CN110551488B - 一种钻井液用粘土抑制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用粘土抑制剂及其制备方法，该粘土抑制剂由包含以下重量份的原料制成：40‑80份纳米羟基铝、30‑60份无机盐、70‑120份聚丙烯酰胺、5‑10份氯化亚铁或硫酸亚铁、50‑100份磺化硝基腐殖酸、20‑50份木质素磺酸盐和8‑15份氯酸钾；其制备方法为：将磺化硝基腐殖酸、木质素磺酸盐、氯酸钾以及氯化亚铁或硫酸亚铁混合搅拌，在80‑100℃下反应1‑1.5h，然后调整温度为35‑40℃，调整pH值为9‑11，然后依次加入纳米羟基铝和无机盐，搅拌20‑30min后加入聚丙烯酰胺，在50‑60℃下搅拌2‑3h，制得粘土用抑制剂。本发明具有制备得到的粘土抑制剂能够适用于水基钻井液，且具有很强的抑制粘土水化膨胀能力，能够缓解井壁失稳现象的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液用添加剂的技术领域，更具体地说，它涉及一种钻井液用粘土抑制剂及其制备方法。
背景技术
在油气钻井过程中，泥页岩地层井壁失稳这一世界性难题一直困扰着广大石油工程技术人员。因井壁失稳引起的井塌、缩径不仅会导致起下钻遇阻、卡钻、扭矩增大、憋泵等井下复杂，甚至会造成钻具掉落、井眼轨迹偏斜或整口井的报废。
随着近年来国家对页岩气资源勘探开发力度的加大，井壁稳定问题面临着更严苛的挑战。尽管目前页岩气钻井通常使用油基钻井液来缓解井壁失稳现象，但是从经济开发效益以及环境保护的角度考虑，具有强抑制性和优良环保性的高性能水基钻井液势必成为今后的发展方向。作为抑制性水基钻井液的核心处理剂，页岩抑制剂的研发一直是钻井液领域的研究重点，因此对于能够适用于水基钻井液具有优良的抑制粘土水化膨胀能力，能够缓解井壁稳定的粘土抑制剂是钻井液领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种钻井液用粘土抑制剂，其具有很强的抑制粘土水化膨胀能力，能够缓解井壁失稳现象的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，其具有制备得到的粘土抑制剂能够适用于水基钻井液，且具有很强的抑制粘土水化膨胀能力，能够缓解井壁失稳现象的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种钻井液用粘土抑制剂，由包含以下重量份的原料制成：40-80份纳米羟基铝、30-60份无机盐、70-120份聚丙烯酰胺、5-10份氯化亚铁或硫酸亚铁、50-100份磺化硝基腐殖酸、20-50份木质素磺酸盐和8-15份氯酸钾。
通过采用上述技术方案，本发明中无机盐具有较强的抑制页岩渗透水化的能力，起到粘土水化膨胀抑制作用，与聚丙烯酰胺复配使用，具有更强的水化膨胀抑制性能；纳米羟基铝在一定条件下解离出多核羟桥络离子，所形成的络离子带有很高的正电荷，而且结构与粘土矿物较为相似，所以在静电引力作用下可以紧密吸附在带有一定负电性的粘土颗粒表面，起到了保护膜的作用控制了水化膨胀，此外，纳米羟基铝与聚丙烯酰胺共用，聚丙烯酰胺可以通过其链状分子的吸附架桥网捕的作用，使得粘土矿物可以更加稳定地吸附固定在纳米羟基铝上，起到防止粘土微粒运移的作用，从而可以起到抑制粘土水化膨胀的作用。
除此之外，本发明中磺化硝基腐殖酸含有大量羰基、醇式羟基、酚式羟基、硝基和磺酸基，木质素磺酸盐含大量羧基、羰基、醇式羟基、酚式羟基和磺酸基，这些卷曲的大分子很容易与亚铁离子生成稳定的螯合物和络合物，络合后的磺化硝基腐殖酸和木质素磺酸盐螯合物和络合物带负电荷，能牢固地吸附到粘土颗粒上，从而起到对粘土的水化膨胀抑制的作用，改善钻井液的流变性，降低粘度；本发明中的氯酸钾既可以对于磺化硝基腐殖酸和木质素磺酸盐络合起到氧化剂的作用，而且其中的钾离子对于粘土水化膨胀也起到抑制的效果。
本发明中纳米羟基铝、聚丙烯酰胺、无机盐以及磺化硝基腐殖酸和木质素磺酸盐络合物的混合物复配得到的粘土抑制剂对于粘土的水化膨胀具有很强的抑制作用，从而对于井壁稳定起到重要的作用，尤其是对于含粘土量高的泥页岩底层，能够减少井壁的垮塌及由此所带来的各种麻烦，而且因为其在钻井液中的抑制粘土水化能力，很好地改善了钻井液的流变性，减少动切力，降低粘度，而且减少钻井液泵的功率损耗，可以提高钻井速度，尤其与现有的粘土抑制剂相比，本发明中制得的粘土抑制剂对于钻井液的滤水性影响不大，而且在200-250℃的高温环境下使用，具有良好的抗盐抗温性能，产品也不会发生分解而丧失其抑制功能。
本发明进一步设置为：该粘土抑制剂由包含以下重量份的原料制成：55-65份纳米羟基铝、40-50份无机盐、85-105份聚丙烯酰胺、6-9份氯化亚铁或硫酸亚铁、70-80份磺化硝基腐殖酸、30-40份木质素磺酸盐和10-13份氯酸钾。
本发明进一步设置为：该粘土抑制剂由包含以下重量份的原料制成：60份纳米羟基铝、45份无机盐、95份聚丙烯酰胺、8份氯化亚铁或硫酸亚铁、75份磺化硝基腐殖酸、35份木质素磺酸盐和12份氯酸钾。
本发明进一步设置为：所述聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺，数均分子量为300-1500万。
通过采用上述技术方案，如此设置，低分子量的聚丙烯酰胺可以通过与粘土粒子表面氢键吸附优先吸附在粘土颗粒上，而且其选用阳离子型，与带有负电荷的粘土吸附作用更强，而且与络合的磺化硝基腐殖酸和木质素磺酸盐的配伍性更好，对于粘土的水化膨胀抑制作用更强。
本发明进一步设置为：所述磺化硝基腐殖酸的制备方法如下：以重量份数计，将80-100份细度为60-120目的褐煤和20-25份质量分数为60-68%的稀硝酸在35-45℃下反应30-40min，得到硝基腐殖酸；
将硝基腐殖酸与氢氧化钠和亚硫酸氢钠在120-160℃下反应5-7h得到磺化硝基腐殖酸，亚硫酸氢钠与硝基腐殖酸的质量比为7-10：100，氢氧化钠与硝基腐殖酸的质量比为7-10：100。
本发明进一步设置为：所述纳米羟基铝的制备方法如下：以重量份数计，将80-100份偏铝酸钠和质量分数为25-35%的硫酸在10-20℃下混合，混合液的pH值为5-6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置20-30min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为38-45%的液体铝酸钠在转速为200-250rmp下搅拌20-24h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为35-45%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为5-7，抽滤，在200-250℃下恒温放置5-6h，得到纳米羟基铝。
本发明进一步设置为：所述木质素磺酸盐为数均分子量为800-10000的木质素磺酸钙。
本发明进一步设置为：所述无机盐包括氯化钠、氯化钾或氯化铵中的一种或多种，优选为氯化钾。
通过采用上述技术方案，钾离子水化半径小，水化能低，可以镶嵌在相邻晶层氧原子组成的六圆环中，不易被其他离子置换，能够有效降低粘土水化膨胀，抑制粘土水化，尤其与聚丙烯酰胺配合使用，对于粘土水化膨胀效果更好。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，包括如下步骤：将磺化硝基腐殖酸、木质素磺酸盐、氯酸钾以及氯化亚铁或硫酸亚铁混合搅拌，在80-100℃下反应1-1.5h，然后调整温度为35-40℃，调整pH值为9-11，然后依次加入纳米羟基铝和无机盐，搅拌20-30min后加入聚丙烯酰胺，在50-60℃下搅拌2-3h，然后进行干燥粉碎，制得粘土用抑制剂，粉碎可以根据需求设定，得到粉末或颗粒。
通过采用上述技术方案，通过上述方案制得的粘土抑制剂对粘土的水化膨胀具有很强的抑制作用，尤其是用于水基钻井液，可以很好地改善钻井液的流变性，减少动切力，降低粘度，减少钻井液泵的功率损耗，可以提高钻井速度，尤其是对于钻井液的滤失性影响不大，对于高密度钻井液，高温钻井液，高矿化度钻井液及饱和盐水钻井液具有良好的配伍性以及抑制效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中纳米羟基铝、聚丙烯酰胺、无机盐以及磺化硝基腐殖酸和木质素磺酸盐络合物的混合物复配得到的粘土抑制剂对于粘土的水化膨胀具有很强的抑制作用，从而对于井壁稳定起到重要的作用，尤其是对于含粘土量高的泥页岩底层，能够减少井壁的垮塌及由此所带来的各种麻烦，而且因为其在钻井液中的抑制粘土水化能力，很好地改善了钻井液的流变性，减少动切力，降低粘度，而且减少钻井液泵的功率损耗，可以提高钻井速度；
2、本发明中制备得到的粘土抑制剂与现有的粘土抑制剂相比，本发明中制得的粘土抑制剂对于钻井液的滤水性影响不大，而且具有良好的抗盐抗温性能，在200-250℃的高温环境下使用，产品也不会发生分解而丧失其抑制功能；
3、本发明中制备得到的粘土抑制剂对于高密度钻井液，高温钻井液，高矿化度钻井液及饱和盐水钻井液具有良好的配伍性以及抑制效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明中实施例以及制备例中所涉及的原料均可通过市购得到。
本发明提供的一种钻井液用粘土抑制剂，由包含以下重量份的原料制成：40-80份纳米羟基铝、30-60份无机盐、70-120份聚丙烯酰胺、5-10份氯化亚铁或硫酸亚铁、50-100份磺化硝基腐殖酸、20-50份木质素磺酸盐和8-15份氯酸钾；
其中，纳米羟基铝由下述纳米羟基铝的制备例1-10制得，磺化硝基腐殖酸由下述磺化硝基腐殖酸的制备例1-3制得；
无机盐包括氯化钠、氯化钾或氯化铵中的一种或多种，优选为氯化钾；
聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺，数均分子量为300-1500万，购自北方青淼（北京）环保科技有限公司；
木质素磺酸盐为数均分子量为800-10000的木质素磺酸钙，购自济南中维化工有限公司，品牌为中维，型号维工业级。
一、纳米羟基铝的制备例1-10
纳米羟基铝的制备例1
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为6，抽滤，在220℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
其中，液体铝酸钠购自山东利尔新材股g有限公司。
纳米羟基铝的制备例2
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为5，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为6，抽滤，在220℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例3
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为5，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为5，抽滤，在220℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例4
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为5，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为7，抽滤，在220℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例5
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为6，抽滤，在200℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例6
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为6，抽滤，在250℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例7
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为200rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为6，抽滤，在220℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例8
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将90g偏铝酸钠和质量分数为30%的硫酸15℃下混合，混合液的pH值为6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置25min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为40%的液体铝酸钠在转速为250rmp下搅拌22h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为40%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为6，抽滤，在220℃下恒温放置5.5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例9
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将80g偏铝酸钠和质量分数为25%的硫酸10℃下混合，混合液的pH值为5，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置20min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为38%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌20h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为35%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为5，抽滤，在200℃下恒温放置5h，得到纳米羟基铝。
纳米羟基铝的制备例10
一种纳米羟基铝的制备方法，包括以下步骤：将100g偏铝酸钠和质量分数为35%的硫酸20℃下混合，混合液的pH值为6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置30min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为45%的液体铝酸钠在转速为220rmp下搅拌24h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为45%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为7，抽滤，在250℃下恒温放置6h，得到纳米羟基铝。
二、磺化硝基腐殖酸的制备例1-3
磺化硝基腐殖酸的制备例1
一种磺化硝基腐殖酸的制备方法，包括以下步骤：将90g褐煤和22g质量分数为65%的稀硝酸在40℃下反应35min，得到硝基腐殖酸；
将硝基腐殖酸与氢氧化钠和亚硫酸氢钠在135℃下反应6h得到磺化硝基腐殖酸，亚硫酸氢钠与硝基腐殖酸的质量比为8：100，氢氧化钠与硝基腐殖酸的质量比为8：100。
其中，褐煤购自侯马市新佳友营销中心，腐殖酸的质量百分比为40-50%，细度为60-120目。
磺化硝基腐殖酸的制备例2
一种磺化硝基腐殖酸的制备方法，将80g褐煤和20g质量分数为60%的稀硝酸在35℃下反应30min，得到硝基腐殖酸；
将硝基腐殖酸与氢氧化钠和亚硫酸氢钠在120℃下反应5h得到磺化硝基腐殖酸，亚硫酸氢钠与硝基腐殖酸的质量比为7：100，氢氧化钠与硝基腐殖酸的质量比为7：100。
磺化硝基腐殖酸的制备例3
一种磺化硝基腐殖酸的制备方法，将100g褐煤和25g质量分数为68%的稀硝酸在45℃下反应40min，得到硝基腐殖酸；
将硝基腐殖酸与氢氧化钠和亚硫酸氢钠在160℃下反应7h得到磺化硝基腐殖酸，亚硫酸氢钠与硝基腐殖酸的质量比为10：100，氢氧化钠与硝基腐殖酸的质量比为1：10。
实施例
实施例1
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，包括如下步骤：将50g磺化硝基腐殖酸（选用磺化硝基腐殖酸的制备例1）、20g木质素磺酸盐、8g氯酸钾以及5g硫酸亚铁混合搅拌，在80℃下反应1h，然后调整温度为35℃，调整pH值为9，然后依次加入40g纳米羟基铝（选用纳米羟基铝的制备例1）和30g氯化钾，搅拌20min后加入70g聚丙烯酰胺，在50℃下搅拌2h，然后进行干燥粉碎，制得粘土用抑制剂。
实施例2-21
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，按照下表1中原料进行添加。
表1：
| 磺化硝基腐殖酸（g） | 木质素磺酸盐（g） | 氯酸钾（g） | 硫酸亚铁（g） | 纳米羟基铝（g） | 氯化钾（g） | 聚丙烯酰胺（g） | |
| 实施例1 | 50 | 20 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例2 | 70 | 20 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例3 | 75 | 20 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例4 | 80 | 20 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例5 | 100 | 20 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例6 | 75 | 30 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例7 | 75 | 35 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例8 | 75 | 40 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例9 | 75 | 50 | 8 | 5 | 40 | 30 | 70 |
| 实施例10 | 75 | 35 | 8 | 5 | 55 | 30 | 70 |
| 实施例11 | 75 | 35 | 8 | 5 | 60 | 30 | 70 |
| 实施例12 | 75 | 35 | 8 | 5 | 65 | 30 | 70 |
| 实施例13 | 75 | 35 | 8 | 5 | 80 | 30 | 70 |
| 实施例14 | 75 | 35 | 8 | 5 | 60 | 30 | 85 |
| 实施例15 | 75 | 35 | 8 | 5 | 60 | 30 | 95 |
| 实施例16 | 75 | 35 | 8 | 5 | 60 | 30 | 105 |
| 实施例17 | 75 | 35 | 8 | 5 | 60 | 30 | 120 |
| 实施例18 | 75 | 35 | 10 | 6 | 60 | 40 | 95 |
| 实施例19 | 75 | 35 | 12 | 8 | 60 | 45 | 95 |
| 实施例20 | 75 | 35 | 13 | 9 | 60 | 50 | 95 |
| 实施例21 | 75 | 35 | 15 | 10 | 60 | 60 | 95 |
实施例22
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，包括如下步骤：将50g磺化硝基腐殖酸（选用磺化硝基腐殖酸的制备例1）、20g木质素磺酸盐、8g氯酸钾以及5g氯化亚铁混合搅拌，在80℃下反应1h，然后调整温度为35℃，调整pH值为9，然后依次加入40g纳米羟基铝（选用纳米羟基铝的制备例1）和30g氯化钾，搅拌20min后加入70g聚丙烯酰胺，在50℃下搅拌2h，然后进行干燥粉碎，制得粘土用抑制剂。
实施例23
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中进行，不同之处在于，无机盐选用氯化铵。
实施例24
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中进行，不同之处在于，无机盐选用氯化钠。
实施例25
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，包括如下步骤：将50g磺化硝基腐殖酸（选用磺化硝基腐殖酸的制备例1）、20g木质素磺酸盐、8g氯酸钾以及5g硫酸亚铁混合搅拌，在100℃下反应1.5h，然后调整温度为40℃，调整pH值为11，然后依次加入40g纳米羟基铝（选用纳米羟基铝的制备例1）和30g氯化钾，搅拌30min后加入70g聚丙烯酰胺，在60℃下搅拌3h，然后进行干燥粉碎，制得粘土用抑制剂。
实施例26
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，包括如下步骤：将50g磺化硝基腐殖酸（选用磺化硝基腐殖酸的制备例1）、20g木质素磺酸盐、8g氯酸钾以及5g硫酸亚铁混合搅拌，在80℃下反应1h，然后调整温度为35℃，调整pH值为9，然后依次加入40g纳米羟基铝（选用纳米羟基铝的制备例1）和30g氯化钾，搅拌20min后加入70g聚丙烯酰胺，在50℃下搅拌2h，然后进行干燥粉碎，制得粘土用抑制剂。
实施例27-35
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例19中方法进行，不同之处在于，磺化硝基腐殖酸依次选用磺化硝基腐殖酸的制备例2-10中制备得到的磺化硝基腐殖酸。
实施例36-37
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例19中方法进行，不同之处在于，纳米羟基铝依次选用纳米羟基铝的制备例2-3中制备得到的纳米羟基铝。
对比例1
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，磺化硝基腐殖酸的添加量为60g。
对比例2
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，磺化硝基腐殖酸的添加量为110g。
对比例3
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，原料中未添加纳米羟基铝。
对比例4
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，纳米羟基铝的添加量为35g。
对比例5
一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，纳米羟基铝的添加量为85g。
性能检测试验
将本发明中实施例和对比例中制备得到的粘土抑制剂分别进行水g、40目湿筛筛余物和高湿热滚后表观粘度降低率的测定，测定方法按照Q/SY HQZ 0007-2014企业标准进行操作，测定结果如下表2所示。
表2：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 水分含量（%） | 8.9 | 8.6 | 8.4 | 8.7 | 8.8 | 8.3 | 8.1 | 8.4 |
| 湿筛筛余物（%） | 9.2 | 9.0 | 8.7 | 9.0 | 9.2 | 8.6 | 8.4 | 8.7 |
| 高温滚热后表观粘度降低率（%） | 68.3 | 69.5 | 70.2 | 68.9 | 68.8 | 71.5 | 72.6 | 71.2 |
| 项目 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 |
| 水分含量（%） | 8.5 | 8.3 | 8.1 | 8.2 | 8.3 | 8.0 | 7.8 | 7.6 |
| 湿筛筛余物（%） | 8.8 | 8.6 | 8.5 | 8.6 | 8.7 | 8.3 | 8.1 | 7.9 |
| 高温滚热后表观粘度降低率（%） | 70.9 | 72.9 | 73.8 | 72.5 | 71.8 | 74.1 | 75.8 | 74.9 |
续表2：
| 项目 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 |
| 水分含量（%） | 7.9 | 7.4 | 6.8 | 7.0 | 7.3 | 6.8 | 7.1 | 6.9 |
| 湿筛筛余物（%） | 8.2 | 7.7 | 7.1 | 7.3 | 7.6 | 7.2 | 7.5 | 7.2 |
| 高温滚热后表观粘度降低率（%） | 73.8 | 74.5 | 75.8 | 74.6 | 74.0 | 75.9 | 75.2 | 74.9 |
| 项目 | 实施例25 | 实施例26 | 实施例27 | 实施例28 | 实施例29 | 实施例30 | 实施例31 | 实施例32 |
| 水分含量（%） | 6.9 | 7.0 | 7.0 | 7.1 | 7.1 | 7.2 | 7.3 | 7.2 |
| 湿筛筛余物（%） | 7.1 | 7.3 | 7.4 | 7.4 | 7.3 | 7.5 | 7.6 | 7.5 |
| 高温滚热后表观粘度降低率（%） | 75.5 | 75.7 | 74.8 | 75.0 | 74.8 | 73.8 | 73.1 | 73.5 |
| 项目 | 实施例33 | 实施例34 | 实施例35 | 实施例36 | 实施例37 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 水分含量（%） | 7.4 | 7.6 | 7.1 | 7.0 | 6.9 | 13.2 | 17.0 | 15.1 |
| 湿筛筛余物（%） | 7.7 | 7.8 | 7.4 | 7.3 | 7.2 | 13.8 | 18.6 | 17.5 |
| 高温滚热后表观粘度降低率（%） | 72.8 | 72.0 | 73.2 | 73.5 | 74.6 | 57.2 | 49.8 | 50.8 |
对比例4中水分含量测定为11.5%，湿筛筛余物为14.6%，高温滚热后表观粘度降低率为52.8%；对比例5中水分含量测定为12.7%，筛筛余物为15.4%，高温滚热后表观粘度降低率为48.5%。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：40-80份纳米羟基铝、30-60份无机盐、70-120份聚丙烯酰胺、5-10份氯化亚铁或硫酸亚铁、50-100份磺化硝基腐殖酸、20-50份木质素磺酸盐和8-15份氯酸钾，所述聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺，数均分子量为300-1500万。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，该粘土抑制剂由包含以下重量份的原料制成：55-65份纳米羟基铝、40-50份无机盐、85-105份聚丙烯酰胺、6-9份氯化亚铁或硫酸亚铁、70-80份磺化硝基腐殖酸、30-40份木质素磺酸盐和10-13份氯酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，该粘土抑制剂由包含以下重量份的原料制成：60份纳米羟基铝、45份无机盐、95份聚丙烯酰胺、8份氯化亚铁或硫酸亚铁、75份磺化硝基腐殖酸、35份木质素磺酸盐和12份氯酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，所述磺化硝基腐殖酸的制备方法如下：以重量份数计，将80-100份细度为60-120目的褐煤和20-25份质量分数为60-68%的稀硝酸在35-45℃下反应30-40min，得到硝基腐殖酸；
将硝基腐殖酸与氢氧化钠和亚硫酸氢钠在120-160℃下反应5-7h得到磺化硝基腐殖酸，亚硫酸氢钠与硝基腐殖酸的质量比为7-10：100，氢氧化钠与硝基腐殖酸的质量比为7-10：100。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，所述纳米羟基铝的制备方法如下：以重量份数计，将80-100份偏铝酸钠和质量分数为25-35%的硫酸在10-20℃下混合，混合液的pH值为5-6，然后在所得混合液中加入2倍体积混合液的水，搅拌混合，然后静置20-30min，去除上清液得到水合氧化铝；
将质量百分比为38-45%的液体铝酸钠在转速为200-250rmp下搅拌20-24h，得到氢氧化铝纳米微团；
将氢氧化铝纳米微团和水合氧化铝按照1：1的质量比混合，然后加入质量分数为35-45%的硫酸钠，搅拌，控制所得混合液体的pH为5-7，抽滤，在200-250℃下恒温放置5-6h，得到纳米羟基铝。
6.根据权利要求1所述的一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，所述木质素磺酸盐为数均分子量为800-10000的木质素磺酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种钻井液用粘土抑制剂，其特征在于，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾或氯化铵中的一种或多种。
8.权利要求1-7任一所述的一种钻井液用粘土抑制剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将磺化硝基腐殖酸、木质素磺酸盐、氯酸钾以及氯化亚铁或硫酸亚铁混合搅拌，在80-100℃下反应1-1.5h，然后调整温度为35-40℃，调整pH值为9-11，然后依次加入纳米羟基铝和无机盐，搅拌20-30min后加入聚丙烯酰胺，在50-60℃下搅拌2-3h，然后进行干燥粉碎，制得粘土用抑制剂。
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