CN110514677A - 一种原位液体池芯片及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原位液体池芯片及其制作方法，所述原位液体池芯片包括底片和盖片，所述盖片由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，所述盖片上有两个对称的注液口和一个位于中心位置的电子束视窗；所述底片由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，所述底片包括粘结层和观察视窗，所述粘结层一般为金属键合层，所述观察视窗位于底片中心位置；所述盖片与底片通过金属键合层粘结层粘接，所述底片的观察视窗与所述盖片的电子束视窗垂直对齐，大小一致。该原位液体池芯片以氮化硅薄膜层为支持层，提高成像分辨率，而且可观察样品液层达到50‑2000nm，粘结层密封性好，有效保护电镜，一体化制作方法简便。
Description
技术领域
本发明属于原位表征领域，具体涉及一种原位液体池芯片及其制作方法。
背景技术
原位透射电镜技术以其超高空间分辨率（原子级）以及超快时间分辨率（毫秒级）的优势而被广泛应用于各个科学领域中，这为研究人员对新型材料微观结构的探索提供全新的思路和研究方法。目前，原位透射电镜技术已经成功的引入气氛、电场、热场等外部激励信号，而原位液体环境的透射电镜成像由于其高真空内环境而存在较大的挑战。随着近年来微纳米加工技术的迅猛发展，不同结构和功能的原位透射电镜液体池相继被研发并完善，目前已经原位液相反应液体池以及石墨烯液体池已经实现原子级分辨率，研究人员可以通过在这个微纳米反应器中实现原子尺度对材料的形貌、表界面组分、原子结构的分析，探索物质微观结构与材料性能的关系。
目前用于原位液体池芯片主要设计都是上片和下片分开，使用单位加装样品后再进行封装，操作不便，而且容易因个体操作差异造成密封性差、漏液等问题，影响检测质量，液体渗漏破坏电镜。
发明内容
本发明提供了一种原位液体池芯片及其制作方法，其目的是实现原位液体池芯片的一体化设计，同时解决上述原位液体池芯片空间分辨率低、密封性差、漏液等影响检测质量的问题。
本发明提供了一种原位液体池芯片及其制作方法，所述原位液体池芯片包括盖片和底片，所述盖片由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，所述盖片上有两个对称的注液口和一个位于中心位置的电子束视窗；所述底片由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，所述底片包括粘结层和观察视窗，所述粘结层一般为金属键合层，所述观察视窗位于底片中心位置；所述盖片与底片通过金属键合层粘结层粘接，所述底片的观察视窗与所述盖片的电子束视窗垂直对齐，大小一致。
同时本发明提供了一种原位液体池芯片及其制作方法，该制作方法包括以下步骤：
步骤S1：制作底片；
步骤S2：制作盖片；
步骤S3：盖片和底片通过金属键合层粘接，形成一体化原位液体池芯片。
进一步地，所述底片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述底片制作步骤S1如下：
S101、准备两面带有氮化硅薄膜层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um，所述氮化硅层薄膜厚度5-200nm；
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，取出硅基片用去离子水冲洗；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102制作出的硅基片第一表面上观察窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下观察窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将金属键合层图案从光刻掩膜版转移到步骤S104制作出的硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水冲洗；
S106、利用热蒸发，在S105制作出的硅基片第一表面蒸镀一层金属粘结层，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡剥离10-30s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属粘结层；
S107、将S106制作出的硅基片进行激光划片，分成独立底片。
进一步地，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述盖片制作步骤如下：
S201、准备两面带有氮化硅薄膜层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um，所述氮化硅薄膜层厚度5-200nm；
S202、利用光刻工艺，将S201中的硅基片在紫外光刻机曝光10-30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用反应离子刻蚀工艺，在S202制作出的硅基片第四表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡剥离10-30s，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶；
S204、将S203制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S205、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S204制作出的硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s；
S206、利用反应离子刻蚀工艺，在S205制作出的硅基片第三表面上电子束视窗处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第三表面朝上放入丙酮浸泡剥离10-30s，最后用清洗剂冲洗，去除光刻胶；
S207、将S206制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下电子束视窗氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S208、将S207制作出的硅基片进行激光划片，分成独立盖片。
进一步地，所述盖片和所述底片通过金属键合层粘接，制作方法步骤S3如下：
S301、上述S107和S208制作的底片和盖片通过金属键合层粘接，组装成一体式原位液体池芯片。
上述方案中，所述的盖片和底片的硅基片两面均覆有一层氮化硅薄膜层。所述的氮化硅薄膜层厚度为5-200nm。进一步地，所述的氮化硅薄膜层可用作所述的盖片电子束视窗的薄膜材料；所述的氮化硅薄膜层可用作所述的底片观察视窗处样品的支持层，超薄氮化硅视窗薄膜有效提高成像分辨率，降低背景噪音。
上述方案中，所述盖片的电子束视窗和所述底片的观察窗口大小均为30um*50um，垂直对齐。
上述方案中，所述的粘结层一般为金属键合层。所述的金属键合层厚度为50-2000nm，所用金属可选用铝，铜，钛，铁，金，铂，钯，铟，锡。
上述方案中，所述粘结底片与盖片步骤S3中，底片的观察视窗与盖片的电子束视窗对齐，所述盖片的第二表面与所述底片的第三表面通过金属键合层粘结层粘结。
本发明产生的有益效果有以下几方面：
本发明提供的一种原位液体池芯片，电子束视窗和观察视窗以氮化硅薄膜层为支持层，有效提高成像分辨率，降低背景噪音。
本发明提供的一种原位液体池芯片，金属键合层厚度可控，使观察样品液层达到50-2000nm，粘结层密封性好，有效保护电镜。
本发明提供的一种原位液体池芯片制作方法，制成的盖片和底片通过金属键合层粘接，实现一体化设计和制作，使用时可直接通过注液口加入样品，封闭注液口即可，操作简便，密封效果好。
附图说明
图1是本发明实施例的一种原位液体池芯片的结构示意图。
图2是本发明实施例的一种原位液体池芯片的盖片分解图。
图3是本发明实施例的一种原位液体池芯片的底片分解图。
图4是本发明实施例的一种原位液体池芯片的制作方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。以下实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。任何等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
本发明实施例公开了一种原位液体池芯片，结构如图1、图2、图3所示，所述原位液体池芯片包括盖片1和底片7，所述盖片1由两面带有氮化硅薄膜层2、4的硅基片3制成，所述盖片1上有两个对称的注液口5和一个位于中心位置的电子束视窗6；所述底片7由两面带有氮化硅薄膜层9、11的硅基片10制成，所述底片7包括粘结层8和观察视窗12，所述粘结层8一般为金属键合层，所述观察视窗12位于底片7中心位置；所述盖片1与底片7通过金属键合层粘结层8粘接，所述底片7的观察视窗12与所述盖片1的电子束视窗6垂直对齐，大小一致。
同时本发明实施例公开了一种原位液体池芯片的制作方法，如图4所示，该制作方法包括以下步骤：
步骤S1：制作底片7；
步骤S2：制作盖片1；
步骤S3：盖片1和底片7通过金属键合层粘结层8粘接，形成一体化原位液体池芯片。
特别的，所述底片7具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述底片7制作步骤S1如下：
S101、准备两面带有氮化硅薄膜层的硅基片，硅基片大小4寸，硅基片厚度200um，所述氮化硅层薄膜厚度200nm；
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影50s；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102制作出的硅基片第一表面上观察窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡1s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下观察窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将金属键合层图案从光刻掩膜版转移到步骤S104制作出的硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影50s；
S106、利用热蒸发，在S105制作出的硅基片第一表面蒸镀一层金属粘结层，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡剥离20s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属粘结层；
S107、将S106制作出的硅基片进行激光划片，分成独立底片7，大小为3mm*3mm。
特别的，所述盖片1具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述盖片1制作步骤S2如下：
S201、准备两面带有氮化硅薄膜层的硅基片，硅基片大小4寸，硅基片厚度200um，所述氮化硅薄膜层厚度200nm；
S202、利用光刻工艺，将S201中的硅基片在紫外光刻机曝光15s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用反应离子刻蚀工艺，在S202制作出的硅基片第四表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡剥离20s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；
S204、将S203制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S205、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光15s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S204制作出的硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影50s；
S206、利用反应离子刻蚀工艺，在S205制作出的硅基片第三表面上电子束视窗处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第三表面朝上放入丙酮浸泡剥离20s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶；
S207、将S206制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S208、将S207制作出的硅基片进行激光划片，分成独立盖片1，大小为3mm*3mm。
步骤S3：组装底片7与盖片1。底片7的观察视窗12与盖片1的电子束视窗6垂直对齐，所述盖片1的第二表面与所述底片7的第三表面通过金属键合层粘结层8粘结，形成一体化原位液体池芯片。
可选的，制作底片7时，所述观察窗口12大小为30um*50um。
可选的，制作盖片1时，所述注液口5图案为长方形或正方形，本实施例注液口5尺寸为300um*400um。
可选的，制作底片7时，所述粘结层8一般为金属键合层，厚度为1000nm，所用金属可选用铝，铜，钛，铁，金，铂，钯，铟，锡。
在工作过程中，使用人员可以通过制样仓在注液口加样，封闭注液口后，经过检漏后放入电子显微镜中观测。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述原位液体池芯片包括底片和盖片，所述盖片由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，所述盖片上有两个对称的注液口和一个位于中心位置的电子束视窗；所述底片由两面带有氮化硅薄膜层的硅基片制成，所述底片包括粘结层和观察视窗，所述粘结层一般为金属键合层，所述观察视窗位于底片中心位置；所述盖片与底片通过金属键合层粘结层粘接，所述底片的观察视窗与所述盖片的电子束视窗垂直对齐，大小一致。
2.一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：该制作方法包括以下步骤：
步骤S1：制作底片；
步骤S2：制作盖片；
步骤S3：盖片和底片通过金属键合层粘接，形成一体化原位液体池芯片。
3.根据权利要求2所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述底片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述底片制作步骤S1如下：
S101、准备两面带有氮化硅薄膜层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um，所述氮化硅层薄膜厚度5-200nm；
S102、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将观察视窗图案从光刻掩膜版转移到S101中的硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，取出硅基片用去离子水冲洗；
S103、利用反应离子刻蚀工艺，在S102制作出的硅基片第一表面上观察窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡10-30s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶；
S104、将S103中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下观察窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S105、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将金属键合层图案从光刻掩膜版转移到步骤S104制作出的硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水冲洗；
S106、利用热蒸发，在S105制作出的硅基片第一表面蒸镀一层金属粘结层，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡剥离10-30s，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属粘结层；
S107、将S106制作出的硅基片进行激光划片，分成独立底片。
4.根据权利要求2所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述盖片制作步骤S2如下：
S201、准备两面带有氮化硅薄膜层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度50-500um，所述氮化硅薄膜层厚度5-200nm；
S202、利用光刻工艺，将S201中的硅基片在紫外光刻机曝光10-30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s，再用去离子水清洗表面；
S203、利用反应离子刻蚀工艺，在S202制作出的硅基片第四表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第四表面朝上放入丙酮浸泡剥离10-30s，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶；
S204、将S203制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下注液口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S205、利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10-30s，将电子束视窗图案从光刻掩膜版转移到S204制作出的硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影30-60s；
S206、利用反应离子刻蚀工艺，在S205制作出的硅基片第三表面上电子束视窗处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第三表面朝上放入丙酮浸泡剥离10-30s，最后用清洗剂冲洗，去除光刻胶；
S207、将S206制作出的硅基片第四表面朝上放入质量百分比浓度为5%氢四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下电子束视窗氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；
S208、将S207制作出的硅基片进行激光划片，分成独立盖片。
5.根据权利要求2所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述盖片和所述底片通过金属键合层粘接，制作方法步骤S3如下：
S301、上述S107和S208制作的底片和盖片通过金属键合层粘接，组装成一体式原位液体池芯片。
6.根据权利要求1所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述的盖片和底片的硅基片两面均覆有一层氮化硅薄膜层，所述的氮化硅薄膜层厚度为5-200nm。
7.根据权利要求6所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述的氮化硅薄膜层可用作所述的盖片电子束视窗的薄膜材料；所述的氮化硅薄膜层可用作所述的底片观察视窗处样品的支持层，有效提高成像分辨率，降低背景噪音。
8.根据权利要求1所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述盖片的电子束视窗和所述底片的观察窗口大小均为30um*50um，垂直对齐。
9.根据权利要求1所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述的金属键合层厚度为50-2000nm，所用金属可选用铝，铜，钛，铁，金，铂，钯，铟，锡。
10.根据权利要求2所述的一种原位液体池芯片及其制作方法，其特征在于：所述粘结底片与盖片步骤S3中，底片的观察视窗与盖片的电子束视窗对齐，所述盖片的第二表面与所述底片的第三表面通过金属键合层粘结层粘结，形成一体化原位液体池芯片。
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