CN110554119B - 一种树苔香酚类物质的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树苔香酚类物质的定量检测方法；该方法采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质，本方法是用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10 mL水充分振荡10~30 min后，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量；本检测方法适用于树苔香植物或提取物中3,4‑二甲基苯酚、3‑甲氧基‑5‑甲基苯酚、3‑甲氧基‑2,5,6‑三甲基苯酚、3,5‑二羟基甲苯、2,5‑二羟基甲苯、5‑甲氧基‑2,3‑二甲酚、2,5‑二甲基‑1,4‑苯二酚等树苔香酚类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法。
背景技术
树苔（Everniafurfuraceae）属松萝科（Usneaceae）树花属（Ramalina）植物，主要分布于云南、贵州等地，由于产地地形复杂、气候多变，形成的树苔品种种类繁多，有丛生树花（Ramalinafastigiata）、裂树花（Ramalinaminuscula）和拟树花（Ramalinacommista）等，表面主要呈灰绿色或暗绿色，其中的化学成分种类、含量各不相同。工业上，主要通过石油醚或苯等碳氢系列的溶剂提取树苔中的活性成分得到树苔浸膏，用乙醇进一步加工除去蜡质等杂质后可得树苔净油，树苔类提取物青香独特自然，树脂气息浓郁，透发性好，留香持久，是一类及其重要的天然地衣香料，目前在卷烟、化妆品等行业广泛应用。通过研究发现酚类化合物对树苔香有直接或间接的贡献，比如3,5-二羟基甲苯（也叫3,5-甲苯二酚或地衣酚）对树苔香韵有着直接的贡献。
对于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质的研究有利于了解和掌握树苔香气成分的来源和含量，提高自主调香过程对香料原料和产品质量的控制能力。由于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，且树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质的定量检测方法目前未见报道，因此，专用于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法，具有快速、准确、操作简单等优点。
本发明所采用的技术方案是：用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10mL水充分振荡10~30min后，取1~2 mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的液相色谱条件为：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50 mm，流动相选用甲醇/0.1~0.5%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，柱温30~45℃，流速0.1~0.4mL/min，进样量2~6μL；
所述的质谱条件为：离子源为电喷雾电离源ESI，扫描方式为正离子扫描，检测方式为多反应监测MRM，电喷雾电压为3500~5500V，离子源温度为350~650℃，辅助气Gas1压力为0.206~0.345 MPa，辅助气Gas2压力为0.414~0.517 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数为：
3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为21~28V，CE电压为20~27V，CXP电压为1.0~1.6V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为23~30V，CE电压为28~33V，CXP电压为0.9~1.6V；
3-甲氧基-5-甲基苯酚定量离子对为138.2/109.2，DP电压为10~18V，CE电压为10~16V，CXP电压为1.8~2.5V；定性离子对为138.2/107.1，DP电压为8~15V，CE电压为20~25V，CXP电压为1.8~2.3V；
3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚定量离子对为166.2/151.2，DP电压为14~18V，CE电压为18~22V，CXP电压为2.0~2.5V；定性离子对为166.2/91.1，DP电压为11~16V，CE电压为16~22V，CXP电压为1.4~1.9V；
3,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/95.2，DP电压为20~24V，CE电压为22~26V，CXP电压为2.2~2.7V；定性离子对为124.2/59.1，DP电压为19~24V，CE电压为22~27V，CXP电压为1.8~2.2V；
2,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/123.2，DP电压为20~25V，CE电压为14~17V，CXP电压为1.3~1.8V；定性离子对为124.2/67.2，DP电压为19~25V，CE电压为30~34V，CXP电压为2.2~2.6V；
5-甲氧基-2,3-二甲酚定量离子对为152.1/137.2，DP电压为12~17V，CE电压为15~20V，CXP电压为2.4~2.8V；定性离子对为152.1/77.1，DP电压为16~20V，CE电压为13~17V，CXP电压为2.2~2.6V；
2,5-二甲基-1,4-苯二酚定量离子对为138.2/123.1，DP电压为23~27V，CE电压为18~22V，CXP电压为2.4~2.9V；定性离子对为138.2/95.1，DP电压为22~26V，CE电压为33~38V，CXP电压为2.5~2.9V。
本发明的树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质检测的方法具有以下积极效果：
（1）步骤简单，该方法只需萃取后即可进样分析，处理步骤简单，易于推广；
（2）准确性高，大大减少了待分析物在净化转移过程中的损失，增加了分析过程的准确性，3,4-二甲基苯酚的相对标准偏差在2.68%~3.54%之间、3-甲氧基-5-甲基苯酚的相对标准偏差在2.30%~4.82%之间、3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚的相对标准偏差在1.26%~3.69%之间、3,5-二羟基甲苯的相对标准偏差在2.13%~4.98%之间、2,5-二羟基甲苯的相对标准偏差在1.16%~4.02%之间、5-甲氧基-2,3-二甲酚的相对标准偏差在2.56%~4.64%之间、2,5-二甲基-1,4-苯二酚的相对标准偏差在1.32%~3.69%之间；
（3）环境友好，在提高分析准确性的同时，减少了对环境的污染。
本发明用于树苔香植物或提取物中树苔香酚类物质的检测，具有快速、准确、操作简单等优点。
附图说明
图1是树苔香植物提取物中树苔香酚类物质的液相色谱图；
其中，保留时间为0.85 min的色谱峰为3,4-二甲基苯酚、保留时间为1.36 min的色谱峰为3-甲氧基-5-甲基苯酚、保留时间为1.59 min的色谱峰为3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚、保留时间为2.08 min的色谱峰为3,5-二羟基甲苯、保留时间为2.72 min的色谱峰为2,5-二羟基甲苯、保留时间为3.25 min的色谱峰为5-甲氧基-2,3-二甲酚、保留时间为3.61min的色谱峰为2,5-二甲基-1,4-苯二酚。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
用样品管收集树苔香植物提取物（浸膏）0.1 g，加入1 mL水充分振荡10min后，取1mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的液相色谱条件为：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50 mm，流动相选用甲醇/0.1%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.1甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.1甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.1甲酸水溶液=5/95，柱温30℃，流速0.1mL/min，进样量2μL；
所述的质谱条件为：离子源为电喷雾电离源ESI，扫描方式为正离子扫描，检测方式为多反应监测MRM，电喷雾电压为3500 V，离子源温度为350℃，辅助气Gas1压力为0.206MPa，辅助气Gas2压力为0.414 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数为：3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为21V，CE电压为20V，CXP电压为1.0V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为23V，CE电压为28V，CXP电压为0.9V；3-甲氧基-5-甲基苯酚定量离子对为138.2/109.2，DP电压为10V，CE电压为10V，CXP电压为1.8V；定性离子对为138.2/107.1，DP电压为8V，CE电压为20V，CXP电压为1.8V；3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚定量离子对为166.2/151.2，DP电压为14V，CE电压为18V，CXP电压为2.0V；定性离子对为166.2/91.1，DP电压为11V，CE电压为16V，CXP电压为1.4V；3,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/95.2，DP电压为20V，CE电压为22V，CXP电压为2.2V；定性离子对为124.2/59.1，DP电压为19V，CE电压为22V，CXP电压为1.8V；2,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/123.2，DP电压为20V，CE电压为14V，CXP电压为1.3V；定性离子对为124.2/67.2，DP电压为19V，CE电压为30V，CXP电压为2.2V；5-甲氧基-2,3-二甲酚定量离子对为152.1/137.2，DP电压为12V，CE电压为15V，CXP电压为2.4V；定性离子对为152.1/77.1，DP电压为16V，CE电压为13V，CXP电压为2.2V；2,5-二甲基-1,4-苯二酚定量离子对为138.2/123.1，DP电压为23V，CE电压为18V，CXP电压为2.4V；定性离子对为138.2/95.1，DP电压为22V，CE电压为33V，CXP电压为2.5V（见图1）。
按照上述方法，3,4-二甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为2.92ng/mg，相对标准偏差为2.68%；3-甲氧基-5-甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.76ng/mg，相对标准偏差为2.30%；3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.23ng/mg，相对标准偏差为1.26%；3,5-二羟基甲苯的5次平行测定结果的平均值为310.17ng/mg，相对标准偏差为2.13%；2,5-二羟基甲苯的5次平行测定结果的平均值为0.21ng/mg，相对标准偏差在1.16%之间；5-甲氧基-2,3-二甲酚的5次平行测定结果的平均值为2.56ng/mg，相对标准偏差为2.56%；2,5-二甲基-1,4-苯二酚的5次平行测定结果的平均值为6.32ng/mg，相对标准偏差为1.32%。
实施例2
用样品管收集树苔香植物1 g，加入5 mL水充分振荡20 min后，取1.5 mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的液相色谱条件为：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50 mm，流动相选用甲醇/0.5%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.5%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.5%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.5%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.5%甲酸水溶液=5/95，柱温40℃，流速0.2mL/min，进样量4μL；
所述的质谱条件为：离子源为电喷雾电离源ESI，扫描方式为正离子扫描，检测方式为多反应监测MRM，电喷雾电压为5000 V，离子源温度为500 ℃，辅助气Gas1压力为0.345MPa，辅助气Gas2压力为0.414 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数为：3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为24V，CE电压为23V，CXP电压为1.3V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为26V，CE电压为29V，CXP电压为1.3V；3-甲氧基-5-甲基苯酚定量离子对为138.2/109.2，DP电压为13V，CE电压为15V，CXP电压为1.9 V；定性离子对为138.2/107.1，DP电压为10V，CE电压为22V，CXP电压为2.0V；3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚定量离子对为166.2/151.2，DP电压为16V，CE电压为20V，CXP电压为2.3V；定性离子对为166.2/91.1，DP电压为15V，CE电压为20V，CXP电压为1.5V；3,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/95.2，DP电压为22V，CE电压为25V，CXP电压为2.5V；定性离子对为124.2/59.1，DP电压为23V，CE电压为25V，CXP电压为2.0V；2,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/123.2，DP电压为23V，CE电压为15V，CXP电压为1.6V；定性离子对为124.2/67.2，DP电压为20V，CE电压为32V，CXP电压为2.3V；5-甲氧基-2,3-二甲酚定量离子对为152.1/137.2，DP电压为15V，CE电压为16V，CXP电压为2.6V；定性离子对为152.1/77.1，DP电压为18V，CE电压为15V，CXP电压为2.5V；2,5-二甲基-1,4-苯二酚定量离子对为138.2/123.1，DP电压为25V，CE电压为19V，CXP电压为2.6V；定性离子对为138.2/95.1，DP电压为25V，CE电压为35V，CXP电压为2.8V。
按照上述方法，3,4-二甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.28ng/mg，相对标准偏差为2.84%；3-甲氧基-5-甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.38ng/mg，相对标准偏差为3.28%；3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.12ng/mg，相对标准偏差为3.62%；3,5-二羟基甲苯的5次平行测定结果的平均值为14.25ng/mg，相对标准偏差为3.56%；2,5-二羟基甲苯的5次平行测定结果的平均值为0.18ng/mg，相对标准偏差为3.89%；5-甲氧基-2,3-二甲酚的5次平行测定结果的平均值为0.21ng/mg，相对标准偏差为3.56%；2,5-二甲基-1,4-苯二酚的5次平行测定结果的平均值为1.23ng/mg，相对标准偏差为2.69%。
实施例3
用样品管收集树苔香植物提取物（净油）2 g，加入10 mL水充分振荡30 min后，取2mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的液相色谱条件为：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50 mm，流动相选用甲醇/0.3%甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.3%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.3%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.3%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.3%甲酸水溶液=5/95，柱温45℃，流速0.4mL/min，进样量6μL。
所述的质谱条件为：离子源为电喷雾电离源ESI，扫描方式为正离子扫描，检测方式为多反应监测MRM，电喷雾电压为5500 V，离子源温度为650 ℃，辅助气Gas1压力为0.345MPa，辅助气Gas2压力为0.517 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数为：3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为28V，CE电压为27V，CXP电压为1.6V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为30V，CE电压为33V，CXP电压为1.6V；3-甲氧基-5-甲基苯酚定量离子对为138.2/109.2，DP电压为18V，CE电压为16V，CXP电压为2.5V；定性离子对为138.2/107.1，DP电压为15V，CE电压为25V，CXP电压为2.3V；3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚定量离子对为166.2/151.2，DP电压为18V，CE电压为22V，CXP电压为2.5V；定性离子对为166.2/91.1，DP电压为16V，CE电压为22V，CXP电压为1.9V；3,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/95.2，DP电压为24V，CE电压为26V，CXP电压为2.7V；定性离子对为124.2/59.1，DP电压为24V，CE电压为27V，CXP电压为2.2V；2,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/123.2，DP电压为25V，CE电压为17V，CXP电压为1.8V；定性离子对为124.2/67.2，DP电压为25V，CE电压为34V，CXP电压为2.6V；5-甲氧基-2,3-二甲酚定量离子对为152.1/137.2，DP电压为17V，CE电压为20V，CXP电压为2.8V；定性离子对为152.1/77.1，DP电压为20V，CE电压为17V，CXP电压为2.6V；2,5-二甲基-1,4-苯二酚定量离子对为138.2/123.1，DP电压为27V，CE电压为22V，CXP电压为2.9V；定性离子对为138.2/95.1，DP电压为26V，CE电压为38V，CXP电压为2.9V。
按照上述方法，3,4-二甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为2.56ng/mg，相对标准偏差为2.33%；3-甲氧基-5-甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.72ng/mg，相对标准偏差为3.52%；3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚的5次平行测定结果的平均值为0.19ng/mg，相对标准偏差为3.29%；3,5-二羟基甲苯的5次平行测定结果的平均值为295.16ng/mg，相对标准偏差为2.36%；2,5-二羟基甲苯的5次平行测定结果的平均值为0.21ng/mg，相对标准偏差为3.49%；5-甲氧基-2,3-二甲酚的5次平行测定结果的平均值为2.20ng/mg，相对标准偏差为4.14%；2,5-二甲基-1,4-苯二酚的5次平行测定结果的平均值为6.22ng/mg，相对标准偏差为3.18%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种树苔香酚类物质的定量检测方法，其特征在于：用样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2g，加入1~10mL水充分振荡10~30min后，取1~2mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述液相色谱条件如下：
色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50mm，流动相选用甲醇/0.1~0.5%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，柱温30~45℃，流速0.1~0.4mL/min，进样量2~6μL；
所述的质谱条件如下：
离子源：电喷雾电离源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM，电喷雾电压：3500~5500V，离子源温度：350~650℃，辅助气Gas1压力：0.206~0.345 MPa，辅助气Gas2压力：0.414~0.517 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：
3,4-二甲基苯酚定量离子对为122.1/107.2，DP电压为21~28V，CE电压为20~27V，CXP电压为1.0~1.6V；定性离子对为122.1/71.1，DP电压为23~30V，CE电压为28~33V，CXP电压为0.9~1.6V；
3-甲氧基-5-甲基苯酚定量离子对为138.2/109.2，DP电压为10~18V，CE电压为10~16V，CXP电压为1.8~2.5V；定性离子对为138.2/107.1，DP电压为8~15V，CE电压为20~25V，CXP电压为1.8~2.3V；
3-甲氧基-2,5,6-三甲基苯酚定量离子对为166.2/151.2，DP电压为14~18V，CE电压为18~22V，CXP电压为2.0~2.5V；定性离子对为166.2/91.1，DP电压为11~16V，CE电压为16~22V，CXP电压为1.4~1.9V；
3,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/95.2，DP电压为20~24V，CE电压为22~26V，CXP电压为2.2~2.7V；定性离子对为124.2/59.1，DP电压为19~24V，CE电压为22~27V，CXP电压为1.8~2.2V；
2,5-二羟基甲苯定量离子对为124.2/123.2，DP电压为20~25V，CE电压为14~17V，CXP电压为1.3~1.8V；定性离子对为124.2/67.2，DP电压为19~25V，CE电压为30~34V，CXP电压为2.2~2.6V；
5-甲氧基-2,3-二甲酚定量离子对为152.1/137.2，DP电压为12~17V，CE电压为15~20V，CXP电压为2.4~2.8V；定性离子对为152.1/77.1，DP电压为16~20V，CE电压为13~17V，CXP电压为2.2~2.6V；
2,5-二甲基-1,4-苯二酚定量离子对为138.2/123.1，DP电压为23~27V，CE电压为18~22V，CXP电压为2.4~2.9V；定性离子对为138.2/95.1，DP电压为22~26V，CE电压为33~38V，CXP电压为2.5~2.9V。
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