CN110498896A - 一种用于合成革的有机硅改性水揉助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于合成革的有机硅改性水揉助剂，该助剂包含以下组分：聚醚改性氨基硅油、环氧硅油、水溶性有机溶剂、多异氰酸酯、去离子水、含有羧基的扩链剂、中和剂、胺类扩链剂和催化剂。该助剂使用氨基改性聚醚硅油和环氧硅油两种成分来改善水性聚氨酯树脂的性能，明显提高了对于合成革表面的附着力，能够长久保持手感。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成革用处理剂，具体地，涉及一种用于合成革的有机硅改性水揉助剂，本发明同时涉及该有机硅改性水揉助剂的制备方法。
背景技术
目前市场上的合成革用水揉助剂主要为包含氨基硅油或改性氨基硅油的处理剂。这种处理剂以有机硅为主支架，水揉后柔顺效果明显，但不能保持手感的持久性，特别是后期多次清水揉后会完全损失手感。因此，仍需寻找能够长期保持水揉后的手感的合成革处理剂。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种用于合成革的有机硅改性水揉助剂。该助剂使用氨基改性聚醚硅油和环氧硅油两种成分来改善水性聚氨酯树脂的性能，明显提高了助剂对于合成革表面的附着力，能够长久保持手感。
根据本发明的一方面，提供一种用于合成革的有机硅改性水揉助剂，包含以下组分：聚醚改性氨基硅油、环氧硅油、水溶性有机溶剂、异氰酸酯、去离子水、含有羧基的扩链剂、中和剂、胺类扩链剂和催化剂。
根据本发明的一个实施例，各组分的配比如下：聚醚改性氨基硅油4-12重量份、环氧硅油6-8重量份、水溶性有机溶剂8-15重量份、异氰酸酯10-20重量份、去离子水40-70重量份、含有羧基的扩链剂5-8重量份、中和剂0.5-1重量份、胺类扩链剂0.1-0.3重量份和催化剂0.5-1重量份。
根据本发明的一个实施例，所述水溶性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
根据本发明的一个实施例，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多异氰酸酯。
根据本发明的一个实施例，所述含有羧基的扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
根据本发明的一个实施例，所述中和剂为三乙胺或氨水。
根据本发明的一个实施例，所述胺类扩链剂为乙二胺。
根据本发明的一个实施例，所述催化剂为有机铋催化剂。
根据本发明的另一方面，提供一种用于制备上述用于合成革的有机硅改性水揉助剂的方法，该方法包含下列步骤：
(1)按比例称取反应原料；
(2)聚合反应：将称取的环氧硅油、异氰酸酯、催化剂置于反应容器中，在第一预定温度反应1-2小时；
(3)扩链处理：向反应容器中加入称取的聚醚改性氨基硅油、水溶性有机溶剂、含有羧基的扩链剂，在第二预定温度反应至所测得的NCO％合格；
(4)分散处理：向反应容器中添加中和剂，反应5-15分钟，在高速分散的情况下向其中导入去离子水乳化，之后加入经水稀释的胺类扩链剂，反应10-30分钟，得到改性的水性聚氨酯树脂。
根据本发明的一个实施例，所述第一预定温度为60-70℃，所述第二预定温度为70-80℃。
本发明所公开的用于合成革的有机硅改性水揉助剂及其制备方法可以获得以下多种有益效果：
(1)采用了聚醚改性氨基硅油，聚醚改性的氨基硅油具备自乳化能力，其中的氨基可以与纤维表面的羧基、羟基相互作用，改善纤维表面的定向排列，降低纤维间的摩擦系数，使合成革拥有柔软、平滑性能。
(2)环氧硅油中的环氧基与纤维的氨基、羧基、羟基等官能团形成共价键，与纤维牢固结合，明显增强了合成革的耐水洗性能。
(3)此外，本发明的用于合成革的有机硅改性水揉助剂还显著提高了合成革柔顺手感的持久性，与含有同等量的单一硅油改性的助剂相比，该助剂处理后的合成革的柔软性和持久性都显著提高，这可能是由于所使用的环氧硅油中有部分环氧基还与氨基硅油中的氨基相互作用，进一步提高了氨基硅油与纤维的结合能力，使其柔顺性更持久。而且，由于聚醚改性的氨基硅油和环氧硅油两者都接入了聚氨酯结构中，与乳液复配之后所形成的改性助剂相比，本申请的改性水揉助剂更耐水洗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按如下重量比称取各物质：聚醚改性氨基硅油4重量份、环氧硅油8重量份、二甲基甲酰胺8重量份、异佛尔酮二异氰酸酯10重量份、去离子水40重量份、2,2-二羟甲基丙酸5重量份、三乙胺0.5重量份、乙二胺0.1重量份和有机铋催化剂0.5重量份。
将称取的环氧硅油、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋催化剂置于反应容器中，在60℃反应2小时。
向反应容器中加入称取的聚醚改性氨基硅油、二甲基甲酰胺、2,2-二羟甲基丙酸，在70℃反应约2小时至所测得的NCO％合格。
再向反应容器中添加三乙胺，反应5分钟，在高速分散的情况下向其中导入去离子水乳化，之后加入经水稀释的乙二胺，反应10分钟，得到改性的水性聚氨酯树脂。
实施例2
按如下重量比称取各物质：聚醚改性氨基硅油8重量份、环氧硅油7重量份、二甲基甲酰胺10重量份、异佛尔酮二异氰酸酯14重量份、去离子水50重量份、2,2-二羟甲基丙酸6重量份、三乙胺0.8重量份、乙二胺0.15重量份和有机铋催化剂0.7重量份。
将称取的环氧硅油、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋催化剂置于反应容器中，在66℃反应1.8小时。
向反应容器中加入称取的聚醚改性氨基硅油、二甲基甲酰胺、2,2-二羟甲基丙酸，在73℃反应约1.8小时至所测得的NCO％合格。
再向反应容器中添加三乙胺，反应10分钟，在高速分散的情况下向其中导入去离子水乳化，之后加入经水稀释的乙二胺，反应20分钟，得到改性的水性聚氨酯树脂。
实施例3
按如下重量比称取各物质：聚醚改性氨基硅油10重量份、环氧硅油7重量份、二甲基甲酰胺12重量份、异佛尔酮二异氰酸酯18重量份、去离子水60重量份、2,2-二羟甲基丙酸7重量份、三乙胺0.8重量份、乙二胺0.2重量份和有机铋催化剂0.9重量份。
将称取的环氧硅油、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋催化剂置于反应容器中，在68℃反应1.5小时。
向反应容器中加入称取的聚醚改性氨基硅油、二甲基甲酰胺、2,2-二羟甲基丙酸，在78℃反应约1.9小时至所测得的NCO％合格。
再向反应容器中添加三乙胺，反应12分钟，在高速分散的情况下向其中导入去离子水乳化，之后加入经水稀释的乙二胺，反应30分钟，得到改性的水性聚氨酯树脂。
实施例4
按如下重量比称取各物质：聚醚改性氨基硅油12重量份、环氧硅油6重量份、二甲基甲酰胺15重量份、异佛尔酮二异氰酸酯20重量份、去离子水70重量份、2,2-二羟甲基丙酸8重量份、三乙胺1重量份、乙二胺0.3重量份和有机铋催化剂1重量份。
将称取的环氧硅油、异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋催化剂置于反应容器中，在70℃反应1小时。
向反应容器中加入称取的聚醚改性氨基硅油、二甲基甲酰胺、2,2-二羟甲基丙酸，在80℃反应约1.6小时至所测得的NCO％合格。
再向反应容器中添加三乙胺，反应15分钟，在高速分散的情况下向其中导入去离子水乳化，之后加入经水稀释的乙二胺，反应30分钟，得到改性的水性聚氨酯树脂。
为了研究双组份和单一组分的硅油对于助剂的性能的影响，还进行了以下实施例。
对比例1
该实施例与实施例2基本相同，区别仅在于该实施例没有采用聚醚改性氨基硅油，而是使用了15重量份的环氧硅油。
对比例2
该实施例与实施例2基本相同，区别仅在于该实施例没有采用环氧硅油，而是使用了15重量份的聚醚改性氨基硅油。
上述各实施例所制备的处理剂的技术性能指标见表1：
对经过各实施例的处理剂处理的合成革进行手感测试、耐洗性测试和亲水性测试，结果如表2所示：
以上测试结果表明，经两种组分的硅油改性的水揉助剂其耐久性和手感均好于单一组分的硅油改性的助剂的性能，两种成分之间具有协同作用，因此该助剂能够改善合成革多个方面的综合性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，包含以下组分：聚醚改性氨基硅油、环氧硅油、水溶性有机溶剂、异氰酸酯、去离子水、含有羧基的扩链剂、中和剂、胺类扩链剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，各组分的配比如下：聚醚改性氨基硅油4-12重量份、环氧硅油6-8重量份、水溶性有机溶剂8-15重量份、异氰酸酯10-20重量份、去离子水40-70重量份、含有羧基的扩链剂5-8重量份、中和剂0.5-1重量份、胺类扩链剂0.1-0.3重量份和催化剂0.5-1重量份。
3.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，所述水溶性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，所述含有羧基的扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
6.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，所述中和剂为三乙胺或氨水。
7.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，所述胺类扩链剂为乙二胺。
8.根据权利要求1所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂，其特征在于，所述催化剂为有机铋催化剂。
9.一种用于制备根据权利要求1-8中任一项所述的用于合成革的有机硅改性水揉助剂的方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)按比例称取反应原料；
(2)聚合反应：将称取的环氧硅油、异氰酸酯、催化剂置于反应容器中，在第一预定温度反应1-2小时；
(3)扩链处理：向反应容器中加入称取的聚醚改性氨基硅油、水溶性有机溶剂、含有羧基的扩链剂，在第二预定温度反应至所测得的NCO％合格；
(4)分散处理：向反应容器中添加中和剂，反应5-15分钟，在高速分散的情况下向其中导入去离子水乳化，之后加入经水稀释的胺类扩链剂，反应10-30分钟，得到改性的水性聚氨酯树脂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一预定温度为60-70℃，所述第二预定温度为70-80℃。
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