CN110450239B - 一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，包括以下步骤：S1、将原纸浸泡在热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂中，然后将浸渍后的原纸取出烘干，烘干温度为60‑120℃；S2、浸渍纸烘干完成后进行贴面，浸渍纸贴面时热压温度为110‑220℃，热压用于解封异氰酸酯与羟基化合物反应交联，完成浸渍纸与人造板基材的固化粘接。本发明采用上述一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，生产工艺简单、易操作，性能优良，实现了饰面人造板甲醛零释放的目标。
Description
技术领域
本发明涉及人造板制作技术领域，特别是涉及一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法。
背景技术
中国是世界第一大人造板生产国，也是第一大家具生产国。目前，人造板的产量超过3亿立方米。人造板素板制作家具需要进行饰面处理，常见的有贴三聚氰胺缩甲醛浸胶纸饰面、贴木皮饰面、油漆饰面等，其中三聚氰胺纸饰面使用效果远高于其他饰面，并且，成本低，加工效率高。
随着人们对环保要求日益增高，人造板生产及产品的绿色化越来越普及，越来越多的人造板生产厂家开始生产无醛的刨花板、多层板、纤维板等。但是，板材的饰面，尤其是贴纸工艺，却仍然只能使用三聚氰胺缩甲醛浸渍胶膜纸。即基材可以实现无醛胶粘剂生产，而饰面却仍然为有醛胶浸渍纸饰面，这成为板材完全环保化的最后一道障碍。
三聚氰胺缩甲醛胶浸渍胶膜纸生产方法、使用方法成熟，极为简便和高效，成本低，因此其成为了板材饰面最为广泛的方法。为了规避甲醛，人们尝试使用其他胶粘剂用于浸渍纸饰面，但都不理想。因为，板材饰面后，要具备一系列的特点：耐磨、抗冲击、防水、硬度、光泽度等；同时，还要满足饰面的工艺过程，例如浸胶纸能够较长时间储存，并且热压时固化迅速，当然成本也是一项重要的考量。
目前，人们用邻苯二甲酸二丙烯酯、聚醋酸乙烯、不饱和树脂等尝试代替三聚氰胺缩甲醛胶生产浸渍纸，进而用于饰面。结果都是在性能上或者生产效率上等无法做到相应的要求。
人造板无醛化的工业规模普及通过异氰酸酯胶粘剂实现的，直接使用异氰酸酯胶粘剂可以生产刨花板、定向结构刨花板和纤维板，而使用异氰酸酯和水溶性羟基两组分(俗称API)可以用来生产多层板和细木工板。所以有人尝试使用异氰酸酯来制作无醛浸渍胶膜纸，从而完成人造板到家具的绿色化的彻底升级。但是，异氰酸酯胶粘剂具有反应活性强、必须在密闭的容器内单独保存、生成物对各种物质粘接性能极强等特点，而浸渍纸用胶粘剂必须是一种经过预聚的混合物，同时必须保留能进一步反应的活性，完成对基材的粘接却又不能粘接钢板，截止目前没有技术能够使之工业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，生产工艺简单、易操作，性能优良，实现了饰面人造板甲醛零释放的目标。
为实现上述目的，本发明提供了一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原纸浸泡在热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂中，然后将浸渍后的原纸取出烘干，烘干温度为60-120℃；
S2、浸渍纸烘干完成后进行贴面，浸渍纸贴面时热压温度为110-220℃，热压用于解封异氰酸酯与羟基化合物反应交联，完成浸渍纸与人造板基材的固化粘接。
优选的，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂包括混合物B、填料、内脱模剂、助剂，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂的固含量为20-70％；
混合物B的主要成分包括可分散于水的热敏性封闭异氰酸酯A、含羟基的丙烯酸树脂和多元醇；填料包括金属粉末、金属氧化物、非金属矿物中的一种或多种，内脱模剂为聚氨酯类内脱模剂，多元醇包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、植物油多元醇及其羟基化合物中的一种或多种。
优选的，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂的固含量为30-50％。
优选的，热敏性封闭异氰酸酯A的制作方法为：将异氰酸酯单体自聚或与多元醇反应生成预聚体，其中-NCO平均官能度大于2；然后将预聚体与亲水改性剂反应制得可乳化异氰酸酯，其中-NCO官能度为2-4，质量分数为1-15％；再使用封闭剂将可乳化异氰酸酯的-NCO基团封闭，得到封闭的可乳化异氰酸酯A；最后将封闭可乳化异氰酸酯通过高速剪切作用制成分散液；
亲水改性剂为非离子型、阴离子型、阳离子型或混合型，亲水改性剂为聚氧乙烯醇醚、磺酸盐、季铵盐、聚乙二醇单甲醚、2，2-二羟甲基丙酸中的一种或多种，封闭剂为苯酚、己内酰胺、丁酮肟、亚硫酸钠中的一种或多种。
优选的，异氰酸酯单体为二异氰酸酯、多异氰酸酯的单体或衍生物或预聚物的一种或多种，异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，异氰酸酯单体为耐黄变的脂肪族异氰酸酯或氢化异氰酸酯，异氰酸酯单体为六亚甲基二氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，多元醇为甘油、乙二醇、二羟基聚醚、三羟基聚醚、聚己二酸乙二醇酯中的一种或多种，填料为三氧化二铝、碳酸钙、钛白粉、云母粉中的一种或多种，内脱模剂为硬脂酸锌。
优选的，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂还包括外脱模剂、催化剂和流平剂，脱模时间歇性的在钢板涂刷外脱模剂；
外脱模剂为有机硅类脱模剂，催化剂为二月桂酸二丁基锡，流平剂为聚醚改性聚硅氧烷。
优选的，可乳化异氰酸酯A中-NCO官能度2-3，质量分数4-10％。
优选的，原纸浸泡过热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂后烘干温度为90-110℃，烘干后的浸胶纸即马上密封保存；浸渍纸贴面时温度为140-200℃。
因此，本发明采用上述一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，具有如下技术效果：
(1)本发明解决了传统浸渍胶膜纸必须使用有醛胶即三胺胶和脲醛胶的问题，是人造板家具、装修装饰无醛化最后一个难点。
(2)本发明中异氰酸酯胶粘剂中的-NCO基团与羟基的缩合形成氨基甲酸酯键，交联固化，非常稳定，化学键粘接胶合力极强，防水性佳，耐高温，是其他胶粘剂难以比拟的。
(3)本发明通过预聚，提高了分子量，预聚体使得分子大小、结构更适合于胶粘剂，降低了-NCO基团数量，保证了反应的可控性，并且使得脱模在加入脱模剂情况下变得容易和可行。
(4)本发明通过接枝亲水性基团，解决了异氰酸酯胶粘剂分散于水的问题。
(5)本发明通过将剩余数量的-NCO基团封闭，使得无醛胶粘剂能够与羟基化合物共存，并且能够长时间存放。封闭剂解封温度在80～220℃之间，常规的饰面温度在110-200℃之间，正处于这个区间。
(6)本发明混合物B中，羟基丙烯酸树脂以及多元醇是反应物，是胶膜的组成部分，也是胶膜各种性能的提供者。其他组分例如各种树脂以及填料则是为了改善胶膜的综合性能。催化剂则是为了得到理想的反应速度。
(7)通过本发明胶膜纸饰面，可以做到无醛基材到无醛饰面彻底绿色化，避免了游离甲醛释放。
(8)本发明制得的无醛胶浸渍胶膜纸，生产工艺简单、易操作，烘干后的浸胶纸只要不高于80℃以上的高温能够长时间存放，甚至要优于有醛胶浸渍纸，而饰面热压后得到的板材聚氨酯胶层胶合强度高，耐划、耐磨、耐高温、防水性好。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步的说明。
一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原纸浸泡在热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂中，然后将浸渍后的原纸取出烘干，烘干温度为60-120℃，更有的，烘干温度为90-110℃，烘干后的浸胶纸即马上密封保存。
S2、浸渍纸烘干完成后进行贴面，浸渍纸贴面时热压温度为110-220℃，浸渍纸贴面时温度更优为140-200℃，热压用于解封异氰酸酯与羟基化合物反应交联，完成浸渍纸与人造板基材的固化粘接。
热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂包括混合物B、填料、内脱模剂、助剂，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂的固含量为20-70％。优选，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂的固含量为30-50％。
热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂还包括外脱模剂、催化剂和流平剂，脱模时间歇性的在钢板涂刷外脱模剂。内脱模剂与外脱模剂联合使用，增强脱模效果，外脱模剂为有机硅类脱模剂。催化剂和流平剂可以增加纸张饰面效果，提高工作效率，催化剂为二月桂酸二丁基锡，流平剂为聚醚改性聚硅氧烷。
混合物B的主要成分包括可分散于水的热敏性封闭异氰酸酯A、含羟基的丙烯酸树脂和多元醇；关于-NCO与-OH比例，确保异氰酸酯基团过量。多元醇，可以改善纸张的性能，例如韧性、光泽度、丰满性等，保证无醛胶的进一步优化。
填料包括金属粉末、金属氧化物、非金属矿物中的一种或多种，内脱模剂为聚氨酯类内脱模剂，多元醇包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、植物油多元醇及其羟基化合物中的一种或多种。
多元醇为甘油、乙二醇、二羟基聚醚、三羟基聚醚、聚己二酸乙二醇酯中的一种或多种，填料为三氧化二铝、碳酸钙、钛白粉、云母粉中的一种或多种，内脱模剂为硬脂酸锌。
实施例1
一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用万华化学集团有限公司生产的wannate系列PAPI，采用高桥石化化工生产的二羟基聚醚GE-220和三羟基聚醚GEP-560S，两种聚醚的用量为2∶1；
三者预聚得到预聚体，-NCO基团质量分数为14％，官能度为2.3。进一步加入改性剂聚氧乙烯醇醚，-NCO基团质量分数进一步降低到10％。此时进一步加入封闭剂丁酮肟，将剩余-NCO基团封闭。将生成物通过高速搅拌剪切分散于水。制得热敏性异氰酸酯水分散液A，水与胶质量分数比例为1∶1。
(2)混合物B中包括湖北双键精细化工生产的羟基丙烯酸树脂DB3717，市购甘油。
(3)将A和B，同时加入增加耐磨性的三氧化二铝粉末填料、催化剂T12，经过高速剪切混合，制得无醛浸渍液。其中无醛胶组分A∶羟基丙烯酸树脂∶甘油∶三氧化二铝∶T12∶聚醚改性聚硅氧烷∶水比例为50∶60∶3∶5∶0.05∶2∶120。
(4)将原纸浸泡上述所制无醛胶中，沥掉胶液，并使用100℃温度烘干。
(5)取万华生态板业股份有限公司生产的18mm无醛秸秆板作为基材，热压温度180℃，压力1.2MPa，热压时间30s。
(6)热压饰面后，晾板，即制得无醛浸渍胶膜纸饰面人造板。
饰面板关键性能检测如下：
根据两项指标可以看出，聚氨酯胶粘剂粘接强度高的优点十分的突出，远高于国标≥0.6MPa的要求。在游离甲醛释放测试中，由于基材秸秆板和胶膜纸一样也是使用异氰酸酯胶粘剂粘接，故没有检测到游离甲醛释放。另外，胶膜纸固化后胶层的耐冷热循环、耐划痕、耐污染腐蚀、耐龟裂以及光泽和质感也都非常优秀。
因此，本发明采用上述一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，生产工艺简单、易操作，性能优良，实现了饰面人造板甲醛零释放的目标。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原纸浸泡在热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂中，然后将浸渍后的原纸取出烘干，烘干温度为60-120℃；
S2、浸渍纸烘干完成后进行贴面，浸渍纸贴面时热压温度为110-220℃，热压用于解封异氰酸酯与羟基化合物反应交联，完成浸渍纸与人造板基材的固化粘接；
热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂包括混合物B、填料、内脱模剂、助剂，热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂的固含量为20-70％，混合物B的主要成分包括可分散于水的热敏性封闭异氰酸酯A、含羟基的丙烯酸树脂和多元醇；
热敏性封闭异氰酸酯A的制作方法为：将异氰酸酯单体自聚或与多元醇反应生成预聚体，其中-NCO平均官能度大于2；然后将预聚体与亲水改性剂反应制得可乳化异氰酸酯，其中-NCO官能度为2-4，质量分数为1-15％；再使用封闭剂将可乳化异氰酸酯的-NCO基团封闭，得到封闭的可乳化异氰酸酯A；最后将封闭可乳化异氰酸酯通过高速剪切作用制成分散液；
亲水改性剂为非离子型、阴离子型、阳离子型或混合型，亲水改性剂为聚氧乙烯醇醚、磺酸盐、季铵盐、聚乙二醇单甲醚、2，2-二羟甲基丙酸中的一种或多种，封闭剂为苯酚、己内酰胺、丁酮肟、亚硫酸钠中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：填料包括金属粉末、金属氧化物、非金属矿物中的一种或多种，内脱模剂为聚氨酯类内脱模剂，多元醇包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、植物油多元醇及其羟基化合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂的固含量为30-50％。
4.根据权利要求1所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：异氰酸酯单体为二异氰酸酯、多异氰酸酯的单体或衍生物或预聚物的一种或多种，异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：异氰酸酯单体为耐黄变的脂肪族异氰酸酯或氢化异氰酸酯，异氰酸酯单体为六亚甲基二氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：多元醇为甘油、乙二醇、二羟基聚醚、三羟基聚醚、聚己二酸乙二醇酯中的一种或多种，填料为三氧化二铝、碳酸钙、钛白粉、云母粉中的一种或多种，内脱模剂为硬脂酸锌。
7.根据权利要求2所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂还包括外脱模剂、催化剂和流平剂，脱模时间歇性的在钢板涂刷外脱模剂；
外脱模剂为有机硅类脱模剂，催化剂为二月桂酸二丁基锡，流平剂为聚醚改性聚硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：可乳化异氰酸酯A中-NCO官能度2-3，质量分数4-10％。
9.根据权利要求1所述的一种新型无醛浸胶膜纸的制备方法，其特征在于：原纸浸泡过热敏性多组分异氰酸酯无醛胶粘剂后烘干温度为90-110℃，烘干后的浸胶纸即马上密封保存；浸渍纸贴面时温度为140-200℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A new preparation method of formaldehyde free dipping film paper Effective date of registration: 20220627 Granted publication date: 20210625 Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Yantai Zhifu sub branch Pledgor: Wanhua Ecological Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980009126 |