CN110412010B - 一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及痕量分子探测技术领域，具体涉及一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备及应用，包括如下步骤：在石英基板上放置若干个衬底，在每个衬底的上表面依次放置隔离件和钼片，然后放入已预热的加热设备中进行热反应处理；取出，冷却，移除隔离件，制得氧化钼衬底；配制浓度为10nmol/L的SnCl2溶液，并调节SnCl2溶液的pH值为5‑6；将制得的氧化钼衬底放置于SnCl2溶液中，并置于已预热的热台上进行层间插入Sn离子处理，取出，用氮气枪吹干，制得基于多层复合结构的拉曼增强基底。本发明的制备方法简单快捷，不改变氧化钼的层内结构，通过引入层间离子实现掺杂，制得的基底质量稳定，灵敏性高。
Description
技术领域
本发明涉及痕量分子探测技术领域，具体涉及一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备及应用。
背景技术
拉曼增强散射是进行痕量分子探测的一种手段，而传统工艺中采用金、银纳米拉曼增基底，其工艺制作复杂，材料昂贵，且均匀性和稳定性均欠佳。而金属氧化物通过调控可以实现灵敏的拉曼增强检测，但是由于传统的调控方法通过引入材料缺陷来实现增强，因此其稳定性、均匀性也无法保障。最近发展的二维纳米材料的均匀性较好，但是其大面积制备工艺复杂，同时许多具有较高拉曼增强效应的二维材料如硫、碲和硒等化合物具有毒性，不适合推广。另一方面，其增强效应于厚度具有强烈相关的特性，随厚度增加其效应迅速减弱，给实际的应用带来了较大的不确定性。除此之外，少层纳米材料的生长速率缓慢，目前暂时还没有相关的面向大规模生产的方法，因此如何实现简易、高效的制备灵敏、稳定的拉曼增强基底是走向实际应用的关键问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，该制备方法简单快捷，不改变氧化钼的层内结构，不引入缺陷，通过引入层间离子实现掺杂，制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底质量稳定，成本低，灵敏性高，可连续、大批量制备。
本发明的另一目的在于提供一种基于多层复合结构的拉曼增强基底，不改变氧化钼的层内结构，质量稳定，灵敏性高。
本发明的再一目的在于提供一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的应用方法，该应用方法应用于SERS检测的检测稳定性高、灵敏度高，检测限高，均匀性好，可以在大气中保存6个月以上性能仍保持原来检测性能的98％以上。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，包括如下步骤：
A、制备复合层叠件：在石英基板上放置若干个衬底，在每个衬底的上表面均放置一隔离件，并在每个隔离件的上表面放置钼片，得到若干个复合层叠件；
B、制备氧化钼衬底：将放置有若干个复合层叠件的石英基板放入已预热的加热设备进行热处理；取出石英基板，冷却，移除隔离件，制得氧化钼衬底；
C、调配SnCl2溶液：在玻璃容器中配制浓度为10nmol/L的SnCl2溶液，然后向SnCl2溶液中滴加稀盐酸调节SnCl2溶液的pH值为5-6；
D、制备成品：将步骤B制得的氧化钼衬底放置于步骤C调节pH值后的SnCl2溶液中，并将放置有氧化钼衬底的SnCl2溶液放置于已预热的热台上进行层间插入Sn离子处理，取出氧化钼衬底，用氮气枪吹干，制得基于多层复合结构的拉曼增强基底。
本发明基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法简单快捷，不改变氧化钼的层内结构，不引入缺陷，通过引入层间离子实现掺杂，制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底质量稳定，成本低，灵敏性高，检测限高，均匀性好，可以在大气中保存6个月以上性能仍保持原来检测性能的98％以上。
其中，步骤C中，钼片在热处理反应生成氧化钼，而生成的氧化钼沉积在钼片与隔离件之间的空间内，形成多层间隔结构的氧化钼；而将沉积有多层间隔结构氧化钼的衬底放置于调节pH值后的SnCl2溶液中，SnCl2溶液中的Sn离子在pH值为5-6的条件下发生还原氧化反应，被置换至游离态，并插入至氧化钼的间隔层间，在不改变氧化钼层内结构的基础上实现层间引入Sn离子，提高基底的灵敏度和检测限。所述步骤C中，滴加稀盐酸调节SnCl2溶液的pH值具体为5、5.2、5.5、5.8或6，优选pH值为5。
而上述的制备方法可在石英基板上放置多块衬底，并在衬底上依次放置隔离件和钼片，实现大批量制备，并可形成多层的氧化钼间隔层，并在层间引入Sn离子，提高基底的灵敏度和检测限；而通过引入层间离子实现掺杂，不需精确地控制基底的厚度就能获得优异的稳定性和高灵敏度，制备快速简单。
优选的，所述步骤A中，所述衬底为SiO2衬底或Si衬底；所述衬底的横截面面积为1×1cm2；所述钼片的横截面面积为1×1cm2。
本发明通过采用上述种类的衬底，稳定性高，强度高，并能与氧化钼、锡离子稳定结合，形成稳定的基底材料。而本发明通过设置衬底、隔离件、钼片的层叠结构，且优选的，隔离件最外围的横截面面积等于衬底的横截面面积以及钼片的横截面面积，使得隔离件的四周不完全封闭，能保证气流的可进入，使得钼片与氧气反应后升华成氧化钼，而升华后的氧化钼能沉积在环状隔离片中央的非完全封闭区域中，实现氧化钼间隔层的形成，Sn离子则引入至氧化钼间隔层内，提高基底的灵敏度和检测限；而通过引入层间离子实现掺杂，不需精确地控制基底的厚度就能获得优异的稳定性和高灵敏度，制备快速简单。
优选的，所述步骤A中，所述隔离件为带有缺口的环状隔离件；所述隔离件为氧化铝隔离件。
本发明通过将隔离件设置为带缺口的环状结构，便于加热设备的热空气从缺口处流入，使得钼片与氧气反应后升华成氧化钼，而升华后的氧化钼能沉积在环状隔离片中央的非完全封闭区域中，实现氧化钼间隔层的形成，提高了氧化钼的生成效果和沉积效果，并降低了钼片的用量；而隔离件采用氧化铝材料，耐高温性佳，且表面具有致密的氧化铝隔膜，在本发明540-650℃的条件下不参与反应，不影响氧化钼的生成，质量稳定。
优选的，所述步骤A中，所述隔离件的厚度为0.4-0.6mm，所述钼片的厚度为0.1-0.3mm。
本发明通过严格控制隔离件的厚度，使得具有较小的空间促使氧化钼快速沉积，降低了钼片的用量，且一定厚度的钼片可重复使用，直至全部使用完全，提高了材料的使用率，降低生产成本。具体地，所述隔离件的厚度为0.4mm、0.45mm、0.5mm、0.55mm或0.6mm，优选为0.5mm；所述氧化钼片的厚度为0.1mm、0.15mm、0.20mm、0.25mm或0.3mm，优选为0.2mm。
优选的，所述步骤B中，所述加热设备事先预热至540-650℃，所述加热设备为热台或马弗炉。
本发明通过先将加热设备事先预热至540-650℃，能提高氧化钼的生成效率及沉积效果，且采用热台或马弗炉进行加热处理，加热效率高，且热量稳定，易于控制。更为优选的，所述步骤A中，加热设备的预热温度具体为540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃，优选600℃；预热的升温速度为30℃/min。
优选的，所述步骤B中，热处理的温度为540-650℃，处理时间为3-8min。钼片在540-650℃的条件下能在钼片、隔离件及衬底之间的圆环中心空间处生成氧化钼，更为优选的，设备中的热处理温度具体为540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃，优选600℃；反应时间具体为3min、4min、5min、6min、7min或8min，优选为5min。
优选的，所述步骤C之前，还包括去除杂散氧化钼，具体步骤为：步骤B制得的氧化钼衬底冷却降温后，将衬底倒置压实在粘胶带上，然后撕去粘胶带，去除氧化钼衬底上表面的杂散氧化钼。
本发明通过去除氧化钼衬底上表面的杂散氧化钼，能避免杂散的氧化钼对后续对待测样本的拉曼光谱测量造成影响，提高了基于多层复合结构的拉曼增强基底的灵敏度和检测限，稳定性高。
优选的，所述步骤D中，所述热台事先预热至65-75℃，层间插入Sn离子处理的处理温度为65-75℃，处理时间为40-70min。
本发明通过严格控制沉积有氧化钼间隔层的衬底在SnCl2溶液中的反应温度及时间，能使得SnCl2溶液发生氧化还原反应，使得置换出的Sn离子在特定温度下插入至氧化钼间隔层中，在不改变氧化钼的层内结构的基础上实现层间引入Sn离子，提高基底的灵敏度和检测限。其中，反应温度具体为65℃、68℃、70℃、73℃或75℃，优选为70℃；反应时间具体为40min、50min、60min或70min，优选为60min。
本发明的又一目的通过下述技术方案实现：一种基于多层复合结构的拉曼增强基底，该基于多层复合结构的拉曼增强基底由上述基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法制得，包括由下至上依次连接的衬底、第一氧化钼层、第一锡离子层、第二氧化钼层、第二锡离子层、第三氧化钼层……第N-1氧化钼层、第N-1锡离子层和第N氧化钼层。
本发明制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底，不改变氧化钼的层内结构，不引入缺陷，通过引入层间离子实现掺杂，质量稳定，灵敏性高，检测限高，均匀性好，可以在大气中保存6个月以上性能仍保持原来检测性能的98％以上。其中，所述氧化钼层的层数N，由沉积产生的氧化钼厚度决定，具体层数N＝氧化钼厚度(nm)/1.4nm。
本发明的再一目的通过下述技术方案实现：一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的应用方法，包括如下步骤：
将基于多层复合结构的拉曼增强基底放置于待检测的分子水溶液里10-30min，然后取出，吹干表面，得到待检测的样本，最后将得到待检测的样本测试其拉曼光谱；
所述基于多层复合结构的拉曼增强基底由上述的基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法制得。
本发明的上述应用方法应用于SERS检测的检测稳定性高、灵敏度高，检测限高，均匀性好，可以在大气中保存6个月以上性能仍保持原来检测性能的98％以上。
本发明的有益效果在于：本发明基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法简单快捷，不改变氧化钼的层内结构，不引入缺陷，通过引入层间离子实现掺杂，制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底质量稳定，成本低，灵敏性高，检测限高，均匀性好，可以在大气中保存6个月以上性能仍保持原来检测性能的98％以上，且制备方法可连续、大批量制备，并可形成多层的氧化钼层，并在层间引入锡离子，提高基底的灵敏度和检测限。
本发明制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底，不改变氧化钼的层内结构，在氧化钼的层间引入Sn离子，质量稳定，灵敏性高。
本发明将制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底应用于SERS检测的检测稳定性高、灵敏度高，检测限高，均匀性好，可以在大气中保存6个月以上性能仍保持原来检测性能的98％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1中步骤A所述复合层叠件的竖截面结构图；
图2是本发明实施例1中步骤A所述复合层叠件的结构分解示意图；
图3是本发明实施例2、3基于多层复合结构的拉曼增强基底表面吸附有探测分子后的结构示意图；
图4是本发明实施例2基于多层复合结构的拉曼增强基底与同等厚度的氧化钼探测R6分子的拉曼增强对比谱图；
图5是本发明实施例2基于多层复合结构的拉曼增强基底探测R6分子的拉曼谱图；
图6是本发明实施例3基于多层复合结构的拉曼增强基底对探测MB分子的拉曼谱图稳定性测试。
附图标记为：1—石英基板、2—衬底、3—隔离件、31—缺口、4—钼片、5—复合层叠件、6—氧化钼、7—Sn离子层、8—探测分子层。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1～6对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，包括如下步骤：
A、在石英基板1上放置若干个横截面面积为1×1cm2的衬底2，在每个衬底2的上表面均放置一隔离件3，并在每个隔离件3的上表面放置横截面面积为1×1cm2的钼片4，得到若干个复合层叠件5；
B、制备氧化钼衬底：将放置有若干个复合层叠件5的石英基板1放入已预热600℃的加热设备进行热处理，在温度为600℃的条件下反应5min；取出石英基板1，冷却，移除隔离件3，制得氧化钼衬底；
C、调配SnCl2溶液：在玻璃容器中配制浓度为10nmol/L的SnCl2溶液，然后向SnCl2溶液中滴加稀盐酸调节SnCl2溶液的pH值为5-6；
D、制备成品：将步骤B制得的氧化钼衬底放置于步骤C调节pH值后的SnCl2溶液中，并将放置有氧化钼衬底的SnCl2溶液放置于已预热至70℃的热台上进行层间插入Sn离子处理，反应60min，取出氧化钼衬底，用氮气枪吹干，制得基于多层复合结构的拉曼增强基底。
所述步骤A中，所述衬底2为SiO2衬底或Si衬底。
所述步骤A中，所述隔离件3为带有缺口31的环状隔离件；所述隔离件3为氧化铝隔离件。
所述隔离件3的厚度为0.5mm，所述钼片4的厚度为0.2mm。
所述步骤C之前，还包括去除杂散氧化钼，具体步骤为：步骤B制得的氧化钼衬底冷却降温后，将衬底2倒置压实在粘胶带上，然后撕去粘胶带，去除氧化钼衬底上表面的杂散氧化钼。
一种基于多层复合结构的拉曼增强基底，该基于多层复合结构的拉曼增强基底由上述基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法制得，包括由下至上依次连接的衬底1、第一氧化钼层、第一锡离子层、第二氧化钼层、第二锡离子层、第三氧化钼层……第N-1氧化钼层、第N-1锡离子层和第N氧化钼层。
实施例2
一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的应用方法，包括如下步骤：
步骤(1)：取R6G分子，溶解于去离子水中，配制成浓度为4×10-6M的R6G分子溶液；
步骤(2)：将实施例2制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底放置于步骤(1)4×10-6M的R6G分子溶液中，放置20min，然后取出，吹干表面，得到待检测的样本；
步骤(3)：采用激发光的波长范围为514nm的显微拉曼光谱仪，50倍目镜，激发光强度为0.625mW，积分时间10s，测量R6G分子在1100cm-1-1700cm-1的特征振动；并与同等厚度的(100nm)的纯氧化钼对于4×10-6M的R6G分子溶液的拉曼增强效果。
测试结果见图4所示，与同等厚度的氧化钼探测R6分子的拉曼增强谱图对比，本实施例3基于多层复合结构的拉曼增强基底的增强效果远优于纯氧化钼，说明本发明多层复合结构的拉曼增强基底的灵敏性高，检测限高，均匀性好。
见图5所示，显示吸附在多层复合结构的拉曼增强基底上的R6G分子的拉曼光谱在207天后测量得到的拉曼光谱基本不变，仍维持原有强度的98.9％，说明本发明制得的多层复合结构拉曼增强基底具有较高的稳定性。
实施例3
一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的应用方法，包括如下步骤：
步骤(1)：取MB分子，溶解于去离子水中，配制成浓度分别为4×10-3M、4×10-4M、4×10-5M、4×10-6M、4×10-7M、1×10-7M、6×10-8M、2×10-8M的MB分子溶液；
步骤(2)：将实施例2制得的基于多层复合结构的拉曼增强基底分别放置于步骤(1)浓度分别为4×10-3M、4×10-4M、4×10-5M、4×10-6M、4×10-7M、1×10-7M、6×10-8M、2×10-8M的MB分子溶液中，放置20min，然后取出，吹干表面，得到待检测的样本；
步骤(3)：采用激发光的波长范围为633nm的显微拉曼光谱仪，50倍目镜，激发光强度为0.945mW，积分时间10s，测量MB分子在1100cm-1-1700cm-1的特征振动。
测试结果见图6所示，本发明基于多层复合结构的拉曼增强基底对MB分子溶液的检测限可达到2×10-8M，说明本发明制得的多层复合结构拉曼增强基底检测限高，灵敏性高。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、制备复合层叠件：在石英基板上放置若干个衬底，在每个衬底的上表面均放置一隔离件，并在每个隔离件的上表面放置钼片，得到若干个复合层叠件；
B、制备氧化钼衬底：将放置有若干个复合层叠件的石英基板放入已预热的加热设备进行热处理；取出石英基板，冷却，移除隔离件，制得氧化钼衬底；
C、调配SnCl2溶液：在玻璃容器中配制浓度为10nmol/L的SnCl2溶液，然后向SnCl2溶液中滴加稀盐酸调节SnCl2溶液的pH值为5-6；
D、制备成品：将步骤B制得的氧化钼衬底放置于步骤C调节pH值后的SnCl2溶液中，并将放置有氧化钼衬底的SnCl2溶液放置于已预热的热台上进行层间插入Sn离子处理，取出氧化钼衬底，用氮气枪吹干，制得基于多层复合结构的拉曼增强基底；
所述步骤B中，热处理的温度为540-650℃，处理时间为3-8min；
所述步骤D中，所述热台事先预热至65-75℃，层间插入Sn离子处理的处理温度为65-75℃，处理时间为40-70min。
2.根据权利要求1所述的一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述衬底为SiO2衬底或Si衬底；所述衬底的横截面面积为1×1cm2；所述钼片的横截面面积为1×1cm2。
3.根据权利要求1所述的一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述隔离件为带有缺口的环状隔离件；所述隔离件为氧化铝隔离件。
4.根据权利要求1所述的一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述隔离件的厚度为0.4-0.6mm，所述钼片的厚度为0.1-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，所述加热设备事先预热至540-650℃，所述加热设备为热台或马弗炉。
6.根据权利要求1所述的一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述步骤C之前，还包括去除杂散氧化钼，具体步骤为：步骤B制得的氧化钼衬底冷却降温后，将衬底倒置压实在粘胶带上，然后撕去粘胶带，去除氧化钼衬底上表面的杂散氧化钼。
7.一种基于多层复合结构的拉曼增强基底，其特征在于：该基于多层复合结构的拉曼增强基底由权利要求1-6任一项所述基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法制得，包括由下至上依次连接的衬底、第一氧化钼层、第一锡离子层、第二氧化钼层、第二锡离子层、第三氧化钼层……第N-1氧化钼层、第N-1锡离子层和第N氧化钼层。
8.一种基于多层复合结构的拉曼增强基底的应用方法，其特征在于：包括如下步骤：
将基于多层复合结构的拉曼增强基底放置于待检测的分子水溶液里10-30min，然后取出，吹干表面，得到待检测的样本，最后将得到待检测的样本测试其拉曼光谱；
所述基于多层复合结构的拉曼增强基底由权利要求1-6任一项所述的基于多层复合结构的拉曼增强基底的制备方法制得。
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| 《拉曼光谱技术在药物分析领域的研究进展》;曹露等;《光散射学报》;20190630;第31卷(第2期);全文 * |
| 《纳米氧化钼的制备和拉曼增强特性研究》;浮钰等;《第十九届全国光散射学术会议·广州》;20171231;全文 * |
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| CN110412010A (zh) | 2019-11-05 |
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