CN110437863B - 一种中间相炭微球萃取过滤装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于炭素材料领域，具体涉及一种中间相炭微球萃取过滤装置及方法，其特征是：至少包括一台热聚反应器，所述热聚反应器上部设有第一管路用于连接精制沥青进料端，下部设有第二管路通过阀门管件连接一次混合器。本发明将热聚反应后的沥青与炭微球混合物首先采用洗油通过两次混合、两次过滤，后采用二甲苯通过两次混合、两次过滤充分将沥青与炭微球分离开来，之后经干燥得到未分级的炭微球成品。本发明的目的在于提供一种中间相炭微球萃取过滤装置，以便使沥青与炭微球实现高效分离。
Description
技术领域
本发明属于炭素材料领域，具体涉及一种中间相炭微球萃取过滤装置及方法。
背景技术
中间相炭微球是继中间相沥青系针状焦和炭纤维之后发现、研究而发展起来的又一具有极大开发潜力和应用前景的新型炭材料。从中间相炭微球出发可以制备高强度高密度C/C复合材料、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭材料 、锂离子电池负极材料等一系列高性能炭材料。其可以更广泛的应用于如半导体工业、化学工业、机械工业、新能源、环保等领域。
在中间相炭微球生产过程中，热聚反应后需要将沥青、炭微球混合物进行有效的分离，分离效果的好坏直接决定了炭微球成品的质量。
因此设计一种安全、简单、高效的分离装置成了一项紧迫的任务，对化工工艺显得意义重大。
发明内容
为克服现有的技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种中间相炭微球萃取过滤装置，以便使沥青与炭微球实现高效分离。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种中间相炭微球萃取过滤装置，其特征是：至少包括一台热聚反应器，所述热聚反应器上部设有第一管路用于连接精制沥青进料端，下部设有第二管路通过阀门管件连接一次混合器；所述一次混合器侧线设有第七管路通过阀门管件连接二次过滤器，下部设有第三管路通过阀门管件连接一次过滤器；所述一次过滤器下部设有第四管路通过阀门管件连接洗油回收塔，侧线设有第五管路通过阀门管件连接二次混合器；所述二次混合器侧线设有第十六管路通过阀门管件连接洗油回收塔，下部设有第六管路通过阀门管件连接二次过滤器；所述二次过滤器下部设有第七管路通过阀门管件连接一次混合器，侧线设有第八管路通过阀门管件连接三次混合器；所述三次混合器侧线设有第十七管路通过阀门管件连接二甲苯回收塔，下部设有第九管路通过阀门管件连接三次过滤器；所述三次过滤器下部设有第十管路通过阀门管件连接二甲苯回收塔，侧线设有第十一管路通过阀门管件连接四次混合器；所述四次混合器侧线设有第十八管路通过阀门管件连接二甲苯回收塔，下部设有第十二管路通过阀门管件连接四次过滤器；所述四次过滤器下部设有第十三管路通过阀门管件连接二甲苯回收塔，侧线设有第十四管路通过阀门管件连接干燥器；所述干燥器侧线设有第十五管路通过阀门管件连接炭微球后续工序，下部设有第十九管路通过阀门管件连接二甲苯回收塔；所述洗油回收塔下部设有第二十管路通过阀门管件连接中间沥青后续工序；所述二甲苯回收塔下部设有第二十一管路通过阀门管件连接炭黑油后续工序。
所述的热聚反应器包括：反应釜体、壳体、搅拌轴、搅拌叶、压出管、支座、人孔加料口、驱动机构、轴封；反应釜体嵌入的壳体内，反应釜体和壳体通过隔板法兰与上端壳体密封连接；在上端壳体中部顶端有驱动机构，驱动机构通过轴封与搅拌轴轴连接；搅拌轴与搅拌叶轴连接；搅拌轴和搅拌叶在反应釜体内；压出管从上端壳体外部引入到反应釜体内，中间通过隔板至反应釜体内壁；上端壳体外部到上端壳体内部有人孔加料口；下端壳体外侧固定有支座。
所述的过滤器包括：壳体、滤芯、放气阀、滤芯座、滤芯密封圈、进水管、进水档板、排污口、出水管、固定座、收集腔；在壳体顶部有放气阀，壳体内有滤芯，壳体一侧有进水管，进水管通过进水档板到滤芯一侧，壳体另一侧有出水管；壳体的底部有收集腔，滤芯通过滤芯座固定，滤芯座与滤芯底部通过滤芯密封圈密封；壳体通过固定座与基础固定。
所述的进水管和出水管之间有排污口。
所述的混合器包括：水平管和垂直管，水平管和垂直管一端作为独立入口端，垂直管另一端垂直伸入水平管的开孔内，在水平管内形成混合通道。
所述的二甲苯回收塔包括：精馏塔、冷凝器、再沸器，精馏塔上端通过管路阀门连接冷凝器；精馏塔下端通过管路阀门连接再沸器；精馏塔通过冷凝器输出馏出液，通过精馏塔底部输出残液；精馏塔中间是进料口。
一种中间相炭微球萃取过滤方法，其方法特征是：首先添加助剂后的精制沥青通过第一管路进入热聚反应器中，经加热缩聚、液相碳化，形成中间相炭微球，沥青与炭微球的混合物经第二管路进入一次混合器中与通过第七管路来的二次滤液，充分混合，后通过第三管路进入一次过滤器中；过滤得到的一次滤液通过第四管路进入洗油回收塔提纯洗油；一次滤饼通过第五管路进入二次混合器中与通过第十六管路送来的洗油回收塔提纯的洗油充分混合，后通过第六管路进入二次过滤器中；过滤得到的二次滤液通过第七管路送往一次混合器中，二次滤饼通过第八管路进入三次混合器中与通过第十七管路送来的二甲苯回收塔提纯的二甲苯充分混合，后通过第九管路进入三次过滤器中；过滤得到的三次滤液通过第十管路送往二甲苯回收塔提纯二甲苯，三次滤饼通过第十一管路进入四次混合器中与通过第十八管路来的二甲苯回收塔提纯的二甲苯充分混合，后通过第十二管路进入四次过滤器中；过滤得到的四次滤液通过第十三管路送往二甲苯回收塔提纯二甲苯，四次滤饼通过第十四管路进入干燥器中，得到的二甲苯气体通过第十九管路送往二甲苯回收塔提纯二甲苯，得到的干燥炭微球通过第十五管路送往后续装置；洗油回收塔回收的洗油循环使用，得到的中间沥青通过第二十管路送往后续工序；二甲苯回收塔回收的二甲苯循环使用，得到的炭黑油通过第二十一管路送往后续工序。
本发明将热聚反应后的沥青与炭微球混合物首先采用洗油通过两次混合、两次过滤，后采用二甲苯通过两次混合、两次过滤充分将沥青与炭微球分离开来，之后经干燥得到未分级的炭微球成品。
附图说明
图1本发明实施例工艺流程图；
图2是热聚反应器原理示意图；
图3是过滤器原理示意图；
图4是混合器原理示意图；
图5是接二甲苯回收塔结构示意图。
图中标号：1、热聚反应器；2、一次混合器；3、一次过滤器；4、二次混合器；5、二次过滤器；6、三次混合器；7、三次过滤器；8、四次混合器；9、四次过滤器；10、干燥器；11、洗油回收塔；12、二甲苯回收塔；13、第一管路；14、第二管路；15、第三管路；16、第四管路；17、第五管路；18、第六管路；19、第七管路；20、第八管路；21、第九管路；22、第十管路；23、第十一管路；24、第十二管路；25、第十三管路；26、第十四管路；27、第十五管路；28、第十六管路；29、第十七管路；30、第十八管路；31、第十九管路；32、第二十管路；33、第二十一管路。
具体实施方式
现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。
由图1可知，一种中间相炭微球萃取过滤装置，至少包括一台热聚反应器1，所述热聚反应器1上部设有第一管路13用于连接精制沥青进料端，下部设有第二管路14通过阀门管件连接一次混合器2。所述一次混合器2侧线设有第七管路19通过阀门管件连接二次过滤器5，下部设有第三管路15通过阀门管件连接一次过滤器3。所述一次过滤器3下部设有第四管路16通过阀门管件连接洗油回收塔11，侧线设有第五管路17通过阀门管件连接二次混合器4。所述二次混合器4侧线设有第十六管路28通过阀门管件连接洗油回收塔11，下部设有第六管路18通过阀门管件连接二次过滤器5。所述二次过滤器5下部设有第七管路19通过阀门管件连接一次混合器2，侧线设有第八管路20通过阀门管件连接三次混合器6。所述三次混合器6侧线设有第十七管路29通过阀门管件连接二甲苯回收塔12，下部设有第九管路21通过阀门管件连接三次过滤器7。所述三次过滤器7下部设有第十管路22通过阀门管件连接二甲苯回收塔12，侧线设有第十一管路23通过阀门管件连接四次混合器8。所述四次混合器8侧线设有第十八管路30通过阀门管件连接二甲苯回收塔12，下部设有第十二管路24通过阀门管件连接四次过滤器9。所述四次过滤器9下部设有第十三管路25通过阀门管件连接二甲苯回收塔12，侧线设有第十四管路26通过阀门管件连接干燥器10。所述干燥器10侧线设有第十五管路27通过阀门管件连接炭微球后续工序，下部设有第十九管路31通过阀门管件连接二甲苯回收塔12。所述洗油回收塔11下部设有第二十管路32通过阀门管件连接中间沥青后续工序。所述二甲苯回收塔12下部设有第二十一管路33通过阀门管件连接炭黑油后续工序。该装置将热聚反应后的沥青与炭微球混合物首先采用洗油通过两次混合、两次过滤，后采用二甲苯通过两次混合、两次过滤充分将沥青与炭微球分离开来，之后经干燥得到未分级的炭微球成品。
如图2所示，所述的热聚反应器1包括：反应釜体108、壳体107、搅拌轴106、搅拌叶109、压出管105、支座104、人孔加料口103、驱动机构101、轴封102；反应釜体108嵌入的壳体107内，反应釜体108和壳体107通过隔板法兰与上端壳体密封连接；在上端壳体中部顶端有驱动机构101，驱动机构101通过轴封102与搅拌轴106轴连接；搅拌轴106与搅拌叶109轴连接；搅拌轴106和搅拌叶109在反应釜体108内；压出管105从上端壳体外部引入到反应釜体108内，中间通过隔板至反应釜体108内壁；上端壳体外部到上端壳体内部有人孔加料口103；下端壳体外侧固定有支座104。工作时驱动机构101驱动搅拌轴106带动搅拌叶109在反应釜体108内转动。
如图3所示，所述的过滤器包括：壳体G11、滤芯G10、放气阀G01、滤芯座G06、滤芯密封圈G07、进水管G08、进水档板G09、排污口G02、出水管G03 、固定座G04 、收集腔G05；在壳体G11顶部有放气阀G01，壳体G11内有滤芯G10，壳体G11一侧有进水管G08，进水管G08通过进水档板G09到滤芯G10一侧，壳体G11另一侧有出水管G03；壳体G11的底部有收集腔G05，滤芯G10通过滤芯座G06固定，滤芯座G06与滤芯G10底部通过滤芯密封圈G07密封；壳体G11通过固定座G04与基础固定。
所述的进水管G08和出水管G03之间有排污口G02。
如图4所示，所述的混合器包括：水平管2568A和垂直管2568B，水平管2568A和垂直管2568B一端作为独立入口端，垂直管2568B另一端垂直伸入水平管2568A的开孔内，在水平管2568A内形成混合通道。
如图5所示，二甲苯回收塔12包括：精馏塔1201、冷凝器1202、再沸器1203，精馏塔1201上端通过管路阀门连接冷凝器1202；精馏塔1201下端通过管路阀门连接再沸器1203。精馏塔1201通过冷凝器1202输出馏出液，通过精馏塔1201底部输出残液。精馏塔1201中间是进料口。
在使用时，首先添加助剂后的精制沥青通过第一管路13进入热聚反应器1中，经加热缩聚、液相碳化，形成中间相炭微球，沥青与炭微球的混合物经第二管路14进入一次混合器2中与通过第七管路19来的二次滤液，充分混合，后通过第三管路15进入一次过滤器3中。过滤得到的一次滤液通过第四管路16进入洗油回收塔11提纯洗油。一次滤饼通过第五管路17进入二次混合器4中与通过第十六管路28送来的洗油回收塔11提纯的洗油充分混合，后通过第六管路18进入二次过滤器5中。过滤得到的二次滤液通过第七管路19送往一次混合器2中，二次滤饼通过第八管路20进入三次混合器6中与通过第十七管路29送来的二甲苯回收塔12提纯的二甲苯充分混合，后通过第九管路21进入三次过滤器7中。过滤得到的三次滤液通过第十管路22送往二甲苯回收塔12提纯二甲苯，三次滤饼通过第十一管路23进入四次混合器8中与通过第十八管路30来的二甲苯回收塔12提纯的二甲苯充分混合，后通过第十二管路24进入四次过滤器9中。过滤得到的四次滤液通过第十三管路25送往二甲苯回收塔12提纯二甲苯，四次滤饼通过第十四管路26进入干燥器10中，得到的二甲苯气体通过第十九管路31送往二甲苯回收塔12提纯二甲苯，得到的干燥炭微球通过第十五管路27送往后续装置。洗油回收塔11回收的洗油循环使用，得到的中间沥青通过第二十管路32送往后续工序。二甲苯回收塔12回收的二甲苯循环使用，得到的炭黑油通过第二十一管路33送往后续工序。
本实施例没有详细叙述的部件和结构属本行业的公知部件和常用结构或常用手段，这里不一一叙述。
Claims (6)
1.一种中间相炭微球萃取过滤装置，其特征是：至少包括一台热聚反应器（1），所述热聚反应器（1）上部设有第一管路（13)用于连接精制沥青进料端，下部设有第二管路(14)通过阀门管件连接一次混合器(2)；所述一次混合器(2)侧线设有第七管路(19)通过阀门管件连接二次过滤器(5)，下部设有第三管路(15)通过阀门管件连接一次过滤器(3)；所述一次过滤器(3)下部设有第四管路(16)通过阀门管件连接洗油回收塔(11)，侧线设有第五管路(17)通过阀门管件连接二次混合器(4)；所述二次混合器(4)侧线设有第十六管路(28)通过阀门管件连接洗油回收塔(11)，下部设有第六管路(18)通过阀门管件连接二次过滤器(5)；所述二次过滤器(5)下部设有第七管路(19)通过阀门管件连接一次混合器(2)，侧线设有第八管路(20)通过阀门管件连接三次混合器(6)；所述三次混合器(6)侧线设有第十七管路(29)通过阀门管件连接二甲苯回收塔(12)，下部设有第九管路(21)通过阀门管件连接三次过滤器(7)；所述三次过滤器(7)下部设有第十管路(22)通过阀门管件连接二甲苯回收塔(12)，侧线设有第十一管路(23)通过阀门管件连接四次混合器(8)；所述四次混合器(8)侧线设有第十八管路(30)通过阀门管件连接二甲苯回收塔(12)，下部设有第十二管路(24)通过阀门管件连接四次过滤器(9)；所述四次过滤器(9)下部设有第十三管路(25)通过阀门管件连接二甲苯回收塔(12)，侧线设有第十四管路(26)通过阀门管件连接干燥器(10)；所述干燥器(10)侧线设有第十五管路(27)通过阀门管件连接炭微球后续工序，下部设有第十九管路(31)通过阀门管件连接二甲苯回收塔(12)；所述洗油回收塔(11)下部设有第二十管路(32)通过阀门管件连接中间沥青后续工序；所述二甲苯回收塔(12)下部设有第二十一管路(33)通过阀门管件连接炭黑油后续工序；
所述的热聚反应器(1)包括：反应釜体(108）、壳体（107）、搅拌轴（106）、搅拌叶（109）、压出管（105）、支座（104）、人孔加料口（103）、驱动机构（101）、轴封（102）；反应釜体（108）嵌入壳体（107）内，反应釜体（108）和壳体（107）通过隔板法兰与上端壳体密封连接；在上端壳体中部顶端有驱动机构（101），驱动机构（101）通过轴封（102）与搅拌轴（106）轴连接；搅拌轴（106）与搅拌叶（109）轴连接；搅拌轴（106）和搅拌叶（109）在反应釜体（108）内；压出管（105）从上端壳体外部引入到反应釜体（108）内，中间通过隔板至反应釜体（108）内壁；上端壳体外部到上端壳体内部有人孔加料口（103）；下端壳体外侧固定有支座（104）。
2.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球萃取过滤装置，其特征是：所述的一次过滤器(3)、二次过滤器(5)、三次过滤器(7)、四次过滤器(9)结构相同，包括：壳体（G11）、滤芯（G10）、放气阀（G01）、滤芯座（G06）、滤芯密封圈（G07）、进水管（G08）、进水档板（G09）、排污口（G02）、出水管（G03） 、固定座（G04） 、收集腔（G05）；在壳体（G11）顶部有放气阀（G01），壳体（G11）内有滤芯（G10），壳体（G11）一侧有进水管（G08），进水管（G08）通过进水档板（G09）到滤芯（G10)一侧，壳体(G11)另一侧有出水管(G03)；壳体(G11)的底部有收集腔(G05)，滤芯(G10)通过滤芯座(G06)固定，滤芯座(G06)与滤芯(G10)底部通过滤芯密封圈(G07)密封；壳体(G11)通过固定座(G04)与基础固定。
3.根据权利要求2所述的一种中间相炭微球萃取过滤装置，其特征是：所述的进水管(G08)和出水管(G03)之间有排污口(G02)。
4.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球萃取过滤装置，其特征是：所述的一次混合器(2)、二次混合器(4)、三次混合器(6)、四次混合器(8)结构相同，包括：水平管(2568A)和垂直管(2568B)，水平管(2568A)和垂直管(2568B)一端作为独立入口端，垂直管(2568B)另一端垂直伸入水平管(2568A)的开孔内，在水平管(2568A)内形成混合通道。
5.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球萃取过滤装置，其特征是：所述的二甲苯回收塔(12)包括：精馏塔(1201)、冷凝器(1202)、再沸器(1203)，精馏塔(1201)上端通过管路阀门连接冷凝器(1202)；精馏塔(1201)下端通过管路阀门连接再沸器(1203)；精馏塔（1201）通过冷凝器（1202）输出馏出液，通过精馏塔（1201）底部输出残液；精馏塔（1201）中间是进料口。
6.一种中间相炭微球萃取过滤方法其应用于根据权利要求1所述的中间相炭微球萃取过滤装置，其方法特征是：首先添加助剂后的精制沥青通过第一管路进入热聚反应器中，经加热缩聚、液相碳化，形成中间相炭微球，沥青与炭微球的混合物经第二管路进入一次混合器中与通过第七管路来的二次滤液，充分混合，后通过第三管路进入一次过滤器中；过滤得到的一次滤液通过第四管路进入洗油回收塔提纯洗油；一次滤饼通过第五管路进入二次混合器中与通过第十六管路送来的洗油回收塔提纯的洗油充分混合，后通过第六管路进入二次过滤器中；过滤得到的二次滤液通过第七管路送往一次混合器中，二次滤饼通过第八管路进入三次混合器中与通过第十七管路送来的二甲苯回收塔提纯的二甲苯充分混合，后通过第九管路进入三次过滤器中；过滤得到的三次滤液通过第十管路送往二甲苯回收塔提纯二甲苯，三次滤饼通过第十一管路进入四次混合器中与通过第十八管路来的二甲苯回收塔提纯的二甲苯充分混合，后通过第十二管路进入四次过滤器中；过滤得到的四次滤液通过第十三管路送往二甲苯回收塔提纯二甲苯，四次滤饼通过第十四管路进入干燥器中，得到的二甲苯气体通过第十九管路送往二甲苯回收塔提纯二甲苯，得到的干燥炭微球通过第十五管路送往后续装置；洗油回收塔回收的洗油循环使用，得到的中间沥青通过第二十管路送往后续工序；二甲苯回收塔回收的二甲苯循环使用，得到的炭黑油通过第二十一管路送往后续工序。
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