CN110468381A - 一种高频振荡脉冲磁控溅射方法 - Google Patents
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Abstract
一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,包括以下步骤,1)将等待镀膜的样品分别浸泡在丙酮和酒精溶液中超声波清洗,吹干,放置于真空腔内样品工件架上,抽真空,通入氩气;2)开启高频振荡脉冲型靶电源和脉冲负偏压基体电源对样品表面进行离子轰击清洗,离子清洗时间20~40min,3)通入反应性气体,真空腔内真空度达到0.4~1.2Pa,接通可调节电感将脉冲靶电压,薄膜沉积时间20~180min;4)薄膜沉积完成后,关闭高频振荡脉冲电源、脉冲负偏压基体电源、反应气体阀门和工件架旋转机构,待真空腔内温度降至室温后将镀膜样品取出;具有高离化率、制备薄膜组织致密、性能良好的特点。
Description
技术领域
本发明属于材料制造技术领域,具体涉及一种高频振荡脉冲磁控溅射方法。
背景技术
传统直流磁控溅射技术是当前主流的物理气相沉积技术(PVD)之一,因其具有沉积温度低、制备膜层组织致密、表面光滑等优点,被广泛应用于工业领域。但受其碰撞脱靶和辉光放电的影响,沉积粒子多数为具有较低动能且不受电磁场约束的中性原子,不但引起沉积粒子成膜时绕镀性差,难以在大尺寸或形状复杂的工件表面获得厚度均匀的薄膜,而且具有较低动能的沉积粒子在成膜时易产生晶格失配等缺陷,导致薄膜的内应力会随厚度的增加而逐渐积累,使样品在受载荷作用时发生薄膜破裂或剥落等不利现象。
针对传统直流磁控溅射技术因沉积粒子离化率低而引起的诸多不足,研究人员研发出高功率脉冲磁控溅射技术,通过在一个脉宽仅有几十或几百微秒的脉冲周期内,施加千伏以上靶电压诱发高功率的等离子体放电,以大幅提升阴阳极间Ar原子的离化率,通过Ar+对阴极靶面的高密度轰击,实现沉积粒子脱靶数量和离化率的提升。但为避免高功率放电引起靶面熔融,通常需要采用极低占空比的方式。最终,该技术虽在实际应用中达到了提高沉积粒子绕镀性和膜基结合力的目的,但其不足为千伏高电压加速了系统绝缘件的老化速度,且极低的占空比大幅度降低了薄膜的沉积速率,限制了高功率脉冲磁控溅射技术在工业领域的成功推广。
虽然高功率脉冲磁控溅射技术存在以上技术不足,但其利用高功率放电提高沉积粒子离化率的设计理念确实在提升沉积粒子绕镀性和薄膜膜基结合力等方面有着较为明显的效果。
发明内容
针对现有传统高功率脉冲磁控溅射技术存在的不足,本发明的目的是提供一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,即双频脉冲磁控溅射技术,并能够改善高功率脉冲磁控溅射技术存在极低沉积速率和避免高功率放电时极间具有较高电压的技术问题,具有可集高功率脉冲磁控溅射技术沉积粒子离化率高、绕镀性好和制备膜层膜基结合力强的优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,即双频脉冲磁控溅射技术,包括以下步骤:
步骤1,将等待镀膜的样品分别浸泡在丙酮和酒精溶液中超声波清洗10~20min后,拿出用纯N2气吹干,放置于真空腔内样品工件架上,靶基距130~200mm,通过真空泵将真空腔内气压抽至1×10-3Pa以下,通入氩气并将真空度保持在0.1~1.0Pa之间;
步骤2,开启高频振荡脉冲型靶电源和脉冲负偏压基体电源对样品表面进行等离子体轰击清洗,控制参数为:靶电压为-300~-400V,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲占空比2.5~100%,脉冲放电开断频率10~100Hz;基体脉冲电源的负偏压为-400~-600V,占空比60~80%,频率10~150Hz,离子清洗时间20~40min,样品工件架转速1~5r/min;
步骤3,通入反应性气体,真空腔内真空度达到0.4~1.2Pa,接通可调节电感将高频振荡脉冲靶电压调整至-400~-800V,靶电压振荡频率10~100kHz,脉冲放电开断频率调节至10~100Hz,脉冲占空比2.5~80%,脉冲峰值靶电流为10~150A;基体脉冲电源的负偏压调整为-50~-120V,占空比60~80%,频率40~100Hz,薄膜沉积时间20~180min;
步骤4,薄膜沉积完成后,关闭高频振荡脉冲电源、脉冲负偏压基体电源、反应气体阀门和工件架旋转机构,待真空腔内温度降至室温后将镀膜样品取出。
所述的高频振荡脉冲电源,其中,利用三相全波整流、超快速IGBT模块和高频变压器升压的主电路拓补结构使电源的输出特性达到:脉冲阶段最大输出功率8kW,输出电压的峰值为-1200V、带载0~-1000V,脉冲输出平均电流0.1~8.0A、最大脉冲峰值电流可达200A,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲放电开断频率10~100Hz,脉冲占空比为2.5~100%、电源电压和电流精度≤1%,将构建的高频振荡脉冲型电源的阴极端加载于直径为Φ170mm的圆形阴极靶材上,阳极端加载于尺寸为Φ450mm×H400mm的圆柱体真空腔体上,四个阴极靶材安装于真空腔体侧表面上尺寸为Φ225mm的圆形304不锈钢框体,框体距离阴极靶外沿5mm,相互成90°均匀分布,表面粗糙度小于0.8μm。
所述的步骤3,可根据需要在沉积化合物薄膜前优先沉积一层厚度100~300nm的纯金属打底层作为过渡层,以提高薄膜与基体之间的结合力。例如:在铁基样品上沉积硬质CrN薄膜时,可在对样品表面进行等离子体清洗后优先沉积一层纯Cr的金属打底层,而后在沉积CrN薄膜,这样可明显提高CrN薄膜与样品之间的膜基结合力。
步骤3通入的反应性气体主要为Ar。
步骤3通入的反应性气体还包括N2、O2、CH4或C2H2。
步骤4的冷却和取出采用以下任意一种方式均可:完成镀膜的样品在真空腔内冷却至50℃以下后取出,随后在大气环境中冷却至室温;或者完成镀膜的样品在真空腔内直接冷却至室温后取出。
本发明的有益效果是:
在磁控溅射环境下,本发明为了提高Ar气和沉积粒子的离化率,除高功率脉冲磁控溅射技术所采用的高压离化外,还可通过较低电压下(几百伏)的高频振荡途径实现。结合金属靶材表面晶界等缺陷微区处的电子逸出功较晶内小约30%,即受相同密度的Ar+轰击时,缺陷微区的电子逸出通量会较晶内高出约30%的物理学原理。若采用电压的高频振荡技术可在较低电压下提高Ar气离化率,可增强Ar+对靶面的轰击密度,使靶面电子的逸出总量(即靶电流)得以提高。此时,缺陷微区将因较晶内高出约30%的电子逸出通量,引发缺陷微区的快速升温(受焦耳热和离子轰击能的影响)。而温度的提升又进一步增大了缺陷微区的电子逸出通量,由此诱发出缺陷微区电子逸出的自增强机制。现将此机制的持续时间控制在毫秒量级,缺陷微区将会产生高通量的电子逸出的热积累效应,达到引发靶面沉积粒子热发射的温度和能量要求,由此诱发靶面缺陷微区内的镀料粒子以非熔热发射机制脱靶。即,通过对极间高频振荡电压、电流峰值和振荡周期的合理调控,使缺陷微区内的镀料粒子以非熔热发射机制脱靶。而借助非熔热发射脱靶机制给予沉积粒子的高产额和高动能的特性,不仅提高了镀料粒子的离化率和绕镀性,还有助于增加镀层的沉积速率。
简单来说,本发明的目的可通过如下关键步骤实现:首先利用三相全波整流、超快速IGBT模块和高频变压器升压的主电路拓补结构使电源的输出特性达到:脉冲阶段最大输出功率8kW,输出电压空载大于-1200V(峰值)、带载0~-1000V,脉冲输出平均电流0.1~8.0A、最大脉冲峰值电流可达200A,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲放电开断频率10~100Hz,脉冲占空比2.5~100%、电源电压和电流精度≤1%;将构建的新型高频振荡脉冲电场阴极端加载于直径为Φ170mm的圆形阴极靶材,阳极端加载于尺寸为Φ450mm×H400mm的圆柱体真空腔体,四个阴极靶材安装于真空腔体侧表面上尺寸为Φ225mm的圆形304不锈钢框体,框体距离阴极靶外沿5mm,相互成90°均匀分布,表面粗糙度小于0.8μm;真空腔内还装备有加热装置,可通过温控系统对真空腔内的温度进行调节,以调控薄膜的生长方式和组织状态。
本发明主要是在阴极靶材与阳极真空腔体间构建高频振荡脉冲电场环境,通过对微秒量级频率的振荡电压、毫秒量级的脉冲放电时间、电压/电流等电场参数的调配,达到沉积粒子具有高离化率、制备薄膜组织致密、性能良好的目的;可集传统脉冲磁控溅射制备膜层组织致密、表面光滑、膜基结合良好优点,并能够改善传统脉冲磁控溅射存在极低沉积速率和需要极高极间电压等工艺缺陷(避免阴阳极间具有极高电压等不足避免阴阳极间具有极高电压等不足);制备方法简捷稳定,工序少,产量高,能满足工业化生产的要求。
高频振荡脉冲磁控溅射方法应用于镀膜领域的各类待镀膜样品,品选材十分广泛,包括铁基、高速钢、轻量化合金、金属和非金属材料等,根据样品使用环境的服役条件选择镀膜成分和对薄膜组织结构进行对应性调控,包括镀膜金属基功能薄膜、氮化物类硬质薄膜、掺碳化学物类低摩擦系数薄膜、碳基减磨薄膜、耐腐蚀薄膜和光学薄膜等。
附图说明
图1a是高频振荡脉冲电源的电压和电流的波形示意图。
图1b是对电压高频振荡区域进行放大时的波形图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,即双频脉冲磁控溅射技术,包括以下步骤:
步骤1,将等待镀膜的样品分别浸泡在丙酮和酒精溶液中超声波清洗10~20min后,拿出用纯N2气吹干,放置于真空腔内样品工件架上,靶基距130~200mm,通过真空泵将真空腔内气压抽至9×10-4Pa或1×10-3Pa以下,通入氩气并将真空度保持在0.1~1.0Pa之间;
步骤2,开启高频振荡脉冲型靶电源和脉冲负偏压基体电源对样品表面进行等离子体轰击清洗,控制参数为:靶电压为-300~-400V,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲占空比2.5~100%,脉冲放电开断频率10~100Hz;基体脉冲电源的负偏压为-400~-600V,占空比60~80%,频率10~150Hz,离子清洗时间20~40min,样品工件架转速1~5r/min;
步骤3,通入反应性气体,真空腔内真空度达到0.4~1.2Pa,接通可调节电感将高频振荡脉冲靶电压调整至-400~-800V,靶电压振荡频率10~100kHz,脉冲放电开断频率调节至10~100Hz,脉冲占空比2.5~80%,脉冲峰值靶电流为10~150A;基体脉冲电源的负偏压调整为-50~-120V,占空比60~80%,频率40~100Hz,薄膜沉积时间20~180min;
步骤4,薄膜沉积完成后,关闭高频振荡脉冲电源、脉冲负偏压基体电源、反应气体阀门和工件架旋转机构,待真空腔内温度降至室温后将镀膜样品取出。
所述的高频振荡脉冲电源,其中,利用三相全波整流、超快速IGBT模块和高频变压器升压的主电路拓补结构使电源的输出特性达到:脉冲阶段最大输出功率8kW,输出电压的峰值为-1200V、带载0~-1000V,脉冲输出平均电流0.1~8.0A、最大脉冲峰值电流可达200A,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲放电开断频率10~100Hz,脉冲占空比为2.5~100%、电源电压和电流精度≤1%,将构建的高频振荡脉冲型电源的阴极端加载于直径为Φ170mm的圆形阴极靶材上,阳极端加载于尺寸为Φ450mm×H400mm的圆柱体真空腔体上,四个阴极靶材安装于真空腔体侧表面上尺寸为Φ225mm的圆形304不锈钢框体,框体距离阴极靶外沿5mm,相互成90°均匀分布,表面粗糙度小于0.8μm。
所述的步骤3,可根据需要在沉积化合物薄膜前优先沉积一层厚度100~300nm的纯金属打底层作为过渡层,以提高薄膜与基体之间的结合力。例如:在铁基样品上沉积硬质CrN薄膜时,可在对样品表面进行等离子体清洗后优先沉积一层纯Cr的金属打底层,而后在沉积CrN薄膜,这样可明显提高CrN薄膜与样品之间的膜基结合力。
步骤3通入的反应性气体主要为Ar、N2、O2、CH4、C2H2,气体的选择需要根据膜层的制备工艺决定;例如:纯金属薄膜的制备只使用Ar气作为反应气体;氮化物或者氧化物薄膜的制备使用Ar和N2/O2气的混合气体作为反应气体,其中Ar气为主反应气体,N2或者O2气为掺杂气体,流量比例N2/Ar气流量1/2~1/10;纯碳或碳化物薄膜的制备使用Ar和CH4/C2H2气的混合气体作为反应气体,其中Ar气为主反应气体,CH4或者C2H2气为掺杂气体,流量比例CH4/Ar气流量1~1/10。通入反应气体的主要作用为制备化合物薄膜,其次作为附加反应源可以增加薄膜的沉积速率。
步骤3通入的反应性气体还包括N2、O2、CH4或C2H2。
步骤4的冷却和取出采用以下任意一种方式均可:完成镀膜的样品在真空腔内冷却至50℃以下后取出,随后在大气环境中冷却至室温;或者完成镀膜的样品在真空腔内直接冷却至室温后取出。
实施例1
通过高频振荡脉冲磁控溅射方法在M2高速钢抛光样品表面制备硬质CrN薄膜,按以下步骤实施:
步骤一,将尺寸为Φ50mm的M2高速钢抛光样品经丙酮和酒精溶液超声波清洗各10min后,用纯N2气吹干放入真空腔内的旋转工件架上,转速设定为1r/min,靶材与样品之间的距离设置为130mm,将真空腔内的真空度抽至小于9×10-4Pa时,通入Ar气,Ar气流量为15mL/min,此时真空度为0.1Pa;
步骤二,开启高频振荡脉冲型靶电源和基体脉冲电源对样品进行等离子体轰击清洗,控制参数为:Cr靶电压为-300V、靶电压振荡频率10kHz、电压振荡幅度50V,脉冲占空比为2.5%,脉冲放电开断频率10Hz;基体脉冲电源的负偏压为-400V、频率10Hz、占空比为60%,离子清洗时间20min;
步骤三,在基体表面制备一层厚度100nm的纯Cr过渡层,通入N2气,真空度维持在0.4Pa,开始沉积CrN薄膜,控制参数为:高频振荡脉冲Cr靶电压为-400V、靶电压振荡频率10kHz,脉冲放电开断频率调节至10Hz,脉冲占空比2.5%,脉冲峰值靶电流为10A;基体脉冲电源的负偏压调整至-50V,频率40Hz,占空比为60%,沉积持续时间20min;
步骤四,薄膜沉积完成后,关闭高频振荡脉冲电源、脉冲负偏压基体电源和反应气体阀门,待样品冷却至室温后取出。
对沉积CrN薄膜的组织形貌和物理性能进行了测定,其中薄膜的表面形貌和截面形貌由扫描电子显微镜(SEM)观察,薄膜厚度由截面SEM照片直接测量得到;粗糙度采用原子力显微镜(AFM)在5×5μm2范围内测量;薄膜的晶体结构由X射线衍射仪(XRD)进行检测,使用Scherrer公式利用纯Ti薄膜的XRD图谱中的衍射峰强度与半高宽数值计算出薄膜沿各晶面生长晶粒的尺寸,并取平均值作为薄膜的平均晶粒尺寸。用装有金刚石压头的纳米压入硬度计测算硬度,压头垂直压入样品表面的深度为薄膜厚度的1/10,使用Oliver-Pharr公式进行计算,泊松比取0.3。
测试结果如下:
CrN薄膜呈现致密的柱状晶结构,厚度为0.5μm,沉积速率25nm/min,表面粗糙度Ra为8nm,硬度为30.7GPa,弹性模量为325.4GPa。
实施例2
通过高频振荡脉冲磁控溅射方法在镜面抛光的GCr15轴承钢样品表面沉积具有低摩擦系数的CrCN薄膜,按以下步骤实施:
步骤一,将GCr15轴承钢样品表面分别经400、600、800、1000、1200和1500号水砂纸磨平,再进行镜面抛光,随后将样品浸泡至丙酮和酒精溶液中各进行超声波清洗20min,清洗完成后用纯N2气吹干并放置于真空腔内可旋转工件架上,转速设定为5r/min,靶材与样品之间的距离设置为200mm,将真空腔内的真空度抽至小于1×10-3Pa时通入Ar气,Ar气流量为80mL/min,真空度维持在1.0Pa;
步骤二,开启一个高频振荡脉冲型Cr靶电源和基体脉冲电源对样品表面进行等离子体轰击清洗,控制参数为:Cr靶电压为-400V,靶电压振荡频率100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲占空比100%,脉冲放电开断频率100Hz;基体脉冲电源的负偏压设定为-600V,频率150Hz,占空比80%,清洗时间40min;
步骤三,在基体表面制备一层厚度300nm的纯Cr过渡层,通入反应气体N2和CH4气,使真空腔内真空度达到1.2Pa,开启剩下一个高频振荡脉冲Cr靶电源和两个高频振荡脉冲C靶电源,沉积CrCN工作层;控制参数为:高频振荡脉冲Cr靶电压调整至-800V,靶电压振荡频率100kHz,脉冲放电开断频率为100Hz,脉冲真空比80%,脉冲峰值靶电流为150A;高频振荡脉冲C靶电压调整至-800V,靶电压振荡频率100kHz,脉冲放电开断频率为100Hz,脉冲真空比80%,脉冲峰值靶电流为50A(注:分别有两种靶材Cr靶和C靶,参数需要分别介绍);基体脉冲电源的负偏压调整至-120V、频率100Hz、占空比为80%,沉积持续时间180min;
步骤四,成镀膜的样品在真空腔内冷却至50℃以下后取出,随后在大气环境中冷却至室温。
对沉积CrCN薄膜的组织结构和物理性能进行了测定,其中薄膜的表面形貌和截面形貌由扫描电子显微镜(SEM)观察,薄膜厚度由截面SEM照片直接测量得到;粗糙度采用原子力显微镜(AFM)在5×5μm2范围内测量;用装有金刚石压头的纳米压入硬度计测算硬度,压头垂直压入深度为薄膜厚度的1/10,使用Oliver-Pharr公式进行计算,泊松比取0.25;采用球-盘式微摩擦实验仪在大气环境中(温度25±1℃,空气相对湿度20±1RH%)测量摩擦系数,压力5N,利用激光共聚焦对薄膜磨损体积进行测量并计算出磨损率(WC-Co硬质合金磨球以25mm/s的线速度在样品表面滑行150m)。
测试结果如下:
CrCN薄膜表现出致密的组织结构,厚度为12.3μm,沉积速率68nm/min,表面粗糙度Ra为11nm,硬度为23.5GPa,摩擦系数为0.05,磨损率2.5×10-17m3/N·m。
实施例3
通过高频振荡脉冲磁控溅射方法在单晶硅片或304不锈钢样品表面沉积纯Cr导电耐蚀薄膜,按以下步骤实施:
步骤一,将尺寸20mm×20mm的单晶硅片或Φ50mm抛光的M2高速钢样品经丙酮和酒精溶液超声波清洗各15min后,用纯N2气吹干放入真空腔内正对靶面的工件架位置处,工件架转速3r/min,靶材与样品之间的距离设置为170mm,将真空腔内真空抽至9×10-4Pa时通入Ar气,Ar气流量40mL/min,真空度维持在0.5Pa;
步骤二,开启高频振荡脉冲型Cr靶电源和脉冲负偏压基体电源对样品表面进行等离子体轰击清洗,控制参数为:靶电压为-350V,靶电压振荡频率50kHz,电压振荡幅度50V,脉冲占空比为50%,脉冲放电开断频率50kHz;基体脉冲电源的负偏压设定为-500V,频率80Hz,占空比70%。清洗时间30min;
步骤三,通入的Ar气气流量不变,沉积纯Cr膜层,控制参数为:高频振荡脉冲Cr靶电压为-600V,靶电压振荡频率50kHz,脉冲放电开断频率为50Hz,脉冲占空比40%,脉冲峰值靶电流为70A;基体脉冲电源的负偏压由-500V逐渐调整为-85V,频率70Hz,占空比70%,薄膜沉积时间80min;
步骤四,镀膜完成后,样品在真空腔内冷却至室温后取出。
对制得的纯Cr薄膜的形貌和物理性能进行了测定,其中薄膜的表面形貌和截面形貌由扫描电子显微镜(SEM)观察,薄膜厚度由截面SEM照片直接测量得到;粗糙度采用原子力显微镜(AFM)在5×5μm2范围内测量;薄膜的晶体结构由X射线衍射仪(XRD)进行检测。用装有金刚石压头的魏氏硬度计对样品本征硬度进行计算,压头载荷20g。采用电化学工作站和烟雾试验箱对样品的耐腐蚀性进行检测,腐蚀剂选取3.5%的NaCl水溶液。
测试结果如下:
薄膜厚度为11.03μm,表面粗糙度Ra为11nm,平均晶粒尺寸小于10nm,晶粒并无明显择优取向,本征硬度为1226HV,腐蚀电位-0.4V,腐蚀电流为2.7×10-7A,盐雾试验在24h小时后出现腐蚀,在180h后被完全腐蚀。
参见图1a-图1b,靶电压呈现出微秒周期的高低压振荡形态,而靶电流在毫秒量级的放电时间内可稳态保持在设定值。
以上所述为本发明较佳实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理与精神的情况下,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,即双频脉冲磁控溅射技术,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将等待镀膜的样品分别浸泡在丙酮和酒精溶液中超声波清洗10~20min后,拿出用纯N2气吹干,放置于真空腔内样品工件架上,通过真空泵将真空腔内气压抽至1×10- 3Pa以下,通入氩气并将真空度保持在0.1~1.0Pa之间;
步骤2,开启高频振荡脉冲型靶电源和脉冲负偏压基体电源对样品表面进行离子轰击清洗,控制参数为:靶电压为-300~-400V,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲占空比2.5~100%,脉冲放电开断频率10~100Hz;基体脉冲电源的负偏压为-400~-600V,占空比60~80%,频率10~150Hz,离子清洗时间20~40min,样品工件架转速1~5r/min;
步骤3,通入反应性气体,真空腔内真空度达到0.4~1.2Pa,接通可调节电感将脉冲靶电压调整至-400~-800V,靶电压振荡频率10~100kHz,脉冲放电开断频率调节至10~100Hz,脉冲占空比2.5~80%,脉冲峰值靶电流为10~150A;基体脉冲电源的负偏压调整为-50~-120V,占空比60~80%,频率40~100Hz,薄膜沉积时间20~180min;
步骤4,薄膜沉积完成后,关闭高频振荡脉冲电源、脉冲负偏压基体电源、反应气体阀门和工件架旋转机构,待真空腔内温度降至室温后将镀膜样品取出。
2.如权利要求1所述的一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,其特征在于,所述的高频振荡脉冲电源,其中,利用三相全波整流、超快速IGBT模块和高频变压器升压的主电路拓补结构使电源的输出特性达到:脉冲阶段最大输出功率8kW,输出电压峰值-1200V、带载0~-1000V,脉冲输出平均电流0.1~8.0A、最大脉冲峰值电流可达200A,靶电压振荡频率10~100kHz,电压振荡幅度50V,脉冲放电开断频率10~100Hz,脉冲占空比为2.5~100%、电源电压和电流精度≤1%,将构建的高频振荡脉冲型电源的阴极端加载于直径为Φ170mm的圆形阴极靶材上,阳极端加载于尺寸为Φ450mm×H400mm的圆柱体真空腔体上,四个阴极靶材安装于真空腔体侧表面上尺寸为Φ225mm的圆形304不锈钢框体,框体距离阴极靶外沿5mm,相互成90°均匀分布,表面粗糙度小于0.8μm。
3.如权利要求1所述的一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,其特征在于,步骤3所述的真空腔,根据需要通过温控系统对真空腔内的温度进行调节,以控制基体表面薄膜的沉积温度,便于对薄膜的生长方式、组织结构和残余应力进行调控。
4.如权利要求1所述的一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,其特征在于,所述的步骤3,可根据需要在沉积化合物薄膜前优先沉积一层厚度100~300nm的纯金属打底层作为过渡层,以提高薄膜与基体之间的结合力。
5.根据权利要求1所述的一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,其特征在于,步骤3通入的反应性气体主要为Ar。
6.根据权利要求1所述的一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,其特征在于,步骤3通入的反应性气体还包括N2、O2、CH4或C2H2。
7.如权利要求1所述的一种高频振荡脉冲磁控溅射方法,其特征在于,步骤4的冷却和取出采用以下任意一种方式:完成镀膜的样品在真空腔内冷却至50℃以下后取出,随后在大气环境中冷却至室温;或者完成镀膜的样品在真空腔内直接冷却至室温后取出。
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