CN110407672A - 一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法 - Google Patents
一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，包括溶剂萃取、熔融结晶脱蜡，本发明采用熔融结晶的方法实现对大麻二酚的有效和简单的脱蜡过程，在该过程中，实现了循环运行连续生产，有效的降低了脱蜡成本，且本发明的脱蜡方法效率高，脱蜡后产品的蜡质含量<0.5%，保障大麻二酚在医药领域的应用起到良好的效果。
Description
技术领域
本发明属于医药化工分离领域，具体涉及一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法。
背景技术
大麻为一年生草本，是大麻科大麻属的一种植物，中国也有出产，古代称之为“汉麻”。大麻中含有很多组分，目前以四氢大麻酚（THC）、大麻二酚（CBD）、大麻酚（CBN）三个组分为主导代表，其中四氢大麻酚（THC）被认为是精神活性物质有成瘾和致幻作用。大麻因此被许多国家法律规定为毒品，包括美国联邦法律。但大麻中又存在非精神活性物质的大麻二酚（CBD），具有治疗焦虑、抑郁和止痛等效果，且能阻碍THC组分对人体神经系统的影响。因此关于大麻是否为毒品，学术界至今争议不停，科学研究仍在继续，目前大麻在医药领域作为药用治疗物质具有独到的效用。
大麻二酚（CBD）是科学家在大麻植物的化学组分中提取获得的物质中发现不具精神活性的物质，不会导致生理依赖，世界卫生组织也补充说，大麻二酚与四氢大麻酚不同，不具有致幻、上瘾、依赖等作用，大麻二酚是安全的，并在人类以及动物体内有良好的受耐性，因此不会对公共健康产生负面影响。
大麻二酚是医用大麻通过有机溶剂萃取得到的，然而目前，得到的大麻二酚纯度较低（其中有蜡质共存），这样就导致其在使用的过程中，会对机体造成损伤，影响大麻二酚的使用效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
（1）将医用大麻的花、叶、茎、果实用溶剂萃取，将萃取液，用浓缩蒸发器脱除大量溶剂后得到大麻二酚浸膏待用；
（2）利用熔融结晶技术，在一定的温度和压力下对浸膏熔融液进行脱蜡处理，具体过程为：
a、将浸膏投入到浸膏融化罐中并将浸膏加热至50℃～95℃使浸膏融化达到流动状（液态），同时将熔融结晶器冷却到-20～20℃。用泵将流动状浸膏液打入到1#熔融结晶器中再流入1#浸膏液罐，液位达到设定位置时切换到2#熔融结晶器组运行。如1#浸膏液罐中蜡含量超标，把1#浸膏液罐中的浸膏液用3#输送泵再打回入1#熔融结晶器中，循环操作，直至浸膏液罐内浸膏液中蜡含量达标；
b、当步骤a完成后进行洗脱1#熔融结晶器中析出凝固的蜡质，加热洗涤溶剂罐中的溶剂和1#熔融结晶器，将温度设定至50～90℃，用2#输送泵将溶剂打入1#熔融结晶器洗涤，溶剂及蜡质混溶流入1#溶剂罐收集，控制好1#溶剂罐的液位，循环数次即清洗干净1#熔融结晶器后备用；
c、2#熔融结晶器组的运行与1#熔融结晶器相同，交替运行重复上述步骤，循环过程中便实现了间歇式连续操作过程。
本发明的优点：
对植物提取物中蜡质的分离，传统的方法往往是采用多孔粉体（白土、硅藻土、珍珠岩、活性炭等）进行吸附和过滤去除，该处理方法过程繁复，且需要消耗较多的热能和电能。本发明采用熔融结晶的方法实现了对大麻二酚的简单和有效脱蜡过程，在该过程中，实现了循环运行连续生产，有效的降低了脱蜡成本，实现了低能耗分离技术，且本发明的方法脱蜡效率高，脱蜡率每循环一次可达60%~70%，循环两次后蜡含量能控制在2%以内，保障大麻二酚在医药领域的应用起到良好的效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，所述方法步骤如下：
（1）将大麻花、叶、茎、果实用乙酸乙酯溶剂萃取，将萃取液用旋转蒸发器浓缩体积20倍后得到大麻二酚浸膏待用（蜡质含量为2%）；
（2）利用熔融结晶技术，在一定的温度下对浸膏进行脱蜡处理，具体过程为：
a、将浸膏投入到浸膏融化罐中并将浸膏加热至75℃使浸膏融化达到流动状（液态），同时将熔融结晶器冷却到15℃。用1#泵将流动状浸膏液打入到1#熔融结晶器中再流入1#浸膏液罐，液位达到设定位置时切换到2#熔融结晶器组运行。1#浸膏液罐中的浸膏液再打回入1#熔融结晶器中，循环操作2次，取样1#浸膏液罐内浸膏液检测蜡质含量达0.45%；
b、关闭步骤a回路的相关阀门，进行洗脱1#熔融结晶器中析出凝固的蜡质，加热洗涤溶剂加热罐至50℃和1#熔融结晶器至70℃，用泵将洗涤溶剂打入1#熔融结晶器洗涤，溶剂及蜡质混溶流入1#溶剂罐收集，循环2次即清洗干净1#熔融结晶器；
浸膏在旋转蒸发器或刮板薄膜蒸发器中浓缩至固含量为85%。
经测试，产品杂质蜡含量为4.7%。
实施例二
一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，所述方法步骤如下：
（1）将大麻花、叶、茎、果实用甲醇8氯仿2混合溶剂萃取，将萃取液用旋转蒸发器浓缩体积25倍后得到大麻二酚浸膏待用（蜡质含量为2.2%）；
（2）利用熔融结晶技术，在一定的温度下对浸膏进行脱蜡处理，具体过程为：
a、将浸膏投入到浸膏融化罐中并将浸膏加热至80℃使浸膏融化达到流动状（液态），同时将熔融结晶器冷却到5℃。用1#泵将流动状浸膏液打入到1#熔融结晶器中再流入1#浸膏液罐，液位达到设定位置时切换到2#熔融结晶器组运行。1#浸膏液罐中的浸膏液再打回入1#熔融结晶器中，循环操作3次，取样1#浸膏液罐内浸膏液检测蜡质含量达0.2%；
b、关闭步骤a回路的相关阀门，进行洗脱1#熔融结晶器中析出凝固的蜡质，加热洗涤溶剂加热罐至温度50℃和1#熔融结晶器至60℃，用2#泵将洗涤溶剂打入1#熔融结晶器洗涤，溶剂及蜡质混溶流入1#溶剂罐收集，循环2次即清洗干净1#熔融结晶器；
浸膏在旋转蒸发器或刮板薄膜蒸发器中浓缩至固含量为80%。
经测试，产品杂质含量为3.4%。
Claims (5)
1.一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，其特征在于所述方法及步骤如下：
（1）将医用大麻的花、叶、茎、果实用溶剂萃取，将萃取液浓缩后得到大麻二酚浸膏待用；
所述的萃取溶剂为甲醇、乙醇、氯仿或乙酸乙酯，所述的浓缩器采用旋转蒸发器、刮板薄膜蒸发器、外或内循环蒸发器、升或降膜蒸发器；
（2）采用熔融结晶技术，在一定的温度控制下对浸膏融化液进行脱蜡处理，具体过程为：
a、将浸膏投入到浸膏融化罐中并将浸膏加热至50℃～95℃使浸膏融化达到流动状（液态），同时将1#熔融结晶器冷却到-20～20℃；
用泵将流动状浸膏液打入到1#熔融结晶器中再流入1#浸膏液罐，液位达到设定位置时切换到2#熔融结晶器组运行；
如1#浸膏液罐中蜡含量超标，把1#浸膏液罐中的浸膏液再打回入1#熔融结晶器中，循环操作，直至1#浸膏液罐内浸膏液中蜡含量达标；
b、当步骤a完成后进行洗脱1#熔融结晶器中析出凝固的蜡质，加热洗涤溶剂罐和1#熔融结晶器，将温度设定至50～90℃，用泵将溶剂打入1#熔融结晶器洗涤，溶剂及蜡质混溶流入1#溶剂罐收集，控制好1#溶剂罐的液位，清洗干净1#熔融结晶器后备用；
c、2#熔融结晶器组的运行与1#熔融结晶器相同，交替运行重复上述步骤，循环过程中便实现了间歇式连续操作过程。
2.根据权利要求1所述一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，其特征在于，所述用溶剂萃取得到的浸膏需要在蒸发浓缩器中浓缩至固含量为85%-95%。
3.根据权利要求1所述的一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，其特征在于，所述的熔融结晶器的冷却温度控制在-20～20℃，如果冷却温度过高，蜡质不能析出凝固，脱蜡效果不明显，浸膏中的蜡质不能很好脱去；如果温度过低，造成动力浪费，并且浸膏中大麻二酚也会有少许跟着析出凝固附着，造成产品损失。
4.根据权利要求1所述一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，其特征在于，所述间隙式连续操作过程体现于各个阀门组的开关切换和泵的交替操作。
5.根据权利要求1所述一种熔融结晶在医用大麻提取大麻二酚中脱蜡工艺的应用方法，其特征在于，所述熔融结晶脱蜡方法其基本流程为：
（1）浸膏在浸膏融化罐中加热熔融为液态能自由流动状 → 1#输送泵 → 进入1#熔融结晶器 → 蜡质析出凝固 →含大麻二酚及其他组分的浸膏液流出 → 1#浸膏液罐(液位达到设定位置时关闭阀a，打开阀b,切换到2#熔融结晶器运行 )→ 启动3#循环泵再把浸膏液打入1#熔融结晶器，循环数次后停止3#输送泵；
（2）加热洗涤溶剂罐中溶剂和1#熔融结晶器 → 2#输送泵 → 1#熔融结晶器中蜡质溶解 → 1#溶剂罐 → 4#输送泵 → 1#熔融结晶器，循环数次使蜡质充分洗脱；
（3）2#熔融结晶器组的运行步骤类同。
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