CN110452563B - 一种超导带绝缘涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超导带绝缘涂层的制备方法，绝缘涂层为氮化硼气凝胶；具体的制备方法包括：（1）氮化硼水溶胶的制备；（2）超导带材表面涂覆氮化硼水凝胶涂层的制备；（3）超导带表面氮化硼气凝胶涂层的制备。本案采用具有高导热和绝缘特性的氮化硼气凝胶作为表面绝缘涂层，借助气凝胶多孔结构中的微孔作为气泡成核中心、抑制超导带材表面连续大气泡的形成，保持带材表面良好的传热效率和稳定的绝缘强度；氮化硼气凝胶多孔网络结构具有高导热和绝缘特性，可实现超导带材与液氮介质之间的快速热交换，加速带材的失超恢复；可通过重复浸液‑刮胶‑冷冻干燥过程在高温超导带材表面快速形成厚度可控的均匀绝缘涂层，工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种超导带绝缘涂层的制备方法，尤其是一种超导带材多孔高导热绝缘涂层制备方法及其在加速超导带失超恢复中的应用。
背景技术
应用超导电力技术中所涉及的超导电缆、变压器、限流器等超导装置均面临着短路故障电流引发的带材局部过热、进而导致装备的快速失超问题。虽然高温超导电力装置的核心部件大都采用廉价的液氮浸泡方式以实现运行所必需的低温环境，液氮同时还可用作低温高电压绝缘介质。然而，在瞬间暂态条件下超导体转变为正常态所表现出大电阻会导致超导带材表面迅速富集热量，严重时会导致超导带材烧毁和分层脱离，产生的热量难以被液氮制冷剂快速吸收的主要原因如下：1）超导带材表面迅速温升会造成表面液氮沸腾，进而在带材表面形成热导率低的气泡沸腾区域，导致液氮不能及时将带材中的热量通过传导方式耗散；2）带材表面的绝缘涂层或绝缘绕包层通常采用热导率较低的聚酰亚胺、双向拉伸聚丙烯等聚合物材料，不利于超导带材与液氮之间的热量交换。与此同时，超导带材表面生成的气泡在上升过程中可能发生变长、与附近气泡融合、破裂等变化而形成放电通道，导致主绝缘击穿。
因此，亟需一种能在超导带材表面形成兼具高导热性和绝缘特性的绝缘涂层。该绝缘涂层具有多孔结构和高导热特性，在抑制带材表面大气泡形成、避免由连续气泡导致绝缘性能退降，同时又能保持高导热性、有利于带材与液氮之间的热交换。最终确保超导带材具备优异的快速失超恢复特性和绝缘可靠性。
发明内容
本发明目的是：提供了一种既能抑制超导带表面大气泡形成、保持绝缘可靠性，又能保持高热导率、实现带材与液氮之间快速热交换的绝缘涂层制备方法。
本发明的技术方案是：一种超导带绝缘涂层的制备方法，绝缘涂层为氮化硼气凝胶；具体的制备方法包括：
（1）氮化硼水溶胶的制备
将氮化硼超声分散在水和异丙醇混合溶液中，室温进行超声分散后，制得氮化硼-水-异丙醇的分散液；随后，通过机械搅拌将氮化硼-水-异丙醇的分散液与水溶性聚合物的水溶液、表面活性剂共同混合均匀，并超声分散形成稳定的氮化硼水溶胶；所述氮化硼和水溶性聚合物的质量比为10:1~1:1；所述表面活性剂和水溶性聚合物的质量比为0.01~0.1；
（2）超导带材表面涂覆氮化硼水凝胶涂层的制备
采用可调距刮涂工艺将泡沫状氮化硼水溶胶连续涂敷在超导带材的表面，在超导带材表面形成一定厚度的氮化硼水凝胶涂层；
（3）超导带表面氮化硼气凝胶涂层的制备
将涂覆了氮化硼水凝胶的超导带材引入液氮槽中进行液氮冷冻处理，随后通过真空冷冻干燥过程，获得表面涂覆氮化硼气凝胶绝缘涂层的超导带材；最后，通过鼓风干燥强化处理进一步强化涂层结构；所述液氮冷冻处理时间为20~60min；所述真空冷冻干燥过程中冷冻干燥温度为-50oC~-30oC、处理时间为12~48小时、真空度为10~100Pa；所述鼓风干燥强化处理条件为100～110oC、1~5小时；
所述氮化硼-水-异丙醇的分散液的浓度为5~15 mg/ml。
优选的，所述氮化硼的尺寸为50nm~500µm。
优选的，所述水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇等体积混合。
优选的，室温超声分散的时间为2～24小时。
优选的，所述水溶性聚合物包括：聚乙烯基吡络烷酮、聚乙烯醇中的一种。
优选的，所述表面活性剂包括：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
优选的，所述机械搅拌转速为5000~15000rad/min，搅拌时间30~60min。
优选的，所述调距刮涂工艺中，刮涂板与带材表面间距为0.1mm~2mm；超导带为一代（Bi系，BSCCO）或二代（稀土系，ReBCO）高温超导带材。
本发明的优点是：
1、采用具有高导热和绝缘特性的氮化硼气凝胶作为高温超导带材的表面绝缘涂层，借助气凝胶多孔结构中的微孔作为气泡成核中心、抑制超导带材表面连续大气泡的形成，保持带材表面良好的传热效率和稳定的绝缘强度；
2、氮化硼气凝胶多孔网络结构具有高导热和绝缘特性，可实现超导带材与液氮介质之间的快速热交换，加速带材的失超恢复；
3、可通过重复浸液-刮胶-冷冻干燥过程在高温超导带材表面快速形成厚度可控的均匀绝缘涂层，工艺简单易行。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1本案所述的一种超导带绝缘涂层的制备方法的制得的涂层带和裸带的失超恢复时间图表；
图2本案所述的一种超导带绝缘涂层的制备方法的制得的涂层带和裸带的击穿场强图表；
具体实施方式
实施例一：
一种超导带绝缘涂层的制备方法，绝缘涂层为氮化硼气凝胶；具体的制备方法包括：
（1）氮化硼水溶胶的制备
称取2g尺寸为200µm的六方氮化硼（h-BN）加入到水和异丙醇(100ml/100ml)混合溶液中，室温超声分散24小时，最终获得10mg/ml的氮化硼-水-异丙醇的分散液A。同时，将1g聚乙烯基吡络烷酮溶解到200ml水中制成水溶液B。将氮化硼-水-异丙醇的分散液A和水溶液B混合后，加入0.05g十二烷基苯磺酸钠，在转速为10000rad/min下搅拌30min制得泡沫状氮化硼水溶胶；
（2）超导带材表面涂覆氮化硼水凝胶涂层的制备
将制得的氮化硼水溶胶通过刮涂方式涂敷在YBCO高温超导带材上下两表面，控制刮涂板与带材表面间距恒定为1mm；
（3）超导带表面氮化硼气凝胶涂层的制备
将涂覆了氮化硼水凝胶的YBCO高温超导带材引入液氮槽中进行液氮冷冻处理60min后，将其置于-50oC、50 Pa条件下真空冷冻干燥24小时；随后，将其在鼓风干燥箱中100oC处理2小时，获得表面附着氮化硼气凝胶绝缘涂层的超导带材。
实施例二：
一种超导带绝缘涂层的制备方法，绝缘涂层为氮化硼气凝胶；具体的制备方法包括：
（1）氮化硼水溶胶的制备
称取1g尺寸为50nm的六方氮化硼（h-BN）和1g尺寸为500µm的六方氮化硼（h-BN）加入到水和异丙醇(100ml/100ml)混合溶液中，室温超声分散12小时，最终获得10mg/ml的氮化硼-水-异丙醇的分散液A。同时，将2g聚乙烯基吡络烷酮溶解到200ml水中制成水溶液B。将氮化硼-水-异丙醇的分散液A和水溶液B混合后，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，在转速为15000rad/min下搅拌30min制得泡沫状氮化硼水溶胶；
（2）超导带材表面涂覆氮化硼水凝胶涂层的制备
将制得的氮化硼水溶胶通过刮涂方式涂敷在YBCO高温超导带材上下两表面，控制刮涂板与带材表面间距恒定为0.5mm；
（3）超导带表面氮化硼气凝胶涂层的制备
将涂覆了氮化硼水凝胶的YBCO高温超导带材引入液氮槽中进行液氮冷冻处理60min后，将其置于-30oC、100 Pa条件下真空冷冻干燥12小时；随后，将其在鼓风干燥箱中110oC处理5小时，获得表面附着氮化硼气凝胶绝缘涂层的超导带材。
表面附着氮化硼气凝胶绝缘涂层的超导带材，具有以下优点：
1、本发明在高温超导带材表面制备氮化硼气凝胶绝缘涂层，可形成富含微米级空洞的带材表面结构，作为气泡成核中心，从根本上避免了超导带表面大气泡形成导致的传热效率降低、绝缘击穿强度下降的问题，带材失超恢复时间明显缩短，如图1所示。
2、本发明在高温超导带材表面形成的氮化硼涂层具有热导率好、绝缘强度高的特点，如图2所示，且可通过重复浸液-刮胶-冷冻干燥过程在高温超导带材表面快速形成厚度可控的均匀绝缘涂层，工艺简单易行。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明的。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明的所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种超导带绝缘涂层的制备方法，其特征在于：绝缘涂层为氮化硼气凝胶；具体的制备方法包括：
（1）氮化硼水溶胶的制备
将氮化硼超声分散在水和异丙醇混合溶液中，室温进行超声分散后，制得氮化硼-水-异丙醇的分散液；随后，通过机械搅拌将氮化硼-水-异丙醇的分散液与水溶性聚合物的水溶液、表面活性剂共同混合均匀，并超声分散形成稳定的氮化硼水溶胶；所述氮化硼和水溶性聚合物的质量比为10:1~1:1；所述表面活性剂和水溶性聚合物的质量比为0.01~0.1；所述氮化硼-水-异丙醇的分散液的浓度为5~15 mg/ml；
（2）超导带材表面涂覆氮化硼水凝胶涂层的制备
采用可调距刮涂工艺将泡沫状氮化硼水溶胶连续涂敷在超导带材的表面，在超导带材表面形成一定厚度的氮化硼水凝胶涂层；
（3）超导带表面氮化硼气凝胶涂层的制备
将涂覆了氮化硼水凝胶的超导带材引入液氮槽中进行液氮冷冻处理，随后通过真空冷冻干燥过程，获得表面涂覆氮化硼气凝胶绝缘涂层的超导带材；最后，通过鼓风干燥强化处理进一步强化涂层结构；所述液氮冷冻处理时间为20~60min；所述真空冷冻干燥过程中冷冻干燥温度为-50oC~-30oC、处理时间为12~48小时、真空度为10~100Pa；所述鼓风干燥强化处理条件为100～110oC、1~5小时;
所述氮化硼的尺寸为50nm~500µm；所述水溶性聚合物包括：聚乙烯基吡络烷酮、聚乙烯醇中的一种；所述调距刮涂工艺中，刮涂板与带材表面间距为0.1mm~2mm；超导带为一代或二代高温超导带材。
2.根据权利要求1所述的一种超导带绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述水和异丙醇混合溶液中水和异丙醇等体积混合。
3.根据权利要求1所述的一种超导带绝缘涂层的制备方法，其特征在于：室温超声分散的时间为2~24小时。
4.根据权利要求1所述的一种超导带绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种超导带绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述机械搅拌转速为5000~15000rad/min，搅拌时间30~60min。
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