，带走反应器管壁上的聚合物，从而提高反应器内的热传递，同时也可提高反应转化率和反应稳定性；设有四级反应器和四个引发剂注入点，提高了反应的灵活性；设有气体回收管路，节能降耗。
二、本发明方法灵活，引发剂分四点注入反应区，四段反应提高了操作的灵活性；通过气体回收管路回收乙烯和VA，节能降耗。利用本方法制得的EVA产品MFR范围20-30g/10min，VA含量范围25-30wt%；晶点少，透明性好（透光率＞92%）；水分含量低，体积电阻率高，达到1×1015Ω•cm以上，具有很好的抗光伏组件潜在电势诱导衰减（PID）效果，满足光伏发电用户长期使用要求。
附图说明
图1为本发明光伏胶膜用EVA原料的生产装置结构示意图。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，参照图1，一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置，
包括通过压缩管路2串接的一次压缩机1和二次压缩机3，一次压缩机1的进料口连接有乙烯进料管路和链转移剂进料管路，二次压缩机3的进料口连接有VA进料管路；二次压缩机3的出料口通过管路依次串接有预热器4、一至四级反应器（5、6、7、8），每级反应器的进料口处均通过管路连接有引发剂注入管路18，四级反应器8的出料口通过出料管路连接有后冷器10，所述出料管路上设有脉冲阀9；后冷器10的出料口通过管路连接有高压分离罐11，高压分离罐11的出料口通过分离管路连接有低压分离罐15，所述分离管路上设有产品阀12；低压分离罐15的出料口通过管路连接有挤压机14，挤压机的出料口通过管路连接有脱气料仓13。
实施例2，实施例1所述的一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置中：低压分离罐15的回收出气口与一次压缩机1的进料口之间通过低压回收管路20连接，低压回收管路20上设有换热器16。
实施例3，实施例1所述的一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置中：高压分离罐11的回收出气口与二次压缩机3的进料口之间通过高压回收管路19连接，高压回收管路19上设有换热器16。
实施例4，实施例1所述的一种光伏胶膜用EVA原料的生产装置中：换热器17设有两套，且并联设置在高压回收管路上，一套正常使用，另一套采用蒸汽加热脱蜡，脱蜡完成后，正常备用；换热器17的底部设有低聚物排料口。
实施例5，一种采用实施例1-4所述生产装置制备光伏胶膜用EVA原料的方法，其步骤如下：
（1）送料压缩：一次压缩机接收来自乙烯进料管路输送的乙烯和链转移剂管路输送的链转移剂，或者再接收低压回收管路输送的低压回收气，并将其压缩到28MPa，然后通过压缩管路输送至二次压缩机；二次压缩机接收来自VA进料管路输送的VA，或者再接收高压回收管路输送的高压回收气，并将其压缩到220 MPa；
（2）聚合反应：经过二次压缩后的气体进入预热器，加热至引发剂的引发温度，引发剂通过每级反应器的进料口处连接的引发剂注入管路，分四点注入到四个反应器，引发剂注入后开始引发聚合反应。聚合反应是强放热反应，一至四级反应器的温度通过调节热水系统及时撤热，调节热水系统设有不同温度等级的热水站，利用低压、中压热水撤热。低压热水温度控制在120-160℃，中压热水温度控制在125-160℃。控制一级反应器反应温度：200℃-205℃；二级反应器反应温度：200℃-205℃；三级反应器反应温度： 210℃-215℃；四级反应器反应温度：215℃-220℃；控制反应压力为210 MPa。降低一级反应器反应温度，从而降低其转化率，增强对一级反应器的冲刷效果，使谷值温度降低，同时提高三四区的反应温度，以保证乙烯进料量。反应全程脉冲控制阀间歇开启，开启频率为80秒/次。
（3）产品分离：聚合反应生成的熔融物进入高压分离罐，降温至200℃、降压至24MPa，初步将熔融物中的乙烯分离出来；熔融物进入低压分离罐，进一步降温至190℃－195℃、降压至80 KPa，将熔融物中的乙烯和VA分离出来；
（4）挤压造粒：低压分离罐中的熔融物进入挤压机，经过造粒得到EVA颗粒；EVA颗粒送至脱气料仓，在脱气料仓内脱除物料中未反应的乙烯或VA，得到所需EVA产品；脱气温度为25℃－27℃，脱气时间为36h。
原辅料进料量为乙烯：20t/h、VA：11t/h、引发剂：40kg/h、链转移剂：55kg/h；链转移剂为丙烯。
引发剂由稀释剂和过氧化物复配得到，稀释剂和过氧化物的质量配比分别为58%和42%，其中稀释剂为异十二烷，过氧化物为过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯，其质量配比分别为20% 、10%、 6%、 6%。
实施例6，一种采用实施例1-4所述生产装置制备光伏胶膜用EVA原料的方法，其步骤如下：
（1）送料压缩：一次压缩机接收来自乙烯进料管路输送的乙烯和链转移剂管路输送的链转移剂，或者再接收低压回收管路输送的低压回收气，并将其压缩到30MPa，然后通过压缩管路输送至二次压缩机；二次压缩机接收来自VA进料管路输送的VA，或者再接收高压回收管路输送的高压回收气，并将其压缩到260 MPa；
（2）聚合反应：经过二次压缩后的气体进入预热器，加热至引发剂的引发温度，引发剂通过每级反应器的进料口处连接的引发剂注入管路，分四点注入到四个反应器，引发剂注入后开始引发聚合反应。聚合反应是强放热反应，一至四级反应器的温度通过调节热水系统及时撤热，调节热水系统设有不同温度等级的热水站，利用低压、中压热水撤热。低压热水温度控制在120-160℃，中压热水温度控制在125-160℃。控制一级反应器反应温度：235℃-240℃；二级反应器反应温度：235℃-240℃；三级反应器反应温度： 240℃-245℃；四级反应器反应温度：-240℃-245℃；控制反应压力为235MPa，降低一级反应器反应温度，从而降低其转化率，增强对一级反应器的冲刷效果，使谷值温度降低，同时提高三四区的反应温度，以保证乙烯进料量。反应全程脉冲控制阀间歇开启，开启频率为100秒/次。
（3）产品分离：聚合反应生成的熔融物进入高压分离罐，降温至235℃－240℃、降压至28MPa，初步将熔融物中的乙烯分离出来；熔融物进入低压分离罐，进一步降温至215℃－220℃、降压至100KPa，将熔融物中的乙烯和VA分离出来；
（4）挤压造粒：低压分离罐中的熔融物进入挤压机，经过造粒得到EVA颗粒；EVA颗粒送至脱气料仓，在脱气料仓内脱除物料中未反应的乙烯或VA，得到所需EVA产品；脱气温度为28℃－30℃，脱气时间为52h。
原辅料进料量为乙烯：17t/h、VA：10.5t/h、引发剂：30kg/h、链转移剂：30kg/h；链转移剂为丙醛。
引发剂由稀释剂和过氧化物复配得到，稀释剂和过氧化物的质量配比分别为50%和50%，其中稀释剂为异十二烷，过氧化物为过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化二叔丁酯，其质量配比分别为20% 、15%、 10%、 5%。
实施例7，一种采用实施例1-4所述生产装置制备光伏胶膜用EVA原料的方法，其步骤如下：
（1）送料压缩：一次压缩机接收来自乙烯进料管路输送的乙烯和链转移剂管路输送的链转移剂，或者再接收低压回收管路输送的低压回收气，并将其压缩到29MPa，然后通过压缩管路输送至二次压缩机；二次压缩机接收来自VA进料管路输送的VA，或者再接收高压回收管路输送的高压回收气，并将其压缩到240 MPa；
（2）聚合反应：经过二次压缩后的气体进入预热器，加热至引发剂的引发温度，引发剂通过每级反应器的进料口处连接的引发剂注入管路，分四点注入到四个反应器，引发剂注入后开始引发聚合反应。聚合反应是强放热反应，一至四级反应器的温度通过调节热水系统及时撤热，调节热水系统设有不同温度等级的热水站，利用低压、中压热水撤热。低压热水温度控制在120-160℃，中压热水温度控制在125-160℃。控制一级反应器反应温度：220℃-225℃；二级反应器反应温度：220℃-225℃；三级反应器反应温度：230℃-235℃；四级反应器反应温度：230℃-235℃；控制反应压力为220MPa。降低一级反应器反应温度，从而降低其转化率，增强对一级反应器的冲刷效果，使谷值温度降低，同时提高三四区的反应温度，以保证乙烯进料量。反应全程脉冲控制阀间歇开启，开启频率为120秒/次。
（3）产品分离：聚合反应生成的熔融物进入高压分离罐，降温至200℃-240℃、降压至26MPa，初步将熔融物中的乙烯分离出来；熔融物进入低压分离罐，进一步降温至190℃-195℃、降压至90KPa，将熔融物中的乙烯和VA分离出来；
（4）挤压造粒：低压分离罐中的熔融物进入挤压机，经过造粒得到EVA颗粒；EVA颗粒送至脱气料仓，在脱气料仓内脱除物料中未反应的乙烯或VA，得到所需EVA产品；脱气温度为26℃-27℃，脱气时间为48h。
原辅料进料量为乙烯：22t/h、VA：12.5t/h、引发剂：50kg/h、链转移剂：80kg/h；链转移剂为丙烷和1-丁烯，丙烷和1-丁烯的质量比为1:2。
引发剂由稀释剂和过氧化物复配得到，稀释剂和过氧化物的质量配比分别为60%和40%，其中稀释剂为异十二烷，过氧化物为过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二（2-乙基已酯）、过氧化3,5,5三甲基已酸叔丁酯、过氧化2-乙基已酸叔丁酯，其质量配比分别为18%、10%、 6%、 6%。
在步骤（1）开始之前清理低压分离罐内的粘壁料。
从高压分离罐中分离出来的主要成份为乙烯的高压回收气通过高压回收管路进行回收，并经高压回收管路上的换热器进行换热冷却后输送至二次压缩机回用，换热冷却结晶产生的低聚物通过换热器的低聚物出料口排出；低聚物排出频次为每2天1次。
低压分离罐中分离出来的主要成份为乙烯和VA的低压回收气通过低压回收管路进行回收，并经低压回收管路上的换热器进行换热冷却后输送至一次压缩机回用。
本发明涉及的EVA测试方法：VA含量采用GB/T 30925中的红外法测试；MFR采用GB/T 3682 @190℃，2.16kg条件下测试；透光率采用GB/T 1040测试；晶点测试采用德国OCS薄膜质量检测系统在线检测。
Claims (6)
1.一种光伏胶膜用EVA原料的制备方法，由光伏胶膜用EVA原料的生产装置进行生产，所述装置包括通过压缩管路串接的一次压缩机和二次压缩机，一次压缩机的进料口连接有乙烯进料管路和链转移剂进料管路，二次压缩机的进料口连接有VA进料管路；二次压缩机的出料口通过管路依次串接有预热器、一至四级反应器，每级反应器的进料口处均通过管路连接有引发剂注入管路，四级反应器的出料口通过出料管路连接有后冷器，所述出料管路上设有脉冲阀；后冷器的出料口通过管路连接有高压分离罐，高压分离罐的出料口通过分离管路连接有低压分离罐，所述分离管路上设有产品阀；低压分离罐的出料口通过管路连接有挤压机，挤压机的出料口通过管路连接有脱气料仓；低压分离罐上所设的回收出气口与一次压缩机的进料口之间通过低压回收管路连接，低压回收管路上设有换热器；高压分离罐上所设的回收出气口与二次压缩机的进料口之间通过高压回收管路连接，高压回收管路上设有换热器；其特征在于，该方法步骤如下：
（1）送料压缩：一次压缩机接收来自乙烯进料管路输送的乙烯和链转移剂管路输送的链转移剂，或者再接收低压回收管路输送的低压回收气，并将其压缩到28MPa-30MPa，然后通过压缩管路输送至二次压缩机；二次压缩机接收来自VA进料管路输送的VA，或者再接收高压回收管路输送的高压回收气，并将其压缩到220-260MPa；
（2）聚合反应：经过二次压缩后的气体进入预热器，加热至引发剂的引发温度，引发剂通过每级反应器的进料口处连接的引发剂注入管路，分四点注入到四个反应器，引发剂注入后开始引发聚合反应；控制一级反应器反应温度：200℃-240℃；二级反应器反应温度：200℃-240℃；三级反应器反应温度：210℃-245℃；四级反应器反应温度：215℃-245℃；控制反应压力为210MPa-235MPa；反应全程脉冲控制阀间歇开启，开启频率为80秒-120秒/次；
（3）产品分离：聚合反应生成的熔融物进入高压分离罐，降温至200℃-240℃、降压至24MPa-28MPa，初步将熔融物中的乙烯分离出来；熔融物进入低压分离罐，进一步降温至190℃-220℃、降压至80KPa-100KPa，将熔融物中的乙烯和VA分离出来；
（4）挤压造粒：低压分离罐中的熔融物进入挤压机，经过造粒得到EVA颗粒；EVA颗粒送至脱气料仓，在脱气料仓内脱除物料中未反应的乙烯或VA，得到所需EVA产品；脱气温度为25℃-30℃，脱气时间为36h-52h；
原辅料进料量为乙烯：17-22t/h、VA：10.5-12.5t/h、引发剂：30-50kg/h、链转移剂：30-80kg/h；链转移剂选自丙烯、丙醛、丙烷、1-丁烯、异丁烯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其特征在于：引发剂由稀释剂和过氧化物复配得到，稀释剂和过氧化物的质量配比分别为50%-60%和40%-50%，其中稀释剂为异十二烷，过氧化物选自过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二碳酸二（2-乙基己酯）、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯中的至少三种。
3.根据权利要求1所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）开始之前清理低压分离罐内的粘壁料。
4.根据权利要求1所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其特征在于：从高压分离罐中分离出来的主要成份为乙烯的高压回收气通过高压回收管路进行回收，并经高压回收管路上的换热器进行换热冷却后输送至二次压缩机回用，换热冷却结晶产生的低聚物通过换热器的低聚物出料口排出；低聚物排出频次为每3天1-2次。
5.根据权利要求1所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其特征在于：低压分离罐中分离出来的主要成份为乙烯和VA的低压回收气通过低压回收管路进行回收，并经低压回收管路上的换热器进行换热冷却后输送至一次压缩机回用。
6.根据权利要求1所述的光伏胶膜用EVA原料的制备方法，其特征在于，所述换热器设有两套，一用一备，且并联设置；换热器的底部设有低聚物排料口。
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