CN110467164B - 一种惰性气体高温纯化系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种惰性气体高温纯化系统，采用物理吸附、化学吸附和催化氧化等工序联用的惰性气体纯化工艺。纯化系统包含气源供气装置、分子筛脱水装置、滤芯为PTFE材质固体颗粒过滤装置、滤芯材料为YBCO的脱氧装置、滤芯为贵金属的高温过滤装置、冷却装置和气体含量在线检测设备等其他相关部件。该操作方法包括以下几个阶段：①加热炉升温阶段；②抽真空及降温阶段；③过滤及冷却阶段；④实时监测阶段。本发明优点在于，系统可靠、性价比高、易操作，纯化后的气体纯度高。满足电子工业产业、气氛热处理等对超高纯化惰性气体的需求。
Description
技术领域
本发明涉及惰性气体纯化技术领域，尤其涉及一种惰性气体高温纯化系统，纯化后惰性气体中氧含量、水含量、碳氢含量在线监测方法以及杂质气体含量超标控制技术，纯化后的气体纯度可达8N以上。
背景技术
高纯惰性气体是目前电子工业产业、气氛热处理、医疗领域等不可或缺的支撑性原材料。惰性气体常见有氩气、氦气和氖气等，通常由液态直接气化后的惰性气体纯度只能达到5N，满足不了超高纯度气体要求。以Nb3Sn超导线圈热处理为例，避免热处理期间超导线氧化及污染是Nb3Sn超导线圈热处理的关键技术要求。若线圈内部超导线氧化将引起超导磁体性能退化甚至不超导。为了避免线圈内超导线热处理氧化目前最主要的方法就是内部通入惰性保护气体如氩气。保护气体在线圈内流动一方面可以置换线圈中的预留空气，另一方面可以带走超导线材在热处理过程中会产生O2、H2O和有机物等杂质。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种惰性气体高温纯化系统。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种惰性气体高温纯化系统，包括有惰性气体供气装置、脱水装置、固体颗粒过滤器一、脱氧装置、高温气体纯化器、冷却装置、固体颗粒过滤器二、气体含量在线检测设备和高纯气体收集容器，所述的惰性气体供气装置的出气端通过管道连接脱水装置的进气端，脱水装置的出气端通过管道连接固体颗粒过滤器一的进气端，固体颗粒过滤器一的出气端通过管道连接脱氧装置的进气端，脱氧装置的出气端通过管道连接高温气体纯化器的进气端，高温气体纯化器的出气端通过管道连接冷却装置的进气端，冷却装置的出气端通过管道连接固体颗粒过滤器二的进气端，固体颗粒过滤器二的出气端通过管道分别与气体含量在线检测设备和高温气体纯化器连接。
所述的气体含量在线检测设备包括有微量氧分析仪、露点分析仪和碳氢分析仪，可实时监测过滤后气体的氧含量、水含量和碳氢含量，过滤后惰性气体中的杂质气体含量均低于0.1ppm，即可认为满足超导线圈热处理保护气体纯度要求。
在所述的惰性气体供气装置与脱水装置之间的管道上安装有减压器一；在脱水装置与固体颗粒过滤器一之间的管道上安装有减压器二；在固体颗粒过滤器一与脱氧装置之间的管道上安装有截止阀一，在脱氧装置与高温气体纯化器之间的管道上依次安装有截止阀二和减压器三；在高温气体纯化器与冷却装置之间的管道上安装有截止阀三；在冷却装置与固体颗粒过滤器二之间的管道上安装有减压器四；在固体颗粒过滤器二与微量氧分析仪、露点分析仪、碳氢分析仪、高纯气体收集容器之间的管道上分别安装有截止阀四、截止阀五、截止阀六和截止阀七，减压器与截止阀均采用螺纹与管道进行连接。
所述的脱水装置的滤芯采用分子筛。分子筛填充材料位于填充室圆柱空腔内，填充室由圆柱空腔以及安装在圆柱空腔上下端面的金属网构成。被过滤气体由圆柱空腔下端面流入，通过分子筛填充材料再由上端面流出。可以吸附惰性气体中残留的水分子。
所述的固体颗粒过滤器一和固体颗粒过滤器二的滤芯材料为PTFE。，过滤形式是由外向内过滤，滤芯材料安装在金属网支撑件上，金属网支撑件安装在圆柱体过滤腔内。被过滤气体是由圆柱体过滤腔下端面流入，通过滤芯材料再由圆柱体过滤腔上端面流出。过滤精度可达0.0025um。
所述的脱氧装置包括有加热炉一、不锈钢外壳、YBCO填充材料和真空泵，真空泵位于不锈钢外壳的外侧，所述的加热炉一位于不锈钢外壳内部，加热炉一最高加热温度为600℃，所述的YBCO填充材料位于钢管内，钢管位于加热炉一内部，钢管的一端为进气端，另一端为出气端，钢管侧面开孔通过管道与真空泵连接，在钢管与真空泵之间的管道上安装有截止阀八。
所述的高温气体纯化器包括有加热炉二、金属编织网、支撑件和过滤壳体，所述的金属编织网、支撑件和过滤壳体均位于加热炉二内部，加热炉二的加热温度最高为1000℃，所述的支撑件由多孔的圆柱形钢管构成，圆柱形钢管下底面由不锈钢盖板密封，所述的金属编织网是由金属锆丝、钛丝、铜丝和铌钛丝复合编织成网状，金属编织网卷积成多层盘绕在支撑件上，支撑件和金属编织网位于过滤壳体内部，圆柱形钢管上顶面与过滤壳体顶面的出气管连接，在过滤壳体的下面设有进气管。高温气体纯化器可以吸附惰性气体中的O2、H2O、CO2、H2、CH4、N2等。
所述的金属编织网的网眼在0.1mm2-3mm2之间；盘绕的金属编织网的层数在5-20层之间；支撑件上的孔径在2mm2-20mm2之间。所述的冷却装置包括有循环冷却水、冷却水槽、气体盘管构成，循环冷却水在冷却水槽中循环流动，冷却后的气体温度低于50℃。
系统的操作方法，包括以下步骤：
A 开启脱氧装置加热炉一，升温至400℃-600℃之间，保温20-60min，之后开启真空泵对脱氧装置内的钢管进行抽真空，当压力<10Pa时，停止抽真空，停止加热并使脱氧装置冷却至室温；
B 开启高温气体纯化器加热炉二，升温至650℃-950℃之间，持续保温；
C 开启冷却装置中的循环冷却水，保证冷却水温度<25℃；
D 打开气源供气装置出气口的阀门，保证进入脱水装置的气体压力<3MPa，气体流量<400L/min；
E 打开氧分析仪、露点分析仪和碳氢分析仪，对过滤后惰性气体的杂质气体含量进行实时监测；过滤后惰性气体中的杂质气体含量均低于0.1ppm，即可认为满足超导线圈热处理保护气体纯度要求；
F 当过滤后惰性气体中氧含量或水含量或碳氢含量高于0.1ppm时，关闭截止阀八，重复操作A步骤，同时更换脱水装置滤芯和高温气体纯化器的滤芯。
本发明采用的是物理吸附、化学吸附和催化氧化等工序联用的惰性气体纯化工艺。
本发明纯化系统气体压力低于3MPa，气体流量低于400L/min。
本发明采用物理吸附、化学吸附和催化氧化等工序联用的惰性气体纯化工艺。纯化系统中的脱水装置滤芯由分子筛组成，吸附惰性气体中的微量水，固体颗粒过滤器主要过滤气源中的尘埃粒子和过滤系统中的杂质粒子，脱氧装置采用的滤芯为YBCO超导材料，利用YBCO高温释放氧气，降温吸附氧气的特性进行脱氧，高温过滤器主要是利用贵金属来吸附气源中的微量C、H和O，气体在线分析仪主要功能是监测纯化后的气体是否满足热处理保护气体纯度要求，一旦超标能够有效的提醒工作人员更换滤芯。
本发明的优点是：本发明采用物理吸附、化学吸附和催化氧化等工序联用的惰性气体纯化工艺，系统安全可靠，操作方法简单。惰性气体纯化后纯度可达8N以上满足超导线圈热处理气源纯度要求。纯化后的气体可以有效的保护超导线不被污染。杂质气体含量在线监测系统可以实时显示惰性气体的杂质气体含量，一旦超标能够有效的提醒工作人员更换滤芯。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明高温气体纯化器结构图。
具体实施方式
如图1所示，一种惰性气体高温纯化系统，包括有气源供气装置1、减压器一2、二4、三12、四17、截止阀一6、二11、三15、四19、五20、六21、七25、八8、脱水装置3、固体颗粒过滤器一5、固体颗粒过滤器二18、脱氧装置9、高温气体纯化器13、冷却装置16和气体含量在线检测设备，在所述的脱水装置3连接于气源供气装置1之后，固体颗粒过滤器一5连接于脱水装置3之后，脱氧装置9连接于固体颗粒过滤器一5之后，高温气体纯化器13连接于脱氧装置9之后，冷却装置16连接于高温气体纯化器13之后，固体颗粒过滤器二18连接于冷却装置16之后，氧分析仪22、露点分析仪23、碳氢分析仪24连接于固体颗粒过滤器二18之后。高纯气体进入高纯气体收集容器26内。
所述的管路连接装置包括有多个减压器（2、4、12、17）、多个截止阀（6、8、11、15、19、20、21、25）和气体管道，采用螺纹进行连接。
所述的脱水装置3滤芯材料采用的是分子筛吸附惰性气体中残留的水分子。
所述的固体颗粒过滤器一5和二18滤芯材料采用的是PTFE，过滤形式是由外向内过滤，主要过滤气源中的尘埃粒子和过滤系统中的杂质粒子，过滤精度可达0.0025um。
所述的脱氧装置9包括有加热炉一10，316L不锈钢外壳、YBCO填充材料、真空泵7等构成。加热炉一10最高加热温度至少为600℃。利用YBCO高温释放氧气，降温吸附氧气的特性进行脱氧。YBCO填充材料位于316L钢管内，钢管一端为进气端，另一端为出气端，钢管侧面开孔用于真空泵7抽真空，316L钢管位于加热炉10内。
所述的高温气体纯化器13包括有加热炉二14、金属编织网33、支撑件30、过滤壳体35和进气管34、出气管36组成。其中加热炉二14的温度可达1000℃。金属编织网33分别由金属锆、钛、铜和铌钛编织成网状，卷积成多层盘绕在支撑件30上。支撑件30由多孔31的圆柱形钢管构成，圆柱形钢管下底面由不锈钢盖板密封，圆柱形钢管上顶面32与过滤外壳出气管36连接。高温气体纯化器可以吸附惰性气体中的O2、H2O、CO2、H2、CH4、N2等，高温气体纯化器13位于加热炉14内。
所述的金属编织网33网眼在0.1mm2-3mm2之间。盘绕的编织网层数在5-20层之间。支撑件30上的通气孔孔径为2mm2-20mm2之间。
所述的冷却装置16包括有冷却水、冷却水槽、气体盘管构成。冷却水在冷却水槽中循环流动，冷却后的气体温度要求低于50℃。
所述的杂质气体含量在线分析仪，包括有微量氧分析仪22、露点分析仪23和碳氢分析仪24，可实时监测过滤后气体的氧含量、水含量和碳氢含量。过滤后惰性气体中的杂质气体含量均低于0.1ppm，即可认为满足超导线圈热处理保护气体纯度要求。
所述纯化系统气体压力低于3MPa，气体流量低于400L/min。
系统操作方法，具体步骤如下：
A 开启脱氧装置加热炉一10，升温至400℃-600℃之间，保温20-60min，之后关闭截止阀一6和二11，打开截止阀八8，开启真空泵7对脱氧装置滤芯腔体9进行抽真空，当压力<10Pa时，停止抽真空并关闭截止阀八8，停止加热并使脱氧装9冷却至室温。
B 开启高温气体纯化器加热炉二14，升温至650℃-950℃之间，持续保温。
C 开启冷却装置16循环水，保证冷却水温度<25℃。
D 打开气源出气截止阀及减压器2，依次打开减压器4、截止阀6、减压器11、截止阀（11、15、17、25），保证管路中的气体压力<3MPa，气体流量<400L/min。
E 打开氧分析仪22、露点分析仪23、碳氢分析仪24，打开截止阀（19、20、21）对过滤后惰性气体的杂质气体含量进行实时监测。过滤后惰性气体中的杂质气体含量均低于0.1ppm，即可认为满足超导线圈热处理保护气体纯度要求，高纯气体进入高纯气体收集容器26内。
F 当过滤后惰性气体中氧含量或水含量或碳氢含量高于0.1ppm时，关闭气体出气阀2。重新重复操作A步骤，同时更换脱水装置滤芯和高温气体纯化器滤芯。
本发明优点在于，系统可靠、性价比高。可以有效过滤惰性气源中的固体颗粒和杂质气体。过滤后的气体纯度可达8N及以上，满足工业上对超高纯气体的要求。
Claims (8)
1.一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：包括有惰性气体供气装置、脱水装置、固体颗粒过滤器一、脱氧装置、高温气体纯化器、冷却装置、固体颗粒过滤器二、气体含量在线检测设备和高纯气体收集容器，所述的惰性气体供气装置的出气端通过管道连接脱水装置的进气端，脱水装置的出气端通过管道连接固体颗粒过滤器一的进气端，固体颗粒过滤器一的出气端通过管道连接脱氧装置的进气端，脱氧装置的出气端通过管道连接高温气体纯化器的进气端，高温气体纯化器的出气端通过管道连接冷却装置的进气端，冷却装置的出气端通过管道连接固体颗粒过滤器二的进气端，固体颗粒过滤器二的出气端通过管道分别与气体含量在线检测设备和高温气体纯化器连接；
所述的高温气体纯化器包括有加热炉二、金属编织网、支撑件和过滤壳体，所述的金属编织网、支撑件和过滤壳体均位于加热炉二内部，加热炉二的加热温度最高为1000℃，所述的支撑件由多孔的圆柱形钢管构成，圆柱形钢管下底面由不锈钢盖板密封，所述的金属编织网是由金属锆丝、钛丝、铜丝和铌钛丝复合编织成网状，金属编织网卷积成多层盘绕在支撑件上，支撑件和金属编织网位于过滤壳体内部，圆柱形钢管上顶面与过滤壳体顶面的出气管连接，在过滤壳体的下面设有进气管。
2.根据权利要求1所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：所述的气体含量在线检测设备包括有微量氧分析仪、露点分析仪和碳氢分析仪。
3.根据权利要求2所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：在所述的惰性气体供气装置与脱水装置之间的管道上安装有减压器一；在脱水装置与固体颗粒过滤器一之间的管道上安装有减压器二；在固体颗粒过滤器一与脱氧装置之间的管道上安装有截止阀一，在脱氧装置与高温气体纯化器之间的管道上依次安装有截止阀二和减压器三；在高温气体纯化器与冷却装置之间的管道上安装有截止阀三；在冷却装置与固体颗粒过滤器二之间的管道上安装有减压器四；在固体颗粒过滤器二与微量氧分析仪、露点分析仪、碳氢分析仪、高纯气体收集容器之间的管道上分别安装有截止阀四、截止阀五、截止阀六和截止阀七。
4.根据权利要求1所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：所述的脱水装置的滤芯采用分子筛。
5.根据权利要求1所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：所述的固体颗粒过滤器一和固体颗粒过滤器二的滤芯材料为PTFE。
6.根据权利要求1所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：所述的脱氧装置包括有加热炉一、不锈钢外壳、YBCO填充材料和真空泵，真空泵位于不锈钢外壳的外侧，所述的加热炉一位于不锈钢外壳内部，加热炉一最高加热温度为600℃，所述的YBCO填充材料位于钢管内，钢管位于加热炉一内部，钢管的一端为进气端，另一端为出气端，钢管侧面开孔通过管道与真空泵连接，在钢管与真空泵之间的管道上安装有截止阀八。
7.根据权利要求1所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：所述的金属编织网的网眼在0.1mm2-3mm2之间；盘绕的金属编织网的层数在5-20层之间；支撑件上的孔径在2mm2-20mm2之间。
8.根据权利要求1所述的一种惰性气体高温纯化系统，其特征在于：所述的冷却装置包括有循环冷却水、冷却水槽、气体盘管构成，循环冷却水在冷却水槽中循环流动，冷却后的气体温度低于50℃。
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