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CN1105551C - 包含稳定的油状微滴的含水产物及其制造方法 - Google Patents

包含稳定的油状微滴的含水产物及其制造方法 Download PDF

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CN1105551C CN97192984A CN97192984A CN1105551C CN 1105551 C CN1105551 C CN 1105551C CN 97192984 A CN97192984 A CN 97192984A CN 97192984 A CN97192984 A CN 97192984A CN 1105551 C CN1105551 C CN 1105551C
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Abstract

一种含水产物，包含分散、稳定的油微滴和就地聚合的水溶性乙烯基单体，还包含将微滴均匀地悬浮在整个介质中的增稠剂。

Description

包含稳定的油状微滴的 含水产物及其制造方法
本发明的背景
1.本发明的领域
本发明涉及包在水中的油的稳定化，更具体地说本发明涉及一种产物，它包括制备油负载量高并且包含均匀地悬浮在整个介质中的就地聚合的水溶性乙烯基单体的稳定的、分散的、稳定化的微滴的方法。
2.已有技术的描述
许多油的独特性能要求它们最好包含在水基组合物中。例如，化妆用的活性材料如硅油，流体和树胶，矿物油和水不溶性有机酯类如棕榈酸异丙酯和肉豆蔻酸异丙酯特别可用于皮肤和头发的化妆品配制中。在这些组合物中，它们的润滑性为使用者提供了调理功能。然而，这些油与水不相溶混，这使得它们非常难以保持不会使组合物快速分成油相和水相的稳定的含水分散体。为了解决这些材料在水中达到有效分散性的问题，必须在含化妆用活性油的含水化妆品组合物中包含表面活性剂，以便在水溶液中保持油的分散液滴。然而，使用表面活性剂会增加产品的费用，甚至会影响组合物的质量。另外，即使存在表面活性剂，分散体的稳定性通常也并不完全令人满意。
另一种方法是油溶性的单体通过就地在水中聚合以形成粗大的油胶囊。例如，Brynko在美国专利2,969,330和2,969,331中描述了包在水中的氯化联苯油的可被压力压破的胶囊的制备方法，它是将苯乙烯或丙烯酸酯或乙酸乙烯酯单体溶于油中，在乳化剂存在下将含单体的油分散在水中形成液滴，使单体聚合形成固体聚合物材料的囊壁，包在各油滴周围。
Berg在J.Microencapsulation(1989)6，No.3，327-337中也描述了一种通过就地使乙烯基聚合将乳化油进行微包囊(microencapsulation)的方法。然而，此方法只限于使用一种油溶性的单体，即甲基丙烯酸甲酯，使其形成聚合物壳，包在癸烷和十六烷的乳化后的油滴周围。
De Luca在美国专利4,741,872中描述了具有三维网状结构的可生物降解的微球的制备方法，其中生物活性大分子试剂按物理方式被俘获于其中。该方法包括使可生物降解的亲水聚合物的乙烯基衍生物，水溶性单乙烯基单体和生物活性的大分子试剂在水中乳化，而后将各乙烯基化合物进行共聚合。
稍后Kopolow在美国专利5,073,296中描述了制备由水溶性乙烯基单体的就地聚合而被稳定的分散油微滴的方法。该方法包括将油分散在水中，加入诸如乙烯基吡咯烷酮之类的水溶性乙烯基单体，将单体就地聚合，使油在所得聚合物溶液中以分散微滴的形式被稳定。为了有效地将微滴稳定在溶液中，而不会分成两相，只是为了保持比较低的油负载，就必须在其中提供大量过量的聚合物以增稠溶液。然而，在化妆品组合物溶液的使用过程中，在溶液中存在如此过量的聚合物会使粘性有不希望的增加。
因此，本发明的一个目的是提供一种含水产物，它包含油负载量高的分散、稳定的微滴和就地聚合的水溶性乙烯基单体，该单体包含加入的增稠剂以将溶液保持在预定的粘度并以高油含量将微滴均匀地悬浮在整个溶液中。
本发明的另一个目的是提供在使用过程中不会增加粘性并且基本上在无限期的时间内稳定的产物。
本发明的再一个目的是提供一种制造这种分散、稳定的微滴的方法，它是将诸如乙烯基吡咯烷酮之类的水溶性乙烯基单体在水不溶性油如硅油的分散液滴存在下在水中就地聚合，在其中加入增稠剂，以将产物保持在预定的粘度并将微滴均匀地悬浮在整个介质中。
本发明的其它目的是提供包含分散、稳定的微滴产物的化妆品。
本发明的这些和其它目的以及特征将从下面的描述中体现出来。
                             缩写和定义油                -在室温下为水不溶性液体并具有油一样的稠度的化合物VP                -乙烯基吡咯烷酮MAPTAC            -甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵PVP               -聚乙烯基吡咯烷酮DM                -聚二甲基硅氧烷，例如Dimethicone，其粘度为100cs，
              Petrarch Chem.Co；或粘度为1000cs，Dow Corning Corp.MO                -矿物油TBP               -过氧辛酸叔丁酯，例如Trigonox_21(AKZO Chem.Co.)TBPP              -过氧新戊酸叔丁酯，例如Lupersol_11(Atochem N.A.)化妆用活性油      -一种使化妆品配方具有特别希望性质如润滑性的油Brookfield粘度    -使用RVT第#5号心轴，在20rpm下测量的以cps表示的稳
              定水包油型产物的体积粘度
                            本发明的概述
本文提供的是一种包含分散、稳定的油微滴和就地聚合过的水溶性乙烯基单体的含水产物，其中包含加入的增稠剂以将稳定的微滴均匀地悬浮在整个组合物中。
本发明也描述了制造这种分散、稳定的微滴的方法。该方法包括将油分散在水中形成微滴，加入水溶性乙烯基单体如乙烯基吡咯烷酮，任选地可加入与乙烯基单体可聚合的共聚单体如甲基丙烯酰氨基丙基氯化铵，使单体或共聚单体就地聚合，然后加入增稠剂，使产物达到预定的粘度，其中微滴均匀地悬浮在所得的溶液中。
在本发明较好的实例中，油是有化妆活性的，例如足以表现出这种特性的硅油，硅橡胶纯胶料混合物，矿物油和水不溶性酯类如肉豆蔻酸异丙酯和棕榈酸异丙酯。
在本发明一个较好的实例中，加入增稠剂就可获得油负载量高的微滴，而在其中只需要较少量的聚合物。在化妆应用中，这种微滴能使所用的油起到其化妆的效能，而不会因在溶液中存在过量的聚合物而有不希望的粘性。
                         本发明的详细描述
分散在含水介质中的活性材料是在室温下为水不溶性液体的油和树胶混合物，它们较好为有化妆活性的，即它们使化妆品配方具有特别所希望有的性能如润滑性。这种化妆活性油包括硅油，硅橡胶纯胶料混合物，矿物油和水不溶性酯类如肉豆蔻酸异丙酯和棕榈酸异丙酯。
本发明所用合适的硅油或流体或树胶可以选自非挥发性的聚烷基硅氧烷类，聚芳基硅氧烷类，聚烷芳基硅氧烷类和聚醚硅氧烷共聚物类。也可以使用这些化合物的混合物，只要最终混合物是非挥发性的，并且分散的硅氧烷颗粒在含水介质中是不溶的。正如本文所用的，“不溶的”要求油基本上不溶于水中并且基本上与之不相溶混。
非挥发性的聚烷基硅氧烷类例如包括在25℃时粘度约为5-600,000厘沲(cs)的聚二甲基硅氧烷类(Dimethicone)。这些硅氧烷可以买得到，例如购自GeneralElectric Company的VISCASIL_系列和购自Dow Corning的Dow Corning 200_产品。它们的粘度可按于1970年7月20日出版的Dow Corning Corporate Test MethodCTM 0004中所述的玻璃毛细管粘度计法进行测量。这些经选择的硅氧烷的粘度较好约为100至约100,000cs，粘度最好为达约15,000cs。
合适的非挥发性聚烷芳基硅氧烷类例如包括在25℃时粘度约为15至65cs的聚甲基苯基硅氧烷类。这些硅氧烷可以买得到，例如购自General Electric的SF1075甲基苯基流体或购自Dow Corning的556 Cosmetic Grade Fluid。另外，在25℃时粘度约为10至约100,000的聚(二甲基硅氧烷)(二苯基硅氧烷)共聚物是有用的。
这些和其它合适的聚硅氧烷在美国专利2,826,551，3,964,500和4,364,837以及英国专利849,433中有描述。这些专利的内容在此参考引用，同样引用的有由Petrarch Systems Inc.于1984年发行的小册子“聚硅氧烷化合物(SiliconeCompounds)”，它描述了本发明所用的购得的聚硅氧烷的制备和性能。
也可以使用硅橡胶纯胶料或高粘度聚二甲基硅氧烷(dimethicone)流体与低粘度聚二甲基硅氧烷流体的混合物。
本文所用的其它合适的油类包括有化妆活性的材料如轻和重矿物油，和水不溶性有机酯类如棕榈酸异丙酯和肉豆蔻酸异丙酯。
就是说，本发明含水产物中的油是化妆用的活性油，该活性油是聚硅氧烷，所述聚硅氧烷是高粘度聚硅氧烷流体或硅橡胶纯胶料与低粘度聚硅氧烷油的混合物。
在本发明的实施中，先将待分散的油加入水中，然后搅拌，获得分散的油微滴遍布在整个水性介质中的细小分散体。充分搅拌混合物使得分散体在至少5至10分钟的时间内是稳定的，不会分成分开的层。常规的实验室和高速搅拌器都可用于此目的，例如常规的锚式或宽间距涡轮式搅拌器。
接下来将水溶性乙烯基单体，例如乙烯基吡咯烷酮单体如乙烯基吡咯烷酮本身或其衍生物如烷基乙烯基吡咯烷酮，连同合适的自由基聚合引发剂一起加入混合物中。若需要的话，加入共聚单体以形成共聚物。合适的共聚单体包括甲基丙烯酸二甲基氨基丙酯，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯，甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵，丙烯酰胺和中和的丙烯酸。
用于水溶性乙烯基单体聚合的合适的自由基聚合引发剂包括自由基催化剂如过氧辛酸叔丁酯，过氧新戊酸叔丁酯等。油溶性催化剂较好。
然后将反应混合物保持在约55至85℃，较好约为75至85℃，最好约为78至82℃的温度下一段是以进行所需就地聚合的时间，形成油和所生成的聚合物的微滴。
接着，将分散、稳定的微滴和聚合物均匀地分布到整个溶液中。为了达到这个结果，在其中加入合适量的增稠剂来提高溶液的体积粘度，使体积粘度保持在约10,000至约100,000cps，较好为20,000至60,000cps的范围内。
通常，增稠剂的用量应足以提供具有此预定体积粘度的产物，以将微滴保持在均匀地分布到介质中的分散、稳定的形式，不会对产物产生处置困难的有害增稠作用。一般使用占产物约0.05-5重量％的量。当然，所用的需要量将视所用具体的增稠剂而定。例如当使用STABILEZE_(ISP)时，较好的量为占水性产物的约0.1-1重量％，最好约为0.4-0.6％。
在本发明的产物中存在增稠剂能确保油和聚合物，例如硅油和聚乙烯基吡咯烷酮的分散、稳定微滴保持均匀地悬浮在整个产物中无限期的时间。这种浓缩物可以合适的量包含在化妆用组合物，如洗头膏，调节剂，喷发胶，摩丝(mousse)等中。
各种在已有技术中已知并且可以商品购得的增稠剂都可以在本发明中使用。这些增稠剂包括由International Specialty Products以商品名为STABILEZE_销售的交联的甲基乙烯基醚-马来酐，及其水解产物，或GANTREZ_XL-80W，它们在加入含水的油-聚合物溶液中时可被中和。
适合于本文中使用的增稠剂包括：Carbopol_，如Ultrez_，它是交联的聚丙烯酸；羧甲基纤维素；Sepigel_ 305，它是聚丙烯酰胺，C13-14异链烷烃和3，6，9，12，15，18，21-七氧杂三十三烷-1-醇(laureth-7)；瓜尔豆胶；羟丙基瓜尔豆胶；Lubrajel_，它是聚甲基丙烯酸甘油酯和丙二醇；黄原胶，氧化硅飞粉(fumedsilica)，或纤维素醚类如羟乙基纤维素。
在就地聚合和由此获得的产物中所用的油与单体之比宜在约70-97.5重量％至30-2.5重量％的范围内。
本文所用的“稳定的产物”是指分散的油-聚合物微滴在室温下保持悬浮在并均匀地分布到整个水性溶液中至少七天的时间，较好是无限期的时间。
此中的固体含量约为产物的5-50重量％，较好约为10-30重量％。
由乙烯基吡咯烷酮单体就地聚合和硅油获得的如硅油，聚乙烯基吡咯烷酮聚合物和增稠剂的水包油型稳定的产物的粘度以被增稠到约10,000至100,000cps，较好约为20,000至60,000cps为宜。
测得所得油微滴的直径约为0.1至450微米，一般约为1至250微米。
本发明将参考下述较具体的实施例加以说明。
实施例1
(PVP/Si的重量比为20/80)(20％固体)
在1升装有在平的特氟隆搅拌板上有间距地装有特氟隆叶片的搅拌器的反应釜中加入481g水和112g Dimethicone油(100或1000cs)。使用Ross均化器均化水包油混合物，产生Dimethicone的细小微滴。装配好反应器，尽可能快地开始搅拌。同时，用氮气清洗28g乙烯基吡咯烷酮(VP)单体。然后将水包油混合物加热到80℃，并加入清洗过的VP和0.05g Triganox_21(时间＝0)。30分钟，120分钟和240分钟后，加入另外的0.05g Triganox_ 21。接着再使反应混合物保持在80℃ 2小时，而后冷却批料。
将批料冷却到70℃后，加入7.09g 10％的NaOH溶液，搅拌所得的溶液10分钟。接着加入70.88g GANTREZ XL-80W_(STABILEZE_的二酸形式)，随后搅拌1小时。接下来将中和、增稠的溶液冷至50℃或低于50℃，加入0.28g二苯酮-4溶于5g水的溶液和0.07g维生素E。30分钟后，排出所得的产物。
对于所加入的各种Dimethicone，下表I列出了所得反应产物的体积粘度，pH，和稳定性。
                              表    I
   油                            本发明产物的性能Dimethicone         体积粘度          pH(照原样)       稳定的
   (cps)            (cps)
   100              39,400              5.6             是
   100              38,000              5.6             是
   100              22,400              7.1             是
   1000             54,600              4.2             是
   1000             36,400              5.9             是
   1000             27,600              5.8             是即使在55℃时老化3个月后，微滴仍能保持稳定并悬浮在整个介质中。
                         实施例2
使用112g 50/50 100cs聚二甲基硅氧烷和amodimethicone的硅氧烷混合物代替聚二甲基硅氧烷油，重复实施例1的过程。
获得体积粘度为25,000至60,000cps的产物。
                          实施例3
使用112g聚苯基甲基硅氧烷(Dow Corning 556)代替聚二甲基硅氧烷油，重复实施例1的过程。
获得体积粘度为25,000至60,000cps的产物。
                             实施例4
使用90％聚环甲基硅氧烷(cyclomethicone)和10％ 100cs聚二甲基硅氧烷的硅氧烷混合物代替聚二甲基硅氧烷油，重复实施例1的过程。
获得体积粘度为25,000至60,000cps的产物。
                             实施例5
使用112g聚二甲基硅氧烷(5-100cs)和高分子量聚二甲基硅氧烷(即粘度为1MM-2.5MM cs的硅橡胶纯胶料或流体)的硅氧烷混合物代替聚二甲基硅氧烷油，重复实施例1的过程。
获得体积粘度为25,000至60,000cps的产物。
                             实施例6使用112g矿物油代替聚二甲基硅氧烷油，重复实施例1的过程。产物的体积粘度为49,800cps，其pH值为6.1。
                             实施例7
                     (PVP/Si的重量比为5/95)使用133g聚二甲基硅氧烷(100或1000cs)，重复实施例1的过程。产物的体积粘度为27,000cps，其pH值为6.04。
用某些特别的实例方案对本发明作了描述后，应明白的是，可对其作出在本领域技术范围内的改变和改进。因此，本申请意在仅受下述权利要求书所约束。

Claims (14)

1.一种含水产物，它包含分散、稳定的油微滴和就地聚合的水溶性乙烯基单体，以及将稳定的微滴以20,000至60,000cps的体积粘度均匀地悬浮在整个产物中的用量为0.1-1重量％的增稠剂。
2.如权利要求1所述的产物，其中所述的单体是乙烯基吡咯烷酮。
3.如权利要求1所述的产物，其中所述油是化妆用的活性材料。
4.如权利要求3所述的产物，其中所述化妆用的活性油是聚硅氧烷，矿物油或水不溶性有机酯，和它们的混合物。
5.如权利要求4所述的产物，其中所述油是聚硅氧烷。
6.如权利要求5所述的产物，其中所述聚硅氧烷的粘度为5-600,000cs。
7.如权利要求5所述的产物，其中所述聚硅氧烷是高粘度聚硅氧烷流体或硅橡胶纯胶料与低粘度聚硅氧烷油的混合物。
8.如权利要求1所述的产物，其中就地聚合所得聚合物的含量为5-50重量％。
9.如权利要求8所述的产物，其中其就地聚合所得聚合物的含量为10-30重量％。
10.如权利要求1所述的产物，其中油与聚合的乙烯基单体的重量比为70-97.5至30-2.5。
11.如权利要求1所述的产物，其中所述增稠剂选自交联的甲基乙烯基醚-马来酐共聚物；交联的聚丙烯酸；羧甲基纤维素；聚丙烯酰胺，C13-C14异链烷烃和3，6，9，12，15，18，21-七氧杂三十三烷-1-醇；瓜尔豆胶；羟丙基瓜尔豆胶；聚甲基丙烯酸甘油酯和丙二醇；黄原胶，氧化硅飞粉，或纤维素醚，它包括羟乙基纤维素和羟甲基纤维素。
12.如权利要求11所述的产物，其中所述增稠剂是交联的甲基乙烯基醚-马来酐共聚物。
13.一种制造如权利要求1的产物的方法，它包括提供包含油，水溶性乙烯基单体和聚合引发剂的含水反应混合物，使所述单体聚合，形成分散、稳定的所述油的微滴和所述就地聚合的乙烯基单体，然后将增稠剂加入所述得到的溶液中，以保持所述微滴均匀地悬浮在整个产物中。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述增稠剂是水解并中和过的交联的甲基乙烯基醚-马来酐共聚物。
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