CN110560129B - 提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备及产品和应用，准确称量氮化碳前驱体，将其放入坩埚中利用马弗炉进行焙烧得到块状氮化碳，将氮化碳与硫氰化铁研磨混合均匀之后在保护气体的保护下进行热处理，自然冷却之后即得改性氮化碳。采用本发明所述方法制备的改性氮化碳，光催化降解四环素性能优异，且制备过程简单，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备及产品和应用。
背景技术
随着人类社会的发展和进步，抗生素在人类的各种生产生活中存在大量的不合理应用。中国既是抗生素的生产大国，也是抗生素的使用大国，每年抗生素的生产以及消耗量是国外的几十倍。这些来自医疗、养殖业以及农业等领域的抗生素已经成为了现在污染环境的重要污染物。抗生素具有神经系统毒性、造血系统毒性、干、肾毒性等，抗生素污染最终会导致超级细菌的产生，给人类带来毁灭性的灾难。四环素作为抗生素的一种，由于其可以抑制肠道细菌繁殖，促进牲畜的生长，一直被广泛应用于医疗业和畜牧业。四环素性质稳定，不易降解，已经给人类的生产生活带来极大的困扰。
光催化降解水污染物可以再足够的反应时间内通常可以将有机污染物完全降解为二氧化碳和水，并可以利用取之不竭的太阳能源，因此是一类非常有发展前途的水处理技术。类石墨相氮化碳是一种黄色纳米晶体，其能带结构适中，来源丰富，成本低廉，吸引了广泛的关注。但是对于降解四环素，其光催化效率不够高，这是由于其光生载流子易于复合，氧化还原过电位过高等缺陷导致的。
发明内容
针对现有氮化碳光催化降解四环素性能不高的缺点，本发明的目的在于提供一种提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的提高降解四环素效率的改性氮化碳产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备方法，通过高温焙烧的方式制备得到块状氮化碳，然后，将氮化碳与硫氰化铁混合焙烧之后即得改性氮化碳，包括如下步骤：
1）将氮化碳前驱体放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中之后，以升温速率1～20℃/min加热到400～650℃，保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的块体氮化碳，其中，所述的氮化碳前驱体为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中其一或混合物；
2）将上述得到的氮化碳研磨粉碎之后加入硫氰化铁，氮化碳与硫氰化铁的质量比为1:0.1～10；研磨混合均匀之后将其放入瓷舟中，在保护气体的保护下将管式炉加热到300～650℃，并保持0.1～10h，自然冷却之后即得改性氮化碳。
采用本发明方法制备得到的改性氮化碳，光催化降解四环素效率高，且操作简单，制备难度低，适合放大化生产。
所述的保护气体为氮气、氩气、氦气等中其一或混合。
本发明还提供了一种提高降解四环素效率的改性氮化碳，根据所述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种改性氮化碳在提高降解四环素效率中的应用。
测定四环素降解效率的方法为：首先配制浓度为20毫克/升的四环素水溶液；在石英管中加入100毫升上述四环素水溶液之后加入20毫克氮化碳光催化剂，超声10分钟之后在黑暗环境下搅拌30分钟使其达到吸附平衡。然后打开带有滤光片的300瓦的氙灯光源，照射60分钟之后取5毫升四环素水溶液。将其离心去除氮化碳光催化剂之后采用紫外可见分光光度计在358纳米处读取光强度，并除以初始四环素水溶液的光强度即可得四环素降解效率。
本发明通过后热处理的方式将硫氰化铁的基团引入氮化碳分子中，利用其对分子结构的改变使得其过电位降低，光生载流子易通过其与四环素分子发生反应，提高了光生载流子的分离效率，降低了光生载流子的复合率，并最终提高了光催化降解四环素的效率。采用本发明所述方法制备的改性氮化碳，光催化降解四环素性能优异，且制备过程简单，适合大规模推广。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种提高降解四环素效率的改性氮化碳，按如下步骤制备：
1）准确称量富含碳氮的氮化碳前驱体三聚氰胺，将其放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中之后加热，升温速率为2℃/min，到550℃保温焙烧4h，自然冷却之后的块体氮化碳；
2）上述得到的氮化碳研磨粉碎之后加入硫氰化铁，使氮化碳与硫氰化铁的质量比为1:1，通过研磨使两则混合均匀之后将其放入瓷舟中，在氮气的保护下将管式炉加热到400℃并保持2h，自然冷却之后即得改性氮化碳。
采用本发明方法制备改性氮化碳在可见光下降解四环素的性能见表1。
实施例2
一种提高降解四环素效率的改性氮化碳，按如下步骤制备：
1）准确称量富含碳氮的氮化碳前驱体单氰胺，将其放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中之后加热，升温速率为5℃/min，到500℃保温焙烧3h，自然冷却之后的块体氮化碳；
2）上述得到的氮化碳研磨粉碎之后加入硫氰化铁，使氮化碳与硫氰化铁的质量比为1:2，通过研磨使两则混合均匀之后将其放入瓷舟中，在氩气的保护下将管式炉加热到550℃并保持时间为1.5h，自然冷却之后即得改性氮化碳。
采用本发明方法制备改性氮化碳在可见光下降解四环素的性能见表1。
实施例3
一种提高降解四环素效率的改性氮化碳，按如下步骤制备：
1）准确称量富含碳氮的氮化碳前驱体尿素，将其放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中之后加热，升温速率为2.5℃/min，到500℃保温焙烧5h，自然冷却之后的块体氮化碳；
2）上述得到的氮化碳研磨粉碎之后加入硫氰化铁，使氮化碳与硫氰化铁的质量比为1:0.5，通过研磨使两则混合均匀之后将其放入瓷舟中，在氦气的保护下将管式炉加热到500℃并保持3h，自然冷却之后即得改性氮化碳。
采用本发明方法制备改性氮化碳在可见光下降解四环素的性能见表1。
表1为采用本发明方法制备改性氮化碳在可见光下降解四环素的性能：
Claims (3)
1.一种提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备方法，其特征在于通过高温焙烧的方式制备得到块状氮化碳，然后，将氮化碳与硫氰化铁混合焙烧之后即得改性氮化碳，包括如下步骤：
1）将氮化碳前驱体放入陶瓷坩埚中并盖好盖子，放入马弗炉中之后，以升温速率1～20℃/min加热到400～650℃，保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的块体氮化碳，其中，所述的氮化碳前驱体为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素、三聚氰胺氰尿酸中其一或混合物；
2）将上述得到的氮化碳研磨粉碎之后加入硫氰化铁，氮化碳与硫氰化铁的质量比为1:0.1～10；研磨混合均匀之后将其放入瓷舟中，在保护气体的保护下将管式炉加热到300～650℃，并保持0.1～10h，自然冷却之后即得改性氮化碳。
2.根据权利要求1所述提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备方法，其特征在于，所述的保护气体至少为氮气、氩气、氦气中的一种或混合。
3.一种提高降解四环素效率的改性氮化碳，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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| Publication number | Publication date |
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