CN110483086B - 一种碳陶刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳陶刹车盘的制备方法，具体流程如下：制备碳纤维预制体；对预制体进行化学气相沉积制备C/C复合材料；将C/C复合材料加工成单元模块；粘接制备C/C刹车盘；反应融体渗透制备碳/陶刹车盘，利用本发明的方法可提高材料利用率，避免加工碳/陶刹车盘的材料浪费及耗损，缩短加工时长，从而大幅降低碳/陶刹车盘的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增韧陶瓷基(简称碳陶)刹车盘的制备方法，具体涉及制备碳纤维增韧SiC基体刹车盘，属碳陶复合材料制动领域。
背景技术
碳纤维增韧SiC基(Cf/SiC)摩擦材料具有密度低、耐磨损、摩擦系数高、无热衰退等优点。相对于传统金属或半金属摩擦材料而言，Cf/SiC具有密度低、耐高温、磨损小、摩擦性能稳定、抗氧化性能优异、摩擦性能对外界环境(油污，潮气，海水等)不敏感等优点。目前，Cf/SiC已成为轻量化、高制动效能、全环境服役摩擦材料的一个重点研究方向，被公认为最新一代刹车材料。
专利号CN109095929A公开了一种碳陶刹车盘制备方法，其通过气相沉积法制备低密度C/C复合材料，然后通过先驱体浸渍裂解法和熔融渗硅法制备碳/陶刹车盘，最终将碳陶复合材料加工成型，即得碳陶刹车盘。然而碳陶刹车材料硬度高，导致加工费时、刀具损耗严重，加工成本极高。此外，后加工属于减材制造，造成材料利用率降低，刹车盘成本增加。基于此，本发明提出一种碳陶盘的制备方法，其可提高材料利用率，避免加工碳陶刹车盘，从而大幅降低碳陶刹车盘的生产成本。
发明内容
本发明涉及一种碳陶刹车盘的制备方法，具体流程如下：(1)制备碳纤维预制体；(2)对预制体进行化学气相沉积制备C/C复合材料；(3)将C/C复合材料加工成单元模块；(4)粘接制备C/C刹车盘；(5)反应融体渗透制备碳/陶刹车盘。本发明可提高材料利用率，避免加工碳/陶刹车盘，从而大幅降低碳/陶刹车盘的生产成本。
本发明的技术方案如下：
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括步骤如下：
(1)制备碳纤维预制体；用碳纤维束制备单向无维布及短纤维网胎，然后按一层无维布、一层网胎、一层无维布进行循环铺层，最终进行针刺，制备三维针刺结构碳纤维预制体；
(2)化学气相沉积制备C/C复合材料；将碳纤维预制体放入CVI炉中，进行等温等压化学气相沉积，沉积气体为天然气和乙烯，即可得到C/C复合材料；
(3)根据需求，将C/C复合材料加工成扇形单元模块、圆环形单元模块；
(4)在扇形单元模块上下表面涂刷粘接剂后，将扇形单元模块与圆环形单元模块进行粘接，制备C/C刹车盘；粘接剂主要是起定型作用，即将刹车盘单元模块进行固定，方便运输及装炉；
(5)在BN坩埚中放置硅粉，将粘接好的C/C刹车盘放在硅粉上，将坩埚放入渗硅炉中进行融体渗透，反应融体渗透制备碳/陶刹车盘。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述碳纤维预制体的铺成厚度为14-16层/cm，碳纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3，针刺密度为25-30针/cm3。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的沉积温度为950℃-1100℃，天然气纯度99.9％，乙烯纯度99.5％，其中天然气流量为40-80SLM，乙烯流量为40-80SLM，沉积时间300-400h，即可得到密度为1.0-1.4g/cm3的C/C复合材料。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的扇形单元模块数量为6-8个，圆环形单元模块数量为2个，扇形单元模块设置在两个圆环形单元模块之间。
根据本发明，优选的，步骤(4)中，扇形单元模块与圆环形单元模块粘接后放入烘箱进行固化，固化温度为200-250℃，保温时间为1-2h。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的粘接剂选自以下之一：
A.所述的粘接剂由以下质量份的原料制得：酚醛树脂30份，无水乙醇40份，C粉30份；
B.所述的粘接剂由以下质量份的原料制得：酚醛树脂40份，无水乙醇40份，SiC粉20份；
C.所述的粘接剂由以下质量份的原料制得：糠酮树脂30份，无水乙醇40份，SiC粉20份；
将粘接剂原料放入球磨罐中，进行＞2h球磨混合。
根据本发明，进一步优选的，步骤(4)中所用酚醛树脂为2123型，C粉纯度＞99％，粒度为1um；所用SiC粒度为0.5um、纯度＞98％；所用糠酮树脂为山东永创有限公司生产的KT-1型。
根据本发明，优选的，步骤(5)中，将坩埚放入渗硅炉后，抽真空至500pa以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为15-30min。反应融体渗透过程中，液硅将两个材料进行粘接。
根据本发明，优选的，步骤(5)中所述的硅粉粒度为200目，纯度≥99.9％。
根据本发明，优选的，步骤(5)中所述的硅粉添加量为粘接C/C刹车盘质量的1-2.5倍。
本发明的有益效果如下：
本发明通过将C/C加工成单元模块后，以粘接的方式制备C/C刹车盘并进行反应熔体渗透，在Si与C反应生成SiC的同时，将各C/C单元模块陶陶瓷化为SiC并达到粘接的作用。本发明相较于加工整体C/C胚料，可提高C/C材料的利用率、简化加工流程、缩短加工周期、降低碳陶刹车盘的生产成本。
附图说明：
图1为粘接后的C/C刹车盘示意图；
图2为刹车盘渗硅示意图；
图3为低倍碳陶刹车盘断面SEM；
图4为高倍碳陶刹车盘断面SEM；
图5为本发明方法流程示意图；
图6为对比例与实施例3制备碳/陶刹车盘的剪切强度对比图。
其中：1、粘接剂，2、单元模块，3、BN坩埚，4、C/C刹车盘，5、硅粉。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括步骤如下：
(1)制备碳纤维预制体
用东丽T700-12K碳纤维束制备单向无维布及短纤维网胎，然后按0°无维布、短纤维网胎、90°无维布进行循环铺层至1cm后进行针刺，然后重复上述步骤，制备尺寸为40cm*40cm*3cm的碳纤维预制体，并保证碳纤维预制体密度0.45g/cm3，14-16层/cm。
(2)化学气相沉积制备C/C复合材料
将碳纤维预制体放入CVI炉中，进行等温等压化学气相沉积，沉积温度为1100℃，沉积气体为天然气和乙烯，其中天然气流量为80SLM，乙烯气40SLM，沉积时间340h，即可得到密度为1.40g/cm3C/C复合材料。
(3)将C/C复合材料加工成单元模块，单元模块包括6个扇形单元模块、2个圆环形单元模块；
(4)单元模块粘接制备C/C刹车盘；
将酚醛树脂30份，无水乙醇40份，C粉30份放入球磨罐中，进行＞2h球磨混合，保证粘接剂混合均匀；
在扇形单元模块上下表面涂刷0.5-1.0mm厚度的粘接剂后，将扇形单元模块与圆环形单元模块进行粘接、拼装制备C/C刹车盘，然后放入烘箱进行固化，固化温度为250℃，保温时间为2h；
(5)反应融体渗透制备碳/陶刹车盘
在BN坩埚中放置硅粉后将上述粘接的C/C刹车盘放在硅粉上，所用硅粉量为C/C刹车盘重量的2倍，然后放入渗硅炉，抽真空至500pa以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为30min。
实施例2
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括步骤如下：
(1)制备碳纤维预制体
用东丽T700-12K碳纤维束制备单向无维布及短纤维网胎，然后按0°无维布、短纤维网胎、90°无维布进行循环铺层至1cm后进行针刺，然后重复上述步骤，制备尺寸为40cm*40cm*3cm的碳纤维预制体，并保证碳纤维预制体密度0.45g/cm3，14-16层/cm。
(2)化学气相沉积制备C/C复合材料
将碳纤维预制体放入CVI炉中，进行化学气相沉积，沉积温度为1100℃，沉积气体为天然气和乙烯，其中天然气流量为80SLM，乙烯气40SLM，沉积时间340h，即可得到密度为1.40g/cm3C/C复合材料。
(3)将C/C复合材料加工成8个扇形单元模块、2个圆环形单元模块
(4)单元模块粘接制备C/C刹车盘；
将酚醛树脂40份，无水乙醇40份，SiC份20份放入球磨罐中，进行＞2h球磨混合，保证粘接剂混合均匀；
在扇形单元模块上下表面涂刷0.5-1.0mm厚度的粘接剂后，将扇形单元模块与圆环形单元模块进行粘接、拼装制备C/C刹车盘，然后放入烘箱进行固化，固化温度为250℃，保温时间为2h；
(5)反应融体渗透制备碳/陶刹车盘
在BN坩埚中放置硅粉后将上述粘接的C/C刹车盘放在硅粉上，所用硅粉量为C/C刹车盘重量的2倍，然后放入渗硅炉，抽真空至500pa以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为30min；
实施例3
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括步骤如下：
(1)制备碳纤维预制体
用东丽T700-12K碳纤维束制备单向无维布及短纤维网胎，然后按0°无维布、短纤维网胎、90°无维布进行循环铺层至1cm后进行针刺，然后重复上述步骤，制备尺寸为40cm*40cm*3cm的碳纤维预制体，并保证碳纤维预制体密度0.45g/cm3，14-16层/cm。
(2)化学气相沉积制备C/C复合材料
将碳纤维预制体放入CVI炉中，进行化学气相沉积，沉积温度为1100℃，沉积气体为天然气和乙烯，其中天然气流量为80SLM，乙烯气40SLM，沉积时间340h，即可得到密度为1.4g/cm3C/C复合材料。
(3)将C/C复合材料加工成6个扇形单元模块、2个圆环形单元模块
(4)单元模块粘接制备C/C刹车盘；
将酚醛树脂40份，无水乙醇40份，SiC份20份放入球磨罐中，进行＞2h球磨混合，保证粘接剂混合均匀；
在扇形单元模块上下表面涂刷0.5-1.0mm厚度的粘接剂后，将扇形单元模块与圆环形单元模块进行粘接、拼装制备C/C刹车盘，然后放入烘箱进行固化，固化温度为250℃，保温时间为2h；
(5)反应融体渗透制备碳/陶刹车盘
在BN坩埚中放置硅粉后将上述粘接的C/C刹车盘放在硅粉上，所用硅粉量为C/C刹车盘重量的2倍，然后放入渗硅炉，抽真空至500pa以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为30min。
通过本实施例方法制备的刹车盘，断面SEM显微镜视图如图3、图4所示，由图3可知，扇形单元模块(左)与圆环形单元模块(右)通过粘接剂在反应融体渗透过程中处形成了粘接层，粘接层均匀致密、无气孔及宏观裂纹，粘接层由SiC及Si相组成，由局部放大图4可知，粘接层与单元模块反应生成了SiC过渡层，避免了宏观裂纹的产生，表明粘接层具有优异的力学性能。
实施例4
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例1所述，所不同的是，步骤(4)中，粘接剂由以下质量份的原料组成：糠酮树脂30份，无水乙醇40份，SiC粉20份；将粘接剂原料放入球磨罐中，进行＞2h球磨混合。
实施例5
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例1所述，所不同的是，步骤(4)中，扇形单元模块与圆环形单元模块粘接后放入烘箱进行固化，固化温度为200℃，保温时间为1h。
实施例6
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例1所述，所不同的是，步骤(5)中，硅粉添加量为粘接C/C刹车盘质量的1倍；将坩埚放入渗硅炉后，抽真空至500pa以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为30min。
实施例7
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例1所述，所不同的是，步骤(5)中，硅粉添加量为粘接C/C刹车盘质量的2.5倍；将坩埚放入渗硅炉后，抽真空至500pa以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为15min。
实施例8
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例1所述，所不同的是，步骤(2)中所述的沉积温度为950℃，天然气纯度99.9％，乙烯纯度99.5％，其中天然气流量为40SLM，乙烯流量为80SLM，沉积时间300h，即可得到C/C复合材料。
实施例9
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例8所述，所不同的是，步骤(2)中沉积时间400h，即可得到C/C复合材料。
实施例10
一种碳陶刹车盘的制备方法，步骤如实施例1所述，所不同的是，步骤(4)中扇形单元模块与圆环形单元模块粘接后放入烘箱进行固化，固化温度为200℃，保温时间为1h。
对比例1
一种常规碳陶刹车盘的制备，包括步骤如下：制备碳纤维预制体——化学气相沉积制备C/C复合材料——反应融体渗透制备碳/陶复合材料——将制备的碳/陶复合材料按图纸加工成碳/陶刹车盘。在加工碳/陶复合材料时，采用直径8mm金刚石铣刀进行加工碳/陶，整个过程的铣削量为3423cm3，刀具损耗6把，加工耗时350min，刹车盘体积与碳/陶复合材料胚料体积之比为0.331，即材料利用率为33.1％。
利用实施例3的方法步骤制备碳陶时，采用同样的直径8mm金刚石铣刀进行加工C/C，整个过程的铣削量为1397cm3，刀具未损耗，加工耗时60mim，刹车盘体积与碳/陶复合材料胚料体积之比为0.548，即材料利用率为54.8％。
实施例3与对比例中制备的材料剪切强度应力应变如图6所示，可见实施例3与对比例中的剪切强度差异不大，且应力应变曲线均呈锯齿状，表明其断裂模式均为韧性断裂，因此可推断通过实施例3与对比例制备的碳陶刹车盘的强度相当，使用寿命差异不大，但本方法在材料利用、工具损耗和加工时间上具有极大的优势。
表1效果对比
| 制备方案 | 铣削量/cm<sup>3</sup> | 材料利用率/％ | 刀具损耗/把 | 加工时间/min |
| 对比例 | 3423 | 33.1 | 6 | 350 |
| 实施例3 | 1397 | 54.8 | 0 | 60 |
Claims (6)
1.一种碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)制备碳纤维预制体；用碳纤维束制备单向无维布及短纤维网胎，然后按一层无维布、一层网胎、一层无维布进行循环铺层，最终进行针刺，制备三维针刺结构碳纤维预制体；
(2)化学气相沉积制备C/C复合材料；将碳纤维预制体放入CVI炉中，进行等温等压化学气相沉积，沉积气体为天然气和乙烯，得到C/C复合材料；
(3)根据需求，将C/C复合材料加工成扇形单元模块、圆环形单元模块；
所述的扇形单元模块数量为6-8个，圆环形单元模块数量为2个，扇形单元模块设置在两个圆环形单元模块之间；
(4)在扇形单元模块上下表面涂刷粘接剂后，将扇形单元模块与圆环形单元模块进行粘接，制备C/C刹车盘；
扇形单元模块与圆环形单元模块粘接后放入烘箱进行固化，固化温度为200℃-250℃，保温时间为1h-2h；
粘接剂选自以下之一：
A.所述的粘接剂由以下质量份的原料制得：酚醛树脂30份，无水乙醇40份，C粉30份；
B.所述的粘接剂由以下质量份的原料制得：酚醛树脂40份，无水乙醇40份，SiC粉20份；
C.所述的粘接剂由以下质量份的原料制得：糠酮树脂30份，无水乙醇40份，SiC粉20份；
将粘接剂原料放入球磨罐中，进行＞2h球磨混合；酚醛树脂为2123型，C粉纯度＞99％，粒度为1 μ m ；所用SiC粒度为0.5 μ m 、纯度＞98％；所用糠酮树脂为KT-1型；
(5)在BN坩埚中放置硅粉，将粘接好的C/C刹车盘放在硅粉上，将坩埚放入渗硅炉中进行融体渗透，反应融体渗透制备碳/陶刹车盘。
2.根据权利要求1所述的碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳纤维预制体的铺成厚度为14-16层/cm，碳纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3，针刺密度为25-30针/cm3。
3.根据权利要求1所述的碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的沉积温度为950℃-1100℃，天然气纯度99.9％，乙烯纯度99.5％，其中天然气流量为40SLM-80SLM，乙烯流量为40SLM-80SLM，沉积时间300h-400h，得到密度为1.0-1.4g/cm3的C/C复合材料。
4.根据权利要求1所述的碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将坩埚放入渗硅炉后，抽真空至500P a以下，升温至1500℃进行融体渗透，保温时间为15min-30min。
5.根据权利要求1所述的碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的硅粉粒度为200目，纯度≥99.9％。
6.根据权利要求1所述的碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的硅粉添加量为粘接C/C刹车盘质量的1-2.5倍。
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