CN110456247B

CN110456247B - 测试器件及其测试方法

Info

Publication number: CN110456247B
Application number: CN201910689367.1A
Authority: CN
Inventors: 席昭洋
Original assignee: Yungu Guan Technology Co Ltd
Current assignee: Yungu Guan Technology Co Ltd
Priority date: 2019-07-29
Filing date: 2019-07-29
Publication date: 2021-08-13
Anticipated expiration: 2039-07-29
Also published as: US11953537B2; US20210373067A1; CN110456247A; WO2021017613A1

Abstract

本发明涉及一种测试器件及其测试方法。其中，测试器件包括层叠设置的第一电极、电子传输单元、电荷生成层、空穴传输单元和第二电极；所述电荷生成层包括N型掺杂层和P型掺杂层，所述N型掺杂层邻接所述电子传输单元，所述P型掺杂层邻接所述空穴传输单元。上述测试器件去除了发光层，避免了发光层对器件性能的影响，单独测试电荷生成层的电荷产生能力和稳定性，可以提高测试准确性。

Description

测试器件及其测试方法

技术领域

本发明涉及显示领域，特别是涉及一种测试器件及其测试方法。

背景技术

叠层OLED器件由电荷生成层串联两个发光单元，在低电流密度下可以达到高电流效率，而且低电流驱动也可以延长OLED器件的寿命，因此得到了广泛应用。

为了提高叠层OLED的寿命，需要具有高效的电荷产生、电荷传输和电荷注入性质的电荷生成层。如何使电荷生成层高效地产生载流子、快速地传输载流子和有效地注入载流子，是获得高性能叠层OLED器件的关键问题。而目前的电荷生成层，其自身的电荷产生能力弱，导致叠层OLED的电流效率下降，器件寿命不理想。因此，需要提供一种测试器件和测试方法，以检测出高性能的电荷生成层的参数，进而提高叠层OLED的效率。

发明内容

基于此，有必要针对前的电荷生成层，其自身的电荷产生能力弱，导致叠层OLED的电流效率下降，器件寿命低的问题，提供一种测试器件及其测试方法。

一种测试器件，包括层叠设置的第一电极、电子传输单元、电荷生成层、空穴传输单元和第二电极；

所述电荷生成层包括N型掺杂层和P型掺杂层，所述N型掺杂层邻接所述电子传输单元，所述P型掺杂层邻接所述空穴传输单元。

在其中一个实施例中，所述第一电极包括阳极，所述第二电极包括阴极；或

所述第一电极包括阴极，所述第二电极包括阳极。

在其中一个实施例中，所述电子传输单元包括设置于所述第一电极和所述N型掺杂层之间的电子注入层和电子传输层，所述的电子注入层邻接所述第一电极，所述电子传输层邻接所述N型掺杂层；

所述空穴传输单元包括设置于所述第二电极和所述P型掺杂层之间的空穴注入层和空穴传输层，所述空穴注入层连接所述第二电极，所述空穴传输层邻接所述P型掺杂层。

一种测试方法，所述测试方法包括：

提供多个测试器件，其中，所述测试器件为前述测试器件，每个所述测试器件的电荷生成层均包括一个变化的参数；

在每个所述测试器件的第一电极和第二电极之间施加测试电压，使所述电荷生成层产生电流，检测每个所述测试器件的电流，并根据所述电流随所述测试电压的变化绘制电压电流曲线；和/或

在预设温度下，检测固定电流密度下每个所述测试器件的电压，并根据所述电压随时间的变化绘制时间电压曲线；

根据所述电压电流曲线和/或所述时间电压曲线选取所述电荷生成层的所述参数。

在其中一个实施例中，所述参数包括N型掺杂层的N型掺杂材料、N型掺杂浓度、N型掺杂层厚度、所述P型掺杂层的P型掺杂材料、P型掺杂浓度和P型掺杂层厚度中的任一个。

在其中一个实施例中，所述第一电极为阳极，所述第二电极为阴极；

所述在每个所述测试器件的第一电极和第二电极之间施加测试电压的步骤包括：

将所述测试电压配置为正向电压，以使所述电荷生成层产生第一内部电流，检测所述测试器件的第一内部电流与所述正向电压的所述电压电流曲线。

在其中一个实施例中，所述第一电极为阴极，所述第二电极为阳极；

将所述测试电压配置为反向电压，以使所述电荷生成层产生第二内部电流，检测所述测试器件的所述第二内部电流与所述反向电压的所述电压电流曲线。

在其中一个实施例中，所述测试方法还包括：

在每个所述测试器件的所述阳极和所述阴极之间施加导通电压，以使每个所述测试器件导通，所述阳极和所述阴极在所述导通电压的作用下产生外部电流，检测每个所述测试器件的外部电流与所述导通电压的关系；

根据所述第二内部电流和所述外部电流选取所述电荷生成层的所述参数；

当所述正向电压和所述导通电压相同时，若所述第二内部电流和所述外部电流的差值小于预设值，则选取对应的测试器件的所述电荷生成层的参数。

在其中一个实施例中，所述预设温度包括第一预设温度和第二预设温度，所述第一预设温度大于所述第二预设温度；

所述检测固定电流密度下每个所述测试器件的电压，并根据所述电压随时间的变化绘制时间电压曲线包括：

分别在所述第一预设温度下和所述第二预设温度下，检测固定电流密度下每个所述测试器件的电压，并根据所述电压随时间的变化绘制时间电压曲线。

在其中一个实施例中，根据所述时间电压曲线选取所述电荷生成层的参数的选取标准为：在所述第一预设温度条件下1000小时内所述电压上升幅度小于1.5V；

在所述第二预设温度条件下10000小时内所述电压上升幅度小于1.5V。

上述测试器件去除了发光层，避免了发光层对器件性能的影响，单独测试电荷生成层的电荷产生能力和稳定性，可以提高测试准确性。上述测试方法通过设置多组上述测试系列，每组测试系列包括多个测试器件，每个测试系列之间设置一个变量，检测测试器件的电压电流曲线和/或时间电压曲线，选取具有最高电荷产生能力以及稳定性最好的电荷生成层，从而在制备有机电致发光器件时，提高有机电致发光器件的发光效率，进而提高有机电致发光器件的寿命。

附图说明

图1为本申请的一个实施例提供的测试器件结构示意图；

图2为本申请的一个实施例提供的测试方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本发明。

请参见图1，本申请的一个实施例提供一种测试器件，用于测试电荷生成层的最优参数，以提高电荷生成层的电荷产生能力，提高叠层OLED器件的寿命。该测试器件包括层叠设置的第一电极110、电子传输单元120、电荷生成层130、空穴传输单元140和第二电极150。

其中，电子传输单元120用于传输电子载流子，包括设置于第一电极110上的电子注入层121和设置于电子注入层121上的电子传输层122。电子注入层121的材料可以是低功函数的金属或金属化合物，例如氟化锂(LiF)、镱(Yb)、铽(Tm)等。电子传输层122的材料可以是1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、三(8-羟基喹啉)合铝(Alq3)、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝(BAlq)、浴铜灵(BCP)、三[2,4,6-三甲基-3-(3-吡啶基)苯基]硼烷(3TPYMB)等。

空穴传输单元140用于传输空穴载流子，包括设置于电荷生成层130上的空穴传输层141和设置于空穴传输层141上的空穴注入层142。空穴传输层141的材料可以是N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)、4，4′，4＂-三(N-咔唑)三苯胺(TCTA)、1,1-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基]环己烷(TAPC)、1,3-双(咔唑-9-基)苯(mCP)等。空穴注入层142的材料可以是三氧化钼(MoO₃)或2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂三亚苯(HAT-CN)等。

电荷生成层130用于产生电子载流子和空穴载流子，包括N型掺杂层131和P型掺杂层132。N型掺杂层131用于产生电子载流子，设置于电子传输层122上。P型掺杂层132用于产生空穴载流子，设置于N型掺杂层131和空穴传输层141之间。N型掺杂层131的主体材料可选用浴铜灵(BCP)、4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(Bphen)、4,6-双(3,5-二(3-吡啶)基苯基)-2-甲基嘧啶(B3PYMPM)、1,3,5-三(3-(3-吡啶基)苯基)苯(TmPyPB)中的任意一种，N型掺杂材料可以选用锂(Li)、铯(Cs)、镱(Yb)、氟化锂(LiF)等。P型掺杂层132的主体材料可选用N,N'-二(萘-2-基)-N,N'-二(苯基)联苯-4,4'-二胺(NPB)、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺(TAPC)、1,3-二咔唑-9-基苯(mCP)中的任意一种，P型掺杂材料可选用三氧化钼(MoO3)、2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂三亚苯(HAT-CN)、2,3,5,6-四氟-四氰基-1,4-苯醌二甲烷(F4-TCNQ)等。

电荷生成层130的电荷产生能力与N型掺杂层131的掺杂材料、掺杂浓度、厚度以及P型掺杂层132的掺杂材料、掺杂浓度和厚度有关。本实施例通过设计该测试器件，配合测试方法检测不同参数下电荷生成层130的电荷产生能力，以选出电荷产生能力强、性能稳定的电荷生成层130的参数。

在一个实施例中，第一电极110可以是阳极，第二电极120可以是阴极。则电子注入层121和电子传输层122层叠设置于阳极上，电子传输层122与N型掺杂层邻接。空穴传输层141和空穴注入层142层叠设置于P型掺杂层上，且空穴注入层142与阴极邻接。此时，可以在第一电极110和第二电极120之间施加正向电压使电荷生成层130产生电流，并检测不同参数的电荷生成层130产生的电流与外界电压的关系，相同电压下，电流上升越快，则电荷生成层130的电荷产生能力越好。还可对器件施加特定的电流，测试具有不同参数的电荷生成层130的测试器件的电压，并检测电压随时间的上升曲线，相同时段内电压上升越小则电荷生成层130的性能越稳定。

在另一个实施例中，第一电极可以是阴极，第二电极可以是阳极。则，电子注入层121和电子传输层122层叠设置于阴极上，电子传输层122与N型掺杂层邻接。空穴传输层141和空穴注入层142层叠设置于P型掺杂层上，且空穴注入层142与阳极邻接。此时，可以在第一电极110和第二电极120之间施加反向电压使电荷生成层130产生电流，并检测不同参数的电荷生成层130产生的电流与外界电压的关系。类似的，还可以对器件施加特定的电流，测试具有不同参数的电荷生成层130的测试器件的电压，并测试电压随时间的上升曲线，以筛选出电荷生成层130的最优参数。

上述实施例提供的测试器件去除了发光层，避免了发光层对器件性能的影响，单独测试电荷生成层130的电荷产生能力和稳定性，可以提高测试准确性。

请参见图2，根据上述测试器件，本申请还提供一种测试方法，包括以下步骤：

S100：提供多个测试器件，其中，测试器件为上述测试器件。每个测试器件均包括一个变化的参数。

具体的，本实施例可以将具有同一变化参数的多个测试器件归为一个测试系列，即可对同一变化的参数多次测量，提高测量准确度。本实施例可以提供多个测试系列，每个测试系列均包括至少两个测试器件，且每个测试系列中包含的测试器件的数量相同。例如，每个测试系列中均包括三个测试器件，且所述三个测试器件的结构相同，仅包括一个变化的参数。该变化的参数可以是N型掺杂层的N型掺杂材料、N型掺杂浓度、N型掺杂层厚度、P型掺杂层的P型掺杂材料、P型掺杂浓度、P型掺杂层厚度中的一种。

举例说明，系列1中包含的三个测试器件中的P型掺杂层的P型掺杂材料、P型掺杂浓度和P型掺杂层厚度均相同；N型掺杂层的N型掺杂材料相同，N型掺杂浓度相同，N型掺杂层厚度呈梯度变化，分别为

即系列1测试N型掺杂层厚度的影响。

系列2中包含的三个测试器件其P型掺杂层的P型掺杂材料、P型掺杂浓度和P型掺杂层厚度与系列1中三个测试器件的P型掺杂层的参数相同。系列2中的三个测试器件中的N型掺杂层掺杂材料与系列1中的N型掺杂材料相同，系列2中三个测试器件的N型掺杂浓度相同，但与系列1中测试器件的掺杂浓度不同，系列2中的三个测试器件的N型掺杂层厚度不同，呈梯度变化，分别为

即系列2也可测试N型掺杂层的厚度的影响，同时系列2与系列1比较时，可比较相同的N型掺杂层厚度条件下，N型掺杂浓度的影响。

系列3中的三个测试器件其P型掺杂层的P型掺杂材料、P型掺杂浓度和P型掺杂层厚度与系列1中三个测试器件的P型掺杂层的参数均相同。系列3中三个测试器件N型掺杂层的N型掺杂材料与系列1和系列2相同，N型掺杂浓度不同，呈梯度变化，分别为S1％、S2％、S3％，N型掺杂层的厚度均相同。即系列3可测试N型掺杂浓度的影响。

系列4中的三个测试器件其P型掺杂层的掺杂材料、掺杂浓度和厚度与系列1中三个测试器件的P型掺杂层的掺杂材料、掺杂浓度和厚度均相同。系列4中三个测试器件的掺杂材料相同，但与系列3中的N型掺杂材料不同，三个测试器件的N型掺杂浓度不同，呈梯度变化，分别为S1％、S2％、S3％，N型掺杂层的厚度均相同。即系列4也可测试N型掺杂浓度的影响，同时与测试系列3相比，还可测试在相同掺杂浓度下掺杂材料的影响。

可再设置4个系列，每个系列的N型掺杂层的掺杂材料、掺杂浓度和厚度均相同，每个系列中的三个测试器件的P型掺杂层包括一个变量，该变量可以是掺杂材料、掺杂浓度和厚度中的任一个，每个系列之间可以有一个变量，该变量可以是掺杂材料、掺杂浓度和厚度中的任一个。通过分别检测N型掺杂层的参数对电荷生成层的影响和P型掺杂层的参数对电荷生成层的影响，选取最佳的N型掺杂层参数和P型掺杂层参数。

为提高测试结果的准确性，可以设置更多组测试系列，在此不一一说明。

S200：在每个测试器件的第一电极和第二电极之间施加测试电压，使电荷生成层产生电流，检测每个测试器件的电流，并根据电流随测试电压的变化绘制电压电流曲线。

在一个实施例中，可以通过检测各测试器件的电压电流曲线获取N型掺杂层的参数和P型掺杂层的参数，以提高电荷生成层的电荷产生能力。

具体的，在一中实施方式中，当第一电极为阳极，第二电极为阴极时，在第一电极和第二电极之间施加的测试电压为正向电压，也即阳极为正，阴极为负。此时，测试器件内的电荷生成层产生第一内部生电流，第一内部电流方向为由阳极到阴极。分别检测每个测试系列内各测试器件的第一内部电流随电压变化的曲线。需要说明的是，针对每个测试系列，测试电压变化范围相同，例如，可以均为0V到8V。由于测试器件和测试器件之间包括一个变量，因此，可以比较电压电流曲线获取N型掺杂层和P型掺杂层的最优参数。

在另一种实施方式中，当第一电极为阴极，第二电极为阳极时，在第一电极和第二电极施加的测试电压为反向电压，也即阳极为负，阴极为正。此时，测试器件内的电荷生成层产生第二内部电流，第二内部电流方向为由阴极到阳极。类似的，分别检测每个测试系列内各测试器件的第二内部电流随电压变化的曲线，且针对每个测试系列，测试电压变化范围相同。通过比较电压电流曲线获取N型掺杂层和P型掺杂层的最优参数。

当第一电极为阴极，第二电极为阳极时，还可以在第一电极和第二电极之间施加导通电压，导通电压为正向，使得测试器件在导通电压的作用下导通并产生外部电流。外部电流即为阳极和阴极在外部的导通电压作用下产生的电流，外部电流的方向为由阳极到阴极。检测每个测试器件的测试电压-第二内部电流曲线和导通电压-外部电流曲线，当测试电压-第二内部电流曲线和导通电压-外部电流曲线越相似，则表明器件的电荷产生能力越好。具体的，在比较测试电压-第二内部电流曲线和导通电压-外部电流曲线时，可以在相同的测试电压和导通电压下，比较第二内部电流和外部电流的大小，当第二内部电流和外部电流的差值小于预设值，则对应的电荷生成层的电荷产生能力越好。

S300：和/或在预设温度下检测固定电流密度下每个测试器件的电压，并根据电压随时间的变化曲线绘制电压时间曲线。

在一个实施例中，可以在预设温度下对器件施加固定电流，测量器件在固定电流密度下的电压，且通电一段时间，检测器件电压随时间的变化曲线，以选取稳定性最好的电荷生成层的参数。本实施例中，预设温度包括第一预设温度和第二预设温度，可以分别在第一预设温度和第二预设温度下检测固定电流密度下电压随时间的变化。其中，第一预设温度大于第二预设温度，第二为常温温度，具体可以是25℃，第一预设温度为高温温度，具体可以是85℃。

具体的，本实施例中第一电极可以为阳极，第二电极可以为阴极，或第一电极为阴极，第二电极为阳极。对各组测试器件均施加相同的电流，在一定时间内分别检测每个测试系列中器件的第一电极和第二电极之间的电压随时间的变化曲线。根据时间电压曲线，在一定时间内电压随时间变化最小的测试器件，其电荷生成层的稳定性较高。

本实施例可以分别检测25℃和85℃下，160小时内各检测器件的电压。根据85℃下0～160小时的时间电压曲线模拟0～1000小时的时间电压曲线，选取电压变化量最小的曲线，其对应的电荷生成层参数最佳。或根据25℃下0～160小时的时间电压曲线模拟0～10000小时的时间电压曲线，选取电压变化量最小的曲线，其对应的电荷生成层参数最佳。也可同时测试各个测试器件在高温和常温条件下的时间电压曲线，选取85℃下0～1000小时、25℃下0～10000小时的电压上升小于1.5V的测试器件，其对应的电荷生成层的性能最佳。

优选的，在另一个实施例中，可以同时测量各个测试系列的电压电流曲线和时间电压曲线，根据电压电流曲线和时间电压曲线综合选取电荷产生能力强且稳定性好的电荷生成层参数。

S400：根据所述电压电流曲线和/或所述时间电压曲线选取所述N型掺杂层和所述P型掺杂层的参数。

通过对比多个测试系列的电压电流曲线，选取电流随电压上升速度较快的测试器件，电流上升越快，则对应的电荷生成层的电荷产生能力越好。

通过对比多个测试系列的时间电压曲线，选取一段时间内高温和常温条件下电压上升缓慢的测试器件，电压上升越慢，则对应的电荷生成层在常温和高温下的稳定性越好。当高温(85℃)下1000小时内和/或常温(25℃)下10000小时内电压上升小于1.5V时，则电荷生成层的稳定性较好。

例如在一个实施例中，根据上述测试方法，最终选取的N型掺杂层的材料位Yi(镱)，厚度为

最优厚度为

掺杂浓度为1％～5％，最优掺杂浓度为3％。P型掺杂层的材料为三氧化钼，厚度为

最优厚度为

掺杂浓度为5％～15％，最优掺杂浓度为10％。

进一步的，可以根据上述N型掺杂层的参数以及P型掺杂层的参数制备有机电致发光器件的电荷生成层，提高有机电致发光器件的发光效率，从而提高有机电致发光器件的寿命。

上述实施例提供的测试方法，通过设置多组测试系列，每组测试系列包括至少两个测试器件，每个测试系列之间设置一个变量，检测测试器件的电压电流曲线和/或时间电压曲线，选取具有最高电荷产生能力以及稳定性最好的电荷生成层，从而在制备有机电致发光器件时，提高有机电致发光器件的发光效率，进而提高有机电致发光器件的寿命。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种测试器件，其特征在于，包括层叠设置的第一电极、电子传输单元、电荷生成层、空穴传输单元和第二电极，所述电子传输单元直接贴合于所述第一电极和所述电荷生成层之间，所述电荷生成层直接贴合于所述电子传输单元和所述空穴传输单元之间，所述空穴传输单元直接贴合于所述第二电极与所述电荷生成层之间；

2.根据权利要求1所述的测试器件，其特征在于，所述第一电极包括阳极，所述第二电极包括阴极；或

所述第一电极包括阴极，所述第二电极包括阳极。

3.根据权利要求1或2所述的测试器件，其特征在于，所述电子传输单元包括设置于所述第一电极和所述N型掺杂层之间的电子注入层和电子传输层，所述的电子注入层邻接所述第一电极，所述电子传输层邻接所述N型掺杂层；

4.一种测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：

提供多个测试器件，其中，所述测试器件为权利要求1至3中任一项所述的测试器件，每个所述测试器件的电荷生成层均包括一个变化的参数；

5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述参数包括N型掺杂层的N型掺杂材料、N型掺杂浓度、N型掺杂层厚度、所述P型掺杂层的P型掺杂材料、P型掺杂浓度和P型掺杂层厚度中的任一个。

6.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述第一电极为阳极，所述第二电极为阴极；

7.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述第一电极为阴极，所述第二电极为阳极；

8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法还包括：

当所述测试电压和所述导通电压相同时，若所述第二内部电流和所述外部电流的差值小于预设值，则选取对应的测试器件的所述电荷生成层的参数。

9.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述预设温度包括第一预设温度和第二预设温度，所述第一预设温度大于所述第二预设温度；

10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，根据所述时间电压曲线选取所述电荷生成层的参数的选取标准为：

在所述第一预设温度下1000小时内所述电压上升幅度小于1.5V；或

在所述第二预设温度下10000小时内所述电压上升幅度小于1.5V。