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CN110485163B - 一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法 - Google Patents

一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法 Download PDF

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CN110485163B CN201910696554.2A CN201910696554A CN110485163B CN 110485163 B CN110485163 B CN 110485163B CN 201910696554 A CN201910696554 A CN 201910696554A CN 110485163 B CN110485163 B CN 110485163B
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Abstract

本发明公开了一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，首先对高性能纤维长丝束进行加捻预处理，然后采用甲苯与极性溶剂的混合二元溶剂，通过HIPSE法将聚氨酯混合溶液均匀地涂覆于加捻预处理后的高性能纤维长丝束上。本发明以湿法成型为主结合低温热处理制得聚氨酯/高性能纤维复合纱线，因此能够显著提高复合后纱线的力学性能，同时本发明制备方法工艺简单，设备要求低，操作控制方便，易于实现工业化生产，且应用广泛，可适用于多种纱线样品的制备。

Description

一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法
技术领域
本发明涉及纤维新材料技术领域，尤其涉及一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法。
背景技术
高性能纤维是纤维科学和工程界开发的一批具有高强度、高模量、耐高温性的新一代合成纤维。高性能纤维具有普通纤维没有的特殊性能，主要应用于军工和高科技产业各个领域。然而，我国在高性能纤维的制造与创新方面的一些技术仍然受制于国外，因此，研制新的高性能纤维及其纱线的制备方法具有重要的战略意义和价值。
目前，常用的制备高性能纤维的方法包括化学改性合成法和物理法：其中，化学改性合成虽然能够设计并合成具有良好力学性能的纤维，但是步骤较为繁琐，成本较高，改性效果有限。物理调控方法包括干法成型、湿法成型、熔融成型和成型过程中的热处理等，通过成型方法及过程的调控虽然可以对纤维的力学性能进行有效的调控，但获得的纤维材料力学性能较差。
如西南大学张春华的博士论文《高韧聚氨酯及其复合材料相转变调控机理与性能研究》中提出一种超高分子量聚乙烯(UHMWPE)上涂覆聚氨酯的方法：是将UHMWPE纱线从纱筒上退绕，通过进液装置后，使得UHIMWPE纤维表面带有一定量的聚氨酯混合溶液，经过牵引辊进入凝固浴水槽中，此时，UHMWPE纱线表面所带的聚氨酯复合溶液在凝固浴水槽中通过相转化成型，然后，UHMWPE复合纱线经过牵引辊进入烘干装置中通过溶剂蒸发法固化成型和干燥，最后，依靠卷绕装置将所制备的纱线卷绕成形。该方法中纱线先退绕后卷绕，这个运行过程中对退绕和卷绕装置的速度要求太高，若前后速度不一致会导致纱线的张力不均匀，设备无法连续运行，最后纱线的形态和力学性能不均匀。且纱线浸入凝固浴水槽进行湿法成型的时间较短，聚氨酯尚未完全成型，因而制得的聚氨酯/UHMWPE纤维的力学性能不足。
申请号为CN201310505697.3的专利，公开了一种聚合物长丝表面复合功能纳米粒子的方法，是将聚合物长丝经过功能纳米粒子表面的蛋白化改性、共混溶液的制备、聚合物长丝表面复合共混溶液的形成与厚度的控制、聚合物长丝表面复合共混溶液的相转化初步成型、聚合物长丝表面复合共混溶液的热固化成型得到表面复合功能纳米粒子的聚合物长丝。该方法共混溶液中聚氨酯含量较低使得共混溶液粘度太低，使得所涂覆的聚氨酯在长丝表面分布不够均匀；且该方法中湿法成型的相转化初步成型距离太短，相转化成型和烘干的速度过快，从而导致聚氨酯共混溶液无法均匀地涂覆在纤维上；同时该方法中热处理温度过高，使聚合物纤维的力学性能下降。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，首先对高性能纤维长丝束进行加捻预处理，然后通过HIPSE法使得聚氨酯混合溶液能够均匀地涂覆在高性能纤维加捻纱上，且不会损坏纤维的力学性能，使复合后的纱线力学性能显著增强。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，包括如下步骤：
S1、高性能纤维长丝束加捻预处理：对高性能纤维长丝束进行加捻，然后进行热定捻处理得到高性能纤维加捻纱；
S2、共混溶液的制备：将热塑性聚氨酯溶解于极性溶剂和甲苯的混合溶剂中，搅拌至形成均相的混合溶液；
S3、混合溶液浸轧：将步骤S1得到的高性能纤维加捻纱以3-20mm/s的速率移动依次经过盛有共混溶液的粗针筒和空的细针筒；
S4、高性能纤维加捻纱混合溶液的相转化成型：将步骤S3制备的经混合溶液浸轧后的高性能纤维加捻纱以3～20mm/s的速率经过2～5m长的盛有去离子水的水槽；
S5、聚氨酯/高性能纤维复合纱的热固化成型：将步骤S4制备的已基本成型的高性能纤维复合纱以3～20mm/s的速率经过长为2～5m，温度为30～60℃的烘干装置；
S6、聚氨酯/高性能纤维复合纱的上机织造。
本发明通过将聚氨酯溶于甲苯与极性溶剂的二元混合溶剂中，在凝固浴湿法成型相转化过程中，高性能纤维束上的聚氨酯混合溶液表层的二元混合溶剂与去离子水会进行双扩散，一段时间后纤维束表面会固化形成一层聚氨酯膜；接着由于混合溶液溶剂中的甲苯与去离子水不互溶，会阻止水进入到聚氨酯内部，防止聚氨酯内部产生大孔而破坏聚氨酯膜的物理结构；同时由于表面形成了一个较致密的薄膜从而使甲苯和极性溶剂的扩散速率减慢，因此还未固化成型的聚氨酯分子链会进行自调整，由链段模型转变为蜷缩的链球模型，从而提高了聚氨酯/高性能纤维复合纱线的强力。聚氨酯混合溶液经过长时间的浸没，聚氨酯初步固化成型。在热处理过程中，由于甲苯阻止了水进入聚氨酯内部，而且聚氨酯溶液中溶剂仍然大量存在甲苯和DMF，在烘干成型时，甲苯等溶剂会受热蒸发，聚氨酯内部硬段和软段会重新调整，最后高性能加捻纱线上只剩下完全固化的聚氨酯膜，从而达到增强增韧的效果。
优选的，步骤S1中，所述加捻的捻度为150～300T/m。
通过对纤维进行加捻预处理，可以提高复合纤维的力学性能；但纤维加捻过程中，若加捻的捻度低于150T/m，加捻后的纱线力学性能增加不明显；然而，当加捻的捻度高于300T/m，将超过纱线的临界捻度值，从而会使纱线的力学性能下降。
优选的，步骤S1中，所述热定捻处理温度为40～60℃，时间为0.5～2h。
发明人经过大量实验发现：当定捻热处理温度低于40℃，则达不到好的定捻效果；但当温度超过60℃，则容易使纤维的力学性能下降。
优选的，步骤S2中，所述共混溶液由如下质量百分比的原料制备而成：热塑性聚氨酯15～40％，极性溶剂30～80％，甲苯5～30％。
在浸轧过程中，溶液经过粗针头是浸的过程，经过细针头是轧的过程。当聚氨酯的质量百分比低于15％时，会导致共混溶液粘度低从而容易从针头孔隙中流出导致聚氨酯混合液无法均匀地涂覆在纤维上，同时会导致在去离子水中进行相转化初步成型时聚氨酯涂覆层的形状和厚度不均匀；但当聚氨酯的质量分数高于40％时，会导致共混溶液粘度太高，纤维牵引时溶液无法充分流动到纤维表面和内部，从而使聚氨酯在高性能加捻纱上分布不够均匀。因此，本发明选择控制聚氨酯在溶液中的浓度为15-40％。
优选的，所述极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、四氢呋喃中的任一种。
优选的，步骤S2中，搅拌温度为10～35℃，时间为1～2h。
优选的，步骤S2中，还包括对混合溶液进行真空脱泡处理，真空脱泡时间为10-60min，温度为10-35℃。
优选的，步骤S3中，所述高性能纤维加捻纱经过共混溶液的距离为2-20cm。
优选的，步骤S3中，所述粗针筒针头直径比高性能纤维加捻纱直径大0.5-1.5mm，细针筒针头直径比高性能纤维加捻纱直径小0.1-1mm。
其中，经过粗针筒为浸的过程，经过细针筒为轧的过程。
优选的，所述高性能纤维包括但不限于超高分子量聚乙烯、芳纶、碳纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明首先对高性能纤维长丝束进行加捻预处理，然后通过HIPSE法使得聚氨酯混合溶液能够均匀地涂覆在高性能纤维加捻纱上，且不会损坏纤维的力学性能，使复合后的纱线力学性能显著增强。
(2)本发明采用甲苯与极性溶剂的混合二元溶剂，在相转化成型过程中，高性能纤维束上的聚氨酯混合溶液表层的二元混合溶剂与去离子水会进行双扩散，从而在高性能纤维束表面固化形成聚氨酯薄膜，接着由于混合溶液溶剂中的甲苯与去离子水不互溶，使得极性溶剂的扩散速率减慢，还未固化成型的聚氨酯分子链会进行自调整，由链段模型转变为蜷缩的链球模型，从而提高了聚氨酯/高性能纤维复合纱线的强力。
(3)本发明聚氨酯/高性能纤维复合纱线的制备方法工艺简单，设备要求低，操作控制方便，易于实现工业化生产，且应用广泛，可适用于多种纱线样品的制备。
(4)本发明采用浸轧的方式将聚氨酯共混液涂覆于定捻处理得到的高性能纤维加捻纱上，有助于聚氨酯共混液渗入高性能加捻纱内部并在高性能加捻纱上均匀分布，从而提高复合后纱线的力学性能。
附图说明
图1中(a)、(b)分别为实施例1、实施例6制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的光学显微镜照片。
图2中(a)、(b)分别为实施例1、实施例6制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的扫描电子显微镜表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
本发明以下具体实施方式中，使用INSTRON5967万能强力测试机，按照GB13022-1991对本发明制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线进行力学指标各方面的测试，每个试样测试10次取平均值。实验条件为拉伸隔距为20mm，拉伸速度为100mm/min，温度为25℃、相对湿度为(65±5)％。
以下实施例中所使用的高性能纤维细度均为400D，其中：
Figure BDA0002149529030000061
实施例1
实施例1提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，包括如下步骤：
S1、高性能纤维长丝束加捻预处理：将400D超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)长丝束以250T/m的捻度进行加捻，然后将其放入温度为60℃的加热装置中进行热定捻处理，热处理时间为1h得到高性能纤维加捻纱；
S2、共混溶液的制备：将40g热塑性聚氨酯(PU)溶解于30g二甲基甲酰胺(DMF)和30g甲苯(TOL)的混合溶剂中，在25℃条件下搅拌1.5h后抽真空脱泡得到均匀的混合溶液，真空脱泡时间为40min，温度为25℃；
S3、混合溶液浸轧：将步骤S1得到的高性能纤维加捻纱以5mm/s的速率移动依次经过盛有共混溶液的粗针筒和空的细针筒；其中，粗针筒针头直径比纱线直径大1.0mm，细针筒针头直径比纱线直径小0.5mm，高性能纤维加捻纱经过共混溶液的距离为10cm；
S4、高性能纤维加捻纱混合溶液的相转化成型：将步骤S3制备的经混合溶液浸轧后的高性能纤维加捻纱以5mm/s的速率经过5m长的盛有去离子水的水槽；
S5、聚氨酯/高性能纤维复合纱的热固化成型：将步骤S4制备的已基本成型的高性能纤维复合纱以5mm/s的速率经过长为4m，温度为40℃的烘干装置；
S6、聚氨酯/高性能纤维复合纱的上机织造。
实施例2-9
实施例2-9提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中所述共混溶液的质量百分比，其余与实施例1均相同，在此不再赘述，具体实验参数及制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002149529030000071
图1中(a)、(b)分别为实施例1、实施例7制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的光学显微镜照片，从图1中(a)、(b)可以看出，实施例1制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线较实施例7制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线透明，且结构更加致密，而实施例7制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的为多空结构，呈白色。
图2中(a)、(b)分别为实施例1、实施例7制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的扫描电子显微镜表征图，从图2中(b)可知，由实施例7制得的复合纱线结构较为紧密，相邻的UHMWPE单丝由多孔的聚氨酯连接。与实施例7结果相比，由实施例1制得的复合纱线表面较为光滑，说明本发明通过采用TOL/DMF混合二元溶剂体系形成的聚氨酯较为致密光滑。
对比上表中实施例1与实施例5～7结果可知，随聚氨酯共混溶液中溶剂中甲苯含量的增加，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力有较大的提高，这是由于共混溶液中甲苯的比例越高，聚氨酯相转化成型的时间越慢，聚氨酯分子链自调整的时间越长，从而制得的复合纱线的强力越大。
这是因为随着聚氨酯溶液中甲苯含量的提高，由聚氨酯截面SEM图可以看出，湿法纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的截面会越来越规整，也就是说聚氨酯纤维的内部结构越来越密实，结合聚氨酯/高性能纤维复合纱线的截面SEM图和强力测试的指标我们可以大致推测出，随着甲苯的加入，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的内部物理结构是越来越规整，故相对普通的湿法纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线会在增强的同时又增韧。
对比上表中实施例1～4可知，随着聚氨酯质量百分比的增加，相同长度上涂覆在纱线上的聚氨酯也增多，从而使纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力增大，且当纱线完全成型后，共混溶液内的溶剂以扩散或者挥发的形式消失，最后纱线上只剩下聚氨酯固体，因此共混溶液中聚氨酯比例越高，纱线线密度越大。这可能是由于当聚氨酯的质量百分比低于15％时，会导致共混溶液粘度低从而容易从针头孔隙中流出导致聚氨酯混合液无法均匀地涂覆在纤维上，同时会导致在去离子水中进行相转化初步成型时聚氨酯膜的形状和厚度不均匀；但当聚氨酯的质量分数高于40％时，会导致共混溶液粘度太高，纤维牵引时溶液无法充分流动到纤维表面和内部，从而使聚氨酯在高性能加捻纱上分布不够均匀，导致其力学性能降低。
实施例8-15
实施例8-15提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S1中所述加捻的捻度、热定捻处理温度及时间，其余与实施例1均相同，在此不再赘述，具体实验参数及制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002149529030000081
Figure BDA0002149529030000091
对比上表中实施例1、实施例8～11可知，随着加捻预处理捻度的增大，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力整体呈增大趋势，当捻度值为250T/m时，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力达到最大。这可能是由于当加捻的捻度低于150T/m，加捻后的纱线力学性能增加不明显；然而，当加捻的捻度高于300T/m，将超过纱线的临界捻度值，从而会使纱线的力学性能下降。与实施例8结果对比可知，本发明对高性能纤维长丝束进行加捻预处理，可显著提升纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能。
对比上表中实施例1、实施例12～15可知，在40-60℃范围内，随着定捻温度的升高，纱线定捻效果越好，纱线加捻后的线密度越高；且聚乙烯纤维分子链会进行调整，在60℃热处理时纱线的强力最高。这可能是由于当定捻热处理温度低于40℃，则达不到好的定捻效果；但当温度超过60℃，则容易使纤维的力学性能下降。
实施例16-23
实施例16-23提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S4中经过去离子水水槽的距离及速率，其余与实施例1均相同，在此不再赘述，具体实验参数及制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002149529030000092
Figure BDA0002149529030000101
对比上表中实施例1、实施例16-19可知，随着高性能纤维加捻纱经过去离子水凝固浴中距离的缩短，溶液相转化的时间也缩短。由于聚氨酯分子链在相转化的过程和烘干的过程中都会进行自调整，其中烘干过程要比相转化过程迅速，从而相转化过程中，聚氨酯分子链自调整的时间要多。所以水槽距离越短，分子链自调整时间越短，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的强力也会越弱。当经过去离子水水槽的距离为5m时，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力达到最大。这可能是由于若经过凝固浴水槽的距离过短，则混合溶剂与水发生扩散的时间过短，聚氨酯内部还未固化成型的聚氨酯分子链还来不及进行自调整，因此对提高聚氨酯/高性能纤维复合纱线力学性能不明显。
对比上表中实施例1、实施例20～23可知，随着高性能纤维加捻纱经过去离子水凝固浴速率的加快，聚氨酯分子链自调整的时间变短，且相同面积上挂附的聚氨酯溶液量越小，最后纱线上残留的聚氨酯量越少，从而线密度越小，纱线的拉伸断裂强力越弱。当以5mm/s的速率经过去离子水凝固浴时，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力达到最大。
实施例24-28
实施例24-28提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S5中热处理温度，其余与实施例1均相同，在此不再赘述，具体实验参数及制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002149529030000111
对比上表中实施例1、实施例24-28可知，随着高性能纤维复合纱热处理烘干温度的升高，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力先增大后减小，当热处理温度为40℃时，纺制的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的拉伸断裂强力达到最大；当继续升高热处理温度，会使聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能下降。
实施例29-31
实施例29-31提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中所述极性溶剂的类型，其余与实施例1均相同，在此不再赘述，具体实验参数及制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002149529030000112
对比上表中实施例1、实施例31-33与实施例8结果可知，本发明采用二元溶剂体系能够显著提高聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能。
实施例32-35
实施例32-35提供一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S1中所述高性能纤维的类型，其余与实施例1均相同，在此不再赘述，具体实验参数及制得的聚氨酯/高性能纤维复合纱线的力学性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002149529030000121
由上表结果可知，本发明通过采用不同类型的高性能纤维与聚氨酯复合制得聚氨酯/高性能纤维复合纱线，均能获得较好的力学性能，说明本发明所提供的一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法应用广泛，可适用于多种纱线样品的制备。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、高性能纤维长丝束加捻预处理：对高性能纤维长丝束进行加捻，然后进行热定捻处理得到高性能纤维加捻纱；
S2、共混溶液的制备：将热塑性聚氨酯溶解于极性溶剂和甲苯的混合溶剂中，搅拌至形成均相的混合溶液；
S3、混合溶液浸轧：将步骤S1得到的高性能纤维加捻纱以3-20mm/s的速率移动依次经过盛有共混溶液的粗针筒和空的细针筒；
S4、高性能纤维加捻纱混合溶液的相转化成型：将步骤S3制备的经混合溶液浸轧后的高性能纤维加捻纱以3～20mm/s的速率经过2～5m长的盛有去离子水的水槽；
S5、聚氨酯/高性能纤维复合纱的热固化成型：将步骤S4制备的已基本成型的高性能纤维复合纱以3～20mm/s的速率经过长为2～5m，温度为30～60℃的烘干装置；
S6、聚氨酯/高性能纤维复合纱的上机织造；
步骤S3中，所述粗针筒针头直径比高性能纤维加捻纱直径大0.5-1.5mm，细针筒针头直径比高性能纤维加捻纱直径小0.1-1mm；
步骤S1中，所述加捻的捻度为150～300T/m；
步骤S1中，所述热定捻处理温度为40～60℃，时间为0.5～2h；步骤S2中，所述共混溶液由如下质量百分比的原料制备而成：热塑性聚氨酯20～40％，极性溶剂30～70％，甲苯10～30％；
所述极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、四氢呋喃中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌温度为10～35℃，时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，其特征在于，步骤S2中，还包括对混合溶液进行真空脱泡处理，真空脱泡时间为10-60min，温度为10-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，其特征在于，步骤S3中，所述高性能纤维加捻纱经过共混溶液的距离为2-20cm。
5.根据权利要求1所述的一种高强力可织造的聚氨酯/高性能纤维复合纱线制造方法，其特征在于，所述高性能纤维选自超高分子量聚乙烯纤维、芳纶、碳纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维。
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