CN110530693B - 一种金属薄膜材料流动应力及流动应力-应变曲线的测定方法 - Google Patents
一种金属薄膜材料流动应力及流动应力-应变曲线的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种金属薄膜材料流动应力及流动应力‑应变曲线的测定方法，属于热/力模拟实验领域。本发明将待测金属薄膜材料沉积在与其成分相同或相近的体积材料上得到试样，将两个试样以待测金属薄膜相接触的方式叠放封焊在一起，形成压缩试样，进行压缩实验；通过测量某高度压下率压缩样品中金属薄膜的直径，得到待测金属薄膜在对应高度压下率下的流动应力。对压缩试样进行不同高度压下率的等温恒应变速率压缩实验，通过测量系列高度压下率的压缩样品中的薄膜直径和厚度，分别得到待测金属薄膜的系列流动应力和应变，建立待测金属薄膜材料的流动应力及流动应力‑应变曲线。本发明克服了金属薄膜因太薄不能直接加工成压缩实验所需试样尺寸的难题。
Description
技术领域
本发明属于热/力模拟实验技术领域，尤其涉及一种金属薄膜材料流动应力及流动应力-应变曲线的测定方法。
背景技术
SiCf/Ti复合材料以其高比强度、高比刚度以及良好的耐高温性能，成为超高音速宇航飞行器和下一代先进航空发动机的重要候选结构材料。SiCf/Ti复合材料最常用的制备方法是：先将SiCf纤维通过PVD工艺沉积一层厚度为100μm以内的薄膜钛合金涂层，获得SiCf/Ti先驱丝；然后将SiCf/Ti先驱丝按六方排列堆叠装进钛合金包套内进行真空封焊，获得SiCf/Ti预制体；最后对SiCf/Ti预制体进行热压(HP)或热等静压(HIP)致密化，获得全致密的SiCf/Ti复合材料。
由SiCf/Ti预制体制备出全致密的SiCf/Ti复合材料是通过SiCf/Ti先驱丝上的PVD薄膜钛合金在HP或HIP过程中的塑性流动和蠕变来实现的。因此，通过HP或HIP工艺能否将SiCf/Ti预制体实现完全致密化，将取决于PVD薄膜钛合金的塑性变形能力以及变形抗力大小，而PVD薄膜钛合金的塑性变形能力和变形抗力大小与HP或HIP工艺选择密切相关，合理的HP或HIP工艺可使PVD薄膜钛合金呈现出大的塑性变形能力和小的变形抗力，这将有助于SiCf/Ti预制体的完全致密化。为了制定合理的HP或HIP工艺，就必须事先研究和弄清楚PVD薄膜钛合金在不同温度和应变速率下的塑性流动行为。为此，需要测试出PVD薄膜钛合金在不同温度、不同应变速率和不同应变下的流动应力及流动应力-应变曲线。
采用传统的试错法进行HP或HIP工艺设计和优化，耗时费力，成本高，无法适应高效、低成本生产的需求。采用有限元数值模拟技术来分析和优化SiCf/Ti预制体的HP或HIP工艺将有利于解决这一问题。但要通过有限元数值模拟技术来优化HP或HIP工艺，需要建立变形材料的流动应力本构关系。为此，也需要测试出PVD薄膜钛合金在不同温度、不同应变速率和不同应变下的流动应力及流动应力-应变曲线。另外，流动应力及流动应力-应变关系曲线也是正确选择HP或HIP设备吨位的主要依据。
综上所述，测试PVD薄膜钛合金在不同温度、不同应变速率和不同应变下的流动应力及流动应力-应变曲线是计算PVD薄膜钛合金变形抗力、合理制定SiCf/Ti预制体HP或HIP工艺、正确选择HP或HIP设备吨位、准确构造PVD薄膜钛合金流动应力本构关系，以及采用有限元技术来优化HP或HIP工艺的基础数据。
对于体积材料，一般采用压缩实验或拉伸实验来获得该材料在不同温度、不同应变速率和不同应变下的流动应力数据及流动应力-应变曲线，而且这些流动应力数据及流动应力-应变曲线可由实验设备所配置的专用数据采集软件直接输出。但对PVD薄膜材料，由于其厚度尺寸太小，无法直接将其加工成压缩实验或拉伸实验所需的试样尺寸(如，常用的压缩试样尺寸为Φ8×12mm)，故不能直接采用常规的压缩实验或拉伸实验来获得金属薄膜材料的流动应力数据及流动应力-应变曲线。
因此，提供一种适合金属薄膜材料的流动应力及流动应力-应变曲线的测试方法十分必要且具有重要的应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种金属薄膜材料流动应力及流动应力-应变曲线的测定方法。本发明的方法克服了金属薄膜材料因太薄不能直接加工成压缩实验所需试样尺寸进行压缩实验来获得流动应力的难题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种金属薄膜材料流动应力的测定方法，包括以下步骤：
选择与待测金属薄膜材料成分相同或相近的体积材料作为基体，并将其加工成Φ8mm×(6-X)mm的试样，其中：X为待测金属薄膜材料的厚度；
在所述Φ8mm×(6-X)mm试样的一端沉积一层厚度为Xmm的待测金属薄膜材料，得到Φ8mm×6mm的试样；
将两个相同的Φ8mm×6mm试样，按照待测金属薄膜材料相互接触的方式叠放，并封焊连接，得到Φ8mm×12mm的压缩试样；
设定温度T0和应变速率
对所述压缩试样进行等温恒应变速率压缩实验，将所述压缩试样压缩至某一设定高度Hi，得到压缩样品；所述压缩样品的高度压下率HRRi为(12-Hi)/12，并获得高度压下率为HRRi时压缩样品对应的变形载荷Pi；
测定所述压缩样品中的待测金属薄膜材料的直径di，利用公式(1)，得到待测金属薄膜材料在温度T0、应变速率
和高度压下率HRRi时的流动应力σi；
σi＝Pi/(0.25πdi 2) 公式(1)；
其中：σi为流动应力，MPa；Pi为变形载荷，N；di为高度压下率HRRi时压缩样品中待测金属薄膜材料的直径，m。
优选地，所述试样上待测金属薄膜材料的制备方法包括物理气相沉积；所述物理气相沉积得到的待测金属薄膜材料的厚度X为60～100μm。
本发明还提供了一种金属薄膜材料流动应力-应变曲线的测定方法，包括以下步骤：
(1)根据权利要求1～2任一项所述的测定方法，获得在设定温度T0和应变速率
下，所述压缩试样压缩至系列高度压下率HRRi时所对应压缩样品的待测金属薄膜材料的流动应力σi；
(2)测定步骤(1)系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi，利用公式(2)，得到系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的应变εi；
εi＝-ln(hi/(2X)) 公式(2)；
其中：εi为应变；hi为系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度，μm；
(3)以所述步骤(1)得到的系列高度压下率HRRi压缩样品的流动应力σi为纵坐标，以所述步骤(2)得到系列高度压下率HRRi压缩样品的应变εi为横坐标，获得的σ～ε曲线即为金属薄膜材料在设定温度T0和应变速率
下的流动应力-应变曲线；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间上的限定。
优选地，获得hi的方法为：将系列高度压下率HRRi压缩样品沿轴向对半切开，在金相显微镜中测量出系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi。
本发明提供了一种金属薄膜材料流动应力的测定方法，本发明将待测金属薄膜材料沉积在与其成分相同或相近的体积材料上得到试样，将两个试样以待测金属薄膜相接触的方式叠放封焊在一起，形成压缩试样，进行压缩实验；通过测量一定高度压下率压缩样品中金属薄膜材料的直径，得到待测金属薄膜材料在对应高度压下率下的流动应力。本发明的方法克服了金属薄膜材料因太薄不能直接加工成压缩实验所需试样尺寸进行压缩实验来获得流动应力的难题。
本发明还提供了一种金属薄膜材料流动应力-应变曲线的测定方法，通过系列高度压下率的压缩实验后，得到系列高度压下率的压缩样品，通过测量系列高度压下率压缩样品中金属薄膜材料直径和厚度，得到系列压缩样品中待测金属薄膜材料在对应变形程度下的流动应力和应变；基于系列变形程度下的待测金属薄膜材料的流动应力和应变数据，得到金属薄膜材料的流动应力-应变曲线。本发明测定方法获得的流动应力-应变曲线准确度高。
附图说明
图1为本发明提供的Φ8mm×(6-X)mm试样的示意图；
图2为本发明提供的沉积了Xmm厚的金属薄膜材料后形成的Φ8mm×6mm试样的结构示意图；
图3为本发明提供的Φ8mm×12mm压缩试样的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的Φ8mm×5.9mm试样的示意图；
图5为本发明实施例提供的Φ8mm×6mm试样的示意图；
图6为本发明实施例提供的Φ8mm×12mm试样的示意图；
图7为本发明实施例提供的PVD薄膜材料在温度850℃和应变速率0.001s-1下的流动应力-应变曲线示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种金属薄膜材料流动应力的测定方法，包括以下步骤：
选择与待测金属薄膜材料成分相同或相近的体积材料作为基体，并将其加工成Φ8mm×(6-X)mm的试样，其中：X为待测金属薄膜材料的厚度；
在所述Φ8mm×(6-X)mm试样的一端沉积一层厚度为Xmm的待测金属薄膜材料，得到Φ8mm×6mm的试样；
将两个相同的Φ8mm×6mm试样，按照待测金属薄膜材料相互接触的方式叠放，并封焊连接，得到Φ8mm×12mm的压缩试样；
设定温度T0和应变速率
对所述压缩试样进行等温恒应变速率压缩实验，将所述压缩试样压缩至某一设定高度Hi，得到压缩样品；所述压缩样品的高度压下率HRRi为(12-Hi)/12，并获得高度压下率为HRRi时压缩样品对应的变形载荷Pi；
测定所述压缩样品中的待测金属薄膜材料的直径di，利用公式(1)，得到待测金属薄膜材料在温度T0、应变速率
和高度压下率HRRi时的流动应力σi；
σi＝Pi/(0.25πdi 2) 公式(1)；
其中：σi为流动应力，MPa；Pi为变形载荷，N；di为高度压下率HRRi时压缩样品中待测金属薄膜材料的直径，m。
本发明选择与待测金属薄膜材料成分相同或相近的体积材料作为基体，并将其加工成Φ8mm×(6-X)mm的试样，其中：X为待测金属薄膜材料的厚度。
本发明对所述体积材料加工成试样的方法不做具体限定，只要能够得到相应尺寸的试样即可。在本发明中，所述试样的尺寸为Φ8mm×(6-X)mm，其结构示意图如图1所示。
本发明选择与待测金属薄膜成分相同或相近的体积材料作为基体，使体积材料与金属薄膜材料的塑性变形能力接近，可保证体积材料与待测金属薄膜材料在压缩过程中均发生大体相当的塑性变形，有利于实现待测金属薄膜材料流动应力和应变的测得。若体积材料变形能力很大，而待测金属薄膜材料变形能力很差的话，则压缩过程的变形主要发生在体积材料中，而待测金属薄膜材料几乎不发生或很少发生变形，这样很难实现测试目的；反之，若体积材料变形能力很差，待测金属薄膜材料变形能力很大的话，则压缩过程的变形前期主要发生在待测金属薄膜材料层，这样在变形前期待测金属薄膜材料会挤出(流出)很多，导致待测金属薄膜材料层所剩无几，也难于实现测试目的。
得到Φ8mm×(6-X)mm试样后，本发明在所述Φ8mm×(6-X)mm试样的一端沉积一层厚度为Xmm的待测金属薄膜材料，得到Φ8mm×6mm的试样。
本发明对所述待测金属薄膜材料的成分不做具体限定，本领域技术人员根据实际需要测量的待测金属薄膜材料进行设置即可。本发明对沉积待测金属薄膜材料的方式和沉积的待测金属薄膜的厚度不做具体限定，本领域技术人员根据实际需要进行选择即可。在本发明的实施例中，在所述试样上沉积待测金属薄膜材料的方式优选为物理气相沉积(PVD)，所述PVD沉积的待测金属薄膜材料的厚度X优选为60～100μm；本发明对所述PVD沉积待测金属薄膜材料的参数不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。本发明将PVD沉积待测金属薄膜材料的厚度调节为60～100μm，既保证了待测金属薄膜材料经压缩变形后具有一定的厚度能够准确测得；同时，还使待测金属薄膜材料与体积材料之间具有适宜的结合强度，使待测金属薄膜材料在试样制备和压缩实验后不易脱落，利于流动应力和应变的测定。
在本发明中，在图1所示的Φ8mm×(6-X)mm试样上沉积一层厚度为Xmm的待测金属薄膜材料后得到Φ8mm×6mm的试样，其结构示意图如图2所示。
得到Φ8mm×6mm的试样后，本发明将两个相同的Φ8mm×6mm试样，按照待测金属薄膜材料相互接触的方式叠放，并封焊连接，得到Φ8mm×12mm的压缩试样。
在本发明中，所述试样的叠放方式为将两个试样的待测金属薄膜材料一侧相互接触。
本发明对所述封焊连接的参数不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的封焊参数即可。本发明的封焊连接的目的为使两个试样形成一个完整的压缩试样，也就是在两个Φ8mm×6mm试样叠放在一起后的外表面封焊一圈，其焊接深度较浅，因此，焊接区的影响可忽略不计。在本发明中，将图2所示的试样按照本发明提供的方式叠放后获得的压缩试样的结构示意图如图3所示。
得到Φ8mm×12mm的压缩试样后，本发明设定温度T0和应变速率
对所述压缩试样进行等温恒应变速率压缩实验，将所述压缩试样压缩至某一设定高度Hi，得到压缩样品；所述压缩样品的高度压下率HRRi为(12-Hi)/12，并获得高度压下率为HRRi时压缩样品对应的变形载荷Pi。
本发明对所述温度T0和应变速率
的设置没有特殊的要求，本领域技术人员根据实际需要进行选择即可。在本发明中，所述压缩实验优选在热加工模拟试验机上进行。在本发明中，所述压缩样品的变形载荷Pi，通过热加工模拟试验机所配置的专用数据采集软件直接输出读取即可。
得到高度压下率HRRi压缩样品后，本发明测定所述压缩样品中的待测金属薄膜材料的直径di，利用公式(1)，得到待测金属薄膜材料在温度T0、应变速率
和高度压下率HRRi时的流动应力σi；
σi＝Pi/(0.25πdi 2) 公式(1)；
其中：σi为流动应力，MPa；Pi为变形载荷，N；di为高度压下率HRRi的压缩样品中待测金属薄膜材料的直径，m。
本发明对所述压缩样品中待测金属薄膜材料直径的获取方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的测定方式即可。
本发明还提供了一种金属薄膜材料流动应力-应变曲线的测定方法，包括以下步骤：
(1)根据权利要求1～2任一项所述的测定方法，获得在设定温度T0和应变速率
下，所述压缩试样压缩至系列高度压下率HRRi时所对应压缩样品的待测金属薄膜材料的流动应力σi；
(2)测定步骤(1)系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi，利用公式(2)，得到系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的应变εi；
εi＝-ln(hi/(2X)) 公式(2)；
其中：εi为应变；hi为系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度，μm；
(3)以所述步骤(1)得到的系列高度压下率HRRi压缩样品的流动应力σi为纵坐标，以所述步骤(2)得到系列高度压下率HRRi压缩样品的应变εi为横坐标，获得的σ～ε曲线即为金属薄膜材料在设定温度T0和应变速率
下的流动应力-应变曲线；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间上的限定。
本发明根据上述技术方案所述的测定方法，获得在设定温度T0和应变速率
下，所述压缩试样压缩至系列高度压下率HRRi时所对应压缩样品中待测金属薄膜材料的流动应力σi。
本发明将所述压缩试样压缩至系列高度压下率HRRi的压缩实验时，对高度压下率的设定个数不做具体限定，针对同一个设定温度和应变速率下，高度压下率设定值个数越多，测得的系列高度压下率压缩样品的流动应力和应变数据就越多，进而得到的流动应力-应变曲线越光滑；同时，设定的系列高度压下率数值越多，测量的次数和成本也会明显增加；所以，本领域技术人员根据使用的目的和需要来确定系列高度压下率的数值个数即可。
在设定系列高度压下率值及个数后，本发明对每两个或者几个高度压下率数值之间的差值不做具体限定，本领域技术人员根据自身兴趣及需要进行选择即可，在感兴趣的形变程度附近取密些，在非感兴趣的变形程度附近取稀疏些。例如，在峰值流动应力附近取密些，在非峰值流动应力区域取稀疏些。
本发明测定系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi，利用公式(2)，得到系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的应变εi；
εi＝-ln(hi/(2X)) 公式(2)；
其中：εi为应变；hi为系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度，μm。
在本发明中，获得hi的方法优选为：将系列高度压下率HRRi压缩样品沿轴向对半切开，在金相显微镜中测量出系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi。
得到系列高度压下率压缩样品的流动应力和应变后，本发明以所述系列高度压下率HRRi压缩样品的流动应力σi为纵坐标，以系列高度压下率HRRi压缩样品的应变εi为横坐标，获得的σ～ε曲线即为金属薄膜材料在设定温度T0和应变速率
下的流动应力-应变曲线。
本发明通过获取压缩样品中待测金属薄膜材料的直径和厚度，分别得到待测金属薄膜材料的流动应力和应变，提高了待测金属薄膜材料流动应力和应变的精确度，进而得到了准确的金属薄膜材料流动应力-应变曲线。
在本发明，改变设定温度为Ti，应变速率为
根据上述技术方案所述的金属薄膜材料流动应力-应变曲线的测定方法，可获得待测金属薄膜材料在设定温度Ti和应变速率
下的流动应力-应变曲线。
下面结合实施例对本发明提供的金属薄膜材料流动应力及流动应力-应变曲线的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
所述待测金属薄膜材料为TC17钛合金；所述体积材料的成分与待测金属薄膜的成分一致，也为TC17钛合金；
一种金属薄膜材料流动应力-应变曲线的测定方法，包括以下步骤：
将TC17钛合金体积材料加工成尺寸为Φ8mm×5.9mm的试样，结构示意图如图4所示；
在所述试样的一个端面上通过PVD沉积100μm厚度的待测金属薄膜材料，得到Φ8mm×6.0mm的试样，其结构示意图如图5所示；
将两个相同的Φ8mm×6.0mm试样按照待测金属薄膜相互接触的方式叠放，并封焊连接，得到Φ8mm×12mm的压缩试样，其结构示意图如图6所示；
设定温度850℃和应变速率0.001s-1，对所述压缩试样进行不同高度压下率(高度压下率分别为5％、8％、15％、25％、35％、45％、)的等温恒应变速率压缩实验，得到6个高度压下率的样品，同时直接获得了6个高度压下率的变形载荷Pi(KN)(Pi分别为1.39、2.06、2.04、1.52、1.78、2.02)；
测定6个高度压下率压缩样品中的待测金属薄膜材料的直径di(mm)(di分别为8.5、9.6、9.9、10.9、11.7、12.2)和厚度hi(μm)(hi分别为187、182、157、132、107、83)，分别利用公式(1)和(2)，得到6个流动应力σi(MPa)(σi分别为24.49、28.62、26.31、21.83、18.48、17.22)和6个应变εi(εi分别为0.064、0.091、0.24、0.41、0.62、0.87)；
σi＝Pi/0.25πdi 2 公式(1)；
εi＝-ln(hi/200)) 公式(2)；
以6个应变εi为横坐标，以与应变对应的6个流动应力σi为纵坐标，得到在温度850℃和应变速率0.001s-1下，PVD待测金属薄膜材料的流动应力-应变曲线如图7所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种金属薄膜材料流动应力的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
选择与待测金属薄膜材料成分相同或相近的体积材料作为基体，并将其加工成Φ8mm×(6-X)mm的试样，其中：X为待测金属薄膜材料的厚度；
在所述Φ8mm×(6-X)mm试样的一端沉积一层厚度为X mm的待测金属薄膜材料，得到Φ8mm×6mm的试样；
将两个相同的Φ8mm×6mm试样，按照待测金属薄膜材料相互接触的方式叠放，并封焊连接，得到Φ8mm×12mm的压缩试样；
设定温度T0和应变速率ε0，对所述压缩试样进行等温恒应变速率压缩实验，将所述压缩试样压缩至某一设定高度Hi，得到压缩样品；所述压缩样品的高度压下率HRRi为(12-Hi)/12，并获得高度压下率为HRRi时压缩样品对应的变形载荷Pi；
测定所述压缩样品中的待测金属薄膜材料的直径di，利用公式(1)，得到待测金属薄膜材料在温度T0、应变速率ε0和高度压下率HRRi时的流动应力σi；
σi＝Pi/(0.25πdi 2) 公式(1)；
其中：σi为流动应力，MPa；Pi为变形载荷，N；di为高度压下率HRRi时压缩样品中待测金属薄膜材料的直径，m。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述试样上待测金属薄膜材料的制备方法包括物理气相沉积；所述物理气相沉积得到的待测金属薄膜材料的厚度X为0.06～0.1。
3.一种金属薄膜材料流动应力-应变曲线的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据权利要求1～2任一项所述的测定方法，获得在设定温度T0和应变速率ε0下，所述压缩试样压缩至系列高度压下率HRRi时所对应压缩样品的待测金属薄膜材料的流动应力σi；
(2)测定步骤(1)系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi，利用公式(2)，得到系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的应变εi；
εi＝-ln(hi/(2X)) 公式(2)；
其中：εi为应变；hi为系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度，mm；
(3)以所述步骤(1)得到的系列高度压下率HRRi压缩样品的流动应力σi为纵坐标，以所述步骤(2)得到系列高度压下率HRRi压缩样品的应变εi为横坐标，获得的σ～ε曲线即为金属薄膜材料在设定温度T0和应变速率ε0下的流动应力-应变曲线；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间上的限定。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，获得hi的方法为：将系列高度压下率HRRi压缩样品沿轴向对半切开，在金相显微镜中测量出系列高度压下率HRRi压缩样品中待测金属薄膜材料的厚度hi。
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