CN110485147A - 一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂，其特征在于各组分及质量份数如下：聚羧酸盐10～20份，阴离子表面活性剂8～10份，非离子表面活性剂10～20份，葡萄糖δ内酯25～30份，无机盐5～10份，有机磷系螯合剂2～5份，水20～40份。在棉针织织物平幅连续轧蒸工艺中，通过本助剂就能做到连续高效的处理开幅的针织织物，有效控制双氧水分解率，做到布面不出破洞，白度好，毛效好。
Description
技术领域
本发明涉及纺织助剂技术领域，更具体地说，是涉及一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸 工艺的精练剂及其制备方法。
背景技术
在整个纺织行业产业链中，印染行业的位置举足轻重，同时也是纺织行业中能耗、水耗 和排污最严重的行业，其中重要的原因之一就是棉针织的印染加工方式比较落后。传统的棉 针织练漂加工主要是采用间歇式设备进行绳状加工，工艺一般是采用高温碱氧工艺，即将织 物在95～100℃的条件下处理30～60分钟，通过烧碱、表面活性剂、双氧水等化学品的水 解、皂化、乳化、净洗、增溶、氧化以及溶解等物理化学作用将棉上的天然共生物以及沾附 的杂质去除，然后再进行染色，因此，该工艺是一个高温、高能耗、高排放的工艺，如何对 其进行技术升级改造，对实现印染行业节能减排显得尤为关键。
响应整个行业的发展大趋势，本项目拟开发一整套棉针织平幅练漂技术来替代传统的高 温间歇式加工，从而实现提高生产效率、改善加工品质及节能减排的目的。在纺织行业中， 印染业的耗能约占纺织行业总耗能的80％，而练漂过程占了印染总耗能的30-40％，如能将练 漂的加工方式由绳状间歇式加工改成平幅连续式加工或平幅冷轧堆式加工，练漂过程所耗用 的能量将减少50％以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂及其制备方法， 该助剂能连续高效的处理开幅的针织织物，有效控制双氧水分解率，做到布面不出破洞，白 度好，毛效好，以克服现有技术的不足。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练 剂，其特征在于各组分及质量份数如下：聚羧酸盐10～20份，阴离子表面活性剂8～10份， 非离子表面活性剂10～20份，葡萄糖δ内酯25～30份，无机盐5～10份，有机磷系螯合剂2～5份，水20～40份。
上述用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂的制备方法，其特征在于包括以下步 骤：
S1)单端氨基烷基有机硅合成：按质量份，取6.41份正丁基锂与70份甲苯配制成溶液；加入289.2份六甲基环三硅氧烷溶解于等质量的甲苯中配制成的溶液，30℃反应0.5h；然后加入290份四氢呋喃，30℃反应6h；再加入10份二甲基一氯硅烷，30℃反应1h；过 滤，减压除去低沸物，得到单端氢聚二甲基硅氧烷；然后取500份甲苯，9.2份烯丙基氯， 0.01份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸浓度2％)，升温100℃，滴加300.8份单端氢聚二甲基 硅氧烷；加入后100℃反应8h；减压除去低沸物和未反应物，得到氯丙基封端聚硅氧烷；取 308.6份氯丙基封端聚硅氧烷，85份液氨，1500份乙醇，267.5份氯化铵，15份氯化亚铜， 充氮气到2MPa，25℃反应12h；过滤，水洗，减压除去低沸物，得到单端氨基烷基有机 硅；
S2)双端羟基烷基有机硅合成：(1)59.33份八甲基环四硅氧烷与13.44份四甲基二氢二 硅氧烷，和2.2份浓硫酸搅拌均匀；升温55℃，反应8h；加入2.85份碳酸钠，反应2h；过滤，减压除去低沸物，得到双端氢聚二甲基硅氧烷；(2)11.62份丙烯醇，搅拌条件下滴加24.2份六甲基二硅氮烷；滴加后回流反应4h；分馏体系，得到产物2-烯丙氧基三甲基硅 烷；(3)300份甲苯，30份2-烯丙氧基三甲基硅烷，0.01份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸浓 度2％)，升温100℃，滴加72.77份双端氢聚二甲基硅氧烷；加入后100℃反应8h；减压除 去低沸物和未反应物，得到双3-三甲硅氧基丙基封端聚硅氧烷；(4)500份甲醇，0.08份乙 酸，98.2份双3-三甲硅氧基丙基封端聚硅氧烷，回流反应5h；减压除去低沸物，得到双端 羟基烷基有机硅；
S3)聚氨酯改性有机硅大单体合成：(1)56份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的三聚体，异氰酸酯含量22.5％，升温到60℃；滴加9.613份3，5-二甲基吡唑和49.482份丙酮的溶 液；加入后保温反应0.5h；再加入0.008份氢醌单甲醚和14.417份4-羟基丁基丙烯酸酯，回 流反应3小时，得到改性HDI三聚体；(2)129.52份改性HDI三聚体，50.46份六亚甲基二 异氰酸酯，253.17份双端羟基烷基有机硅，150份甲苯，80℃反应3小时；再加入306.6份 单端氨基烷基有机硅，80℃反应2小时；减压脱除低沸物，得到聚氨酯改性有机硅大单体；
S4)大单体的自由基乳液聚合：(1)25份聚氨酯改性有机硅大单体，5份表面活性剂， 5份助剂，混合均匀；加入65份水乳化，得到预乳液；(2)将0.2份引发剂加入100份预乳液中，60℃～70℃反应6h～8h；反应结束后将体系温度降至室温，过滤后得到目标产物；
其中，表面活性剂选自非离子和阳离子型表面活性剂；助剂包括pH调节助剂、辅助溶 剂；自由基是由引发剂热分解产生的。
上述制备方法，pH调节助剂包括酸、或碱、或氨基酸，且使得无氟防水剂pH值处于4～7之间；所述辅助溶剂选自二丙二醇、三丙二醇的一种或两种混合物。
所述引发剂选自过硫酸盐、油溶性偶氮类引发剂或水溶性偶氮类引发剂中的一种或多 种；更进一步是选自过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种。
本发明的有益效果是：本发明的棉针织平幅精练剂DM-1346N适应冷堆-短蒸、连续轧蒸 这两个工艺。这两套技术在工艺设备、工艺流程、工艺配方、处理效果以及节能减排的程度 方面都存在很大的差异，可以满足染厂不同的加工需求。技术配有专用高效的纺织化学品， 以保证产品的加工质量。一只助剂就能做到连续高效的处理开幅的针织织物，有效控制双氧 水分解率，做到布面不出破洞，白度好，毛效好。
现有技术中，在平幅连续练漂过程需要用到三种不同的助剂，如果三种助剂混合在一 起，会导致练漂工艺不稳定，而本发明的精练剂DM-1346N用葡萄糖δ内酯解决了配方不 稳定的难题，测试表明，其耐碱、耐冻、耐热、渗透性好、铁离子螯合性能好。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不 能理解为对本发明的限制。
本发明提供一种集螯合，精练，双氧水稳定三种功能于一体的工艺助剂的制备及应用， 本发明的精练剂，配方按以下物质的质量份称取，并按以下方法制备：
搅拌均匀后制得平幅精练剂DM-1346N。其中，聚羧酸盐要小分子量的，分子量在3000以下，这样粘度合适；阴离子表面活性剂有SAS60、醇醚磷酸酯、醇醚羧酸盐、十二 烷基苯磺酸等；非离子表面活性剂主要以AEO为主，还有XP、TO系列少量。
将葡萄糖δ内酯、七水硫酸镁用水溶解后，加入聚丙烯酸钠、阴离子表面活性剂和非离 子表面活性剂搅拌均匀，所得产品为无色透明液体。
实施例1：
实施例2：
实施例3：
实施例4：
实施例5：
实施例6：
实施例7：
本发明对于获得的新型平幅精练剂的基本性质测定和应用性能测试包括：
a)、耐碱、耐冻、耐热、渗透性好、铁离子螯合性能好。
b)、应用性能测试，二浸二轧(轧车压力0.75Kgf/cm2，带液率110-120％)，100℃汽蒸 10/30min，10min汽蒸后布样酸洗萃取双氧水(吸取10mL3mol/LH2SO4在塑料瓶中，再加入190mL水，将待萃取布样放入瓶中，盖好瓶盖，在水浴锅中剧烈振荡10min)测试双氧 水分解率，30min汽蒸后90℃热水洗10min，冷水冲洗，45℃烘干，测试白度和毛效。
c)、布面双氧水分角率
在250mL的试剂瓶中配置200mL酸性萃取液，配方为：10mL 3mol/L H2SO4+190mL去离子水，待用。记录浸轧工作液前布重m1，浸轧工作液后布重m2。将待测织物放入酸性萃 取液中，在水浴锅中室温震荡10min。采用DM/CZ 05-017中的相关方法来测试萃取液中双 氧水的含量x1(g/L)，滴定所用的高锰酸钾标准溶液浓度需要准确标定织物上双氧水的浓度x(g/L)＝x1×n
n(稀释倍数)＝[(m2-m1)+200]/(m2-m1)
织物上双氧水的分解率y(％)＝(x-x初始)/x初始
分解率越平稳越好
表2加入不同配方的结果
此配方因集合多种功能，所以盐较多，不易做稳定，配方中葡萄糖δ内酯会解决此问 题。本产品用平幅连续轧蒸工艺处理针织布，一剂等于传统三剂，且白度，毛效达到染色要 求，操作规范无破洞情况。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员应当理解：在不脱离本 发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的 范围由权利要求及其等同替换所限定，在未经创造性劳动所作的改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂，其特征在于各组分及质量份数如下：
聚羧酸盐10～20份，阴离子表面活性剂8～10份，非离子表面活性剂10～20份，葡萄糖δ内酯25～30份，无机盐5～10份，有机磷系螯合剂2～5份，水20～40份。
2.根据权利要求1所述用于棉针织织物平幅连续轧蒸工艺的精练剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1)单端氨基烷基有机硅合成：按质量份，取6.41份正丁基锂与70份甲苯配制成溶液；加入289.2份六甲基环三硅氧烷溶解于等质量的甲苯中配制成的溶液，30℃反应0.5h；然后加入290份四氢呋喃，30℃反应6h；再加入10份二甲基一氯硅烷，30℃反应1h；过滤，减压除去低沸物，得到单端氢聚二甲基硅氧烷；然后取500份甲苯，9.2份烯丙基氯，0.01份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸浓度2％)，升温100℃，滴加300.8份单端氢聚二甲基硅氧烷；加入后100℃反应8h；减压除去低沸物和未反应物，得到氯丙基封端聚硅氧烷；取308.6份氯丙基封端聚硅氧烷，85份液氨，1500份乙醇，267.5份氯化铵，15份氯化亚铜，充氮气到2MPa，25℃反应12h；过滤，水洗，减压除去低沸物，得到单端氨基烷基有机硅；
S2)双端羟基烷基有机硅合成：(1)59.33份八甲基环四硅氧烷与13.44份四甲基二氢二硅氧烷，和2.2份浓硫酸搅拌均匀；升温55℃，反应8h；加入2.85份碳酸钠，反应2h；过滤，减压除去低沸物，得到双端氢聚二甲基硅氧烷；(2)11.62份丙烯醇，搅拌条件下滴加24.2份六甲基二硅氮烷；滴加后回流反应4h；分馏体系，得到产物2-烯丙氧基三甲基硅烷；(3)300份甲苯，30份2-烯丙氧基三甲基硅烷，0.01份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸浓度2％)，升温100℃，滴加72.77份双端氢聚二甲基硅氧烷；加入后100℃反应8h；减压除去低沸物和未反应物，得到双3-三甲硅氧基丙基封端聚硅氧烷；(4)500份甲醇，0.08份乙酸，98.2份双3-三甲硅氧基丙基封端聚硅氧烷，回流反应5h；减压除去低沸物，得到双端羟基烷基有机硅；
S3)聚氨酯改性有机硅大单体合成：(1)56份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的三聚体，异氰酸酯含量22.5％，升温到60℃；滴加9.613份3，5-二甲基吡唑和49.482份丙酮的溶液；加入后保温反应0.5h；再加入0.008份氢醌单甲醚和14.417份4-羟基丁基丙烯酸酯，回流反应3小时，得到改性HDI三聚体；(2)129.52份改性HDI三聚体，50.46份六亚甲基二异氰酸酯，253.17份双端羟基烷基有机硅，150份甲苯，80℃反应3小时；再加入306.6份单端氨基烷基有机硅，80℃反应2小时；减压脱除低沸物，得到聚氨酯改性有机硅大单体；
S4)大单体的自由基乳液聚合：(1)25份聚氨酯改性有机硅大单体，5份表面活性剂，5份助剂，混合均匀；加入65份水乳化，得到预乳液；(2)将0.2份引发剂加入100份预乳液中，60℃～70℃反应6h～8h；反应结束后将体系温度降至室温，过滤后得到目标产物；
其中，表面活性剂选自非离子和阳离子型表面活性剂；助剂包括pH调节助剂、辅助溶剂；自由基是由引发剂热分解产生的。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：pH调节助剂包括酸、或碱、或氨基酸，且使得无氟防水剂pH值处于4～7之间；所述辅助溶剂选自二丙二醇、三丙二醇的一种或两种混合物。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸盐、油溶性偶氮类引发剂或水溶性偶氮类引发剂中的一种或多种；更进一步是选自过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20191122 |