CN110407241B - 一种高活性氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高活性氧化钙的制备方法，其是先将磷石膏渣粉碎过200～300目筛，然后微波煅烧得到固体Ⅰ，再将得到的固体Ⅰ洗涤后与氨水按比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，调节混合液pH值为9～10，在30～40℃且搅拌转速为500～600r/min的条件下反应2～4小时，抽滤得到固体Ⅱ，然后将得到的固体Ⅱ微波煅烧，然后冷却至室温即可得到高活性的氧化钙。本发明方法解决了用磷石膏原料生产氧化钙中容易引入杂质影响氧化钙纯度的问题，可以获得高活性氧化钙产品。
Description
技术领域
本发明属于氧化钙制备技术领域，具体涉及一种高活性氧化钙的制备方法。
背景技术
氧化钙是一种无机化合物，俗名生石灰，活性石灰是钢铁工业的基本原料，也广泛用于电石、电力、玻纤、建材、造纸、污水 处理等行业，年用量近十亿吨。目前，国内外活性石灰生产方法主要有石灰石煅烧法、纯硝酸溶解大理石法以及碳酸钙煅烧法，但是这些生产方法虽然各有优势，但是也各自存在着明显的不足之处，特别是石灰石的利用率只用70%左右，剩下的细碎石灰石形成采矿废弃物，容易造成土地的占用和环境污染，从而形成次生灾害。而且近年来高活性石灰日益成为国内铁粉烧结、轻质建材、化学化工等高新材料应用方面的一个重点基础材料，随着国内市场需求量的急剧增加及环境治理力度的不断增大，对高活性氧化钙的生产技术要求越来越高，需要一种简便、快速生产高质量高活性氧化钙的生产方法。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙，此外还含有多种其他杂质。我国目前每年排放磷石膏约2000万吨，累计排量近亿吨，是石膏废渣中排量最大的一种，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境。将磷石膏作为高活性氧化钙的生产原料，不仅可以回收利用磷石膏废弃物，也降低了高活性氧化钙的生产成本，但是磷石膏中的杂质多，所以使用磷石膏制备高活性氧化钙需要解决磷石膏中杂质分离等问题。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种高活性氧化钙的制备方法，解决磷石膏原料中容易引入杂质影响氧化钙纯度的问题，获得高活性氧化钙产品。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种高活性氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将磷石膏渣粉碎过200～300目筛，然后在微波煅烧得到固体Ⅰ；
（2）先将步骤（1）中得到的固体Ⅰ用去离子水洗涤2～3次后过滤去除滤液，然后与氨水按照质量比为1:(3～8)的比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，加入的二羟乙基甘氨酸的体积与混合液体积的比例为（1～3):10，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，调节混合液pH值为9～10，在30～40℃且搅拌转速为500～600r/min的条件下反应2～4小时，抽滤得到固体Ⅱ；
（3）将步骤（2）中得到的固体Ⅱ微波煅烧，然后冷却至室温即可得到高活性的氧化钙。
进一步，步骤（1）中所述的微波煅烧是先以15℃/min的升温速度升温至200～250℃对磷石膏渣预热15～30分钟，接着以15℃/min的升温速度升温至400～600℃对磷石膏渣煅烧30～60分钟，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到固体Ⅰ。
进一步，步骤（2）中所述氨水是质量分数为25～35%的氨水。
进一步，在步骤（2）中可以通过加入所述氨水来调节混合液pH值至9～10。
进一步，步骤（3）中所述的微波煅烧是先15℃/min的升温速度升温至200～250℃对固体Ⅱ预热15～30分钟，接着15℃/min的升温速度升温至450～500℃对固体Ⅱ再预热15～30分钟，然后以15℃/min的升温速度升温至600～800℃对固体Ⅱ煅烧1～3小时，再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到高活性的氧化钙。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明利用磷石膏废渣制取高活性氧化钙，解决磷石膏原料中容易引入杂质影响氧化钙纯度的问题，获得高活性氧化钙产品，实现磷石膏废弃物的有效利用，同时降低了高活性氧化钙的生产成本。
2、本发明方法采用分段升温微波煅烧磷石膏的方法，可以有效去除磷石膏中含有的有机质和氟化物；通过洗涤去除不溶物，再将磷石膏煅烧后得到硫酸钙以及少量的铁、镁、锶等金属氧化物，将硫酸钙与氨水、二氧化碳混合可以生成碳酸钙沉淀，反应过程中铁、镁等金属也会生成沉淀影响碳酸钙纯度，本发明在反应过程中还添加了二羟乙基甘氨酸，其在pH为9～10的碱性条件下可以与铁、镁、锶等金属离子络合，而不能与钙离子络合，因此在阻止杂质金属离子反应生成沉淀的同时不会干扰碳酸钙的生成，进而可以获得高纯度的碳酸钙，然后再用碳酸钙进行微波煅烧生产氧化钙，即可以得到高纯度、高活性的氧化钙。
3、本发明采用分步升温微波煅烧碳酸钙制取氧化钙，有效降低了氧化钙中的含水率，提高氧化钙的活性，而且分步升温煅烧可以避免温度升高过快使得碳酸钙分解剧烈，导致二氧化碳大量脱出不利于氧化钙晶体形成的问题，确保氧化钙晶粒逐步发育长大，从而得到气孔率大和比表面积大，具有高活性的氧化钙产品。
4、本发明方法工艺操作简单，生产效率高、成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种高活性氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将磷石膏渣粉碎过300目筛，然后先以15℃/min的升温速度升温至250℃对磷石膏渣预热20分钟，接着以15℃/min的升温速度升温至500℃对磷石膏渣煅烧50分钟，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到固体Ⅰ；
（2）先将步骤（1）中得到的固体Ⅰ用去离子水洗涤2次后过滤去除滤液，然后与质量分数为25%的氨水按照质量比为1:6的比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，加入的二羟乙基甘氨酸的体积与混合液体积的比例为2:10，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，可以通过加入质量分数为25%的氨水调节混合液pH值为9，在40℃且搅拌转速为500r/min的条件下反应4小时，抽滤得到固体Ⅱ；
（3）将步骤（2）中得到的固体Ⅱ进行微波煅烧，先15℃/min的升温速度升温至250℃对固体Ⅱ预热30分钟，接着15℃/min的升温速度升温至500℃对固体Ⅱ再预热20分钟，然后以15℃/min的升温速度升温至700℃对固体Ⅱ煅烧2小时，再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到高活性的氧化钙。
实施例2：
一种高活性氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将磷石膏渣粉碎过200目筛，然后先以15℃/min的升温速度升温至200℃对磷石膏渣预热30分钟，接着以15℃/min的升温速度升温至450℃对磷石膏渣煅烧60分钟，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到固体Ⅰ；
（2）先将步骤（1）中得到的固体Ⅰ用去离子水洗涤3次后过滤去除滤液，然后与质量分数为35%的氨水按照质量比为1:8的比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，加入的二羟乙基甘氨酸的体积与混合液体积的比例为3:10，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，可以通过加入质量分数为35%的氨水调节混合液pH值为10，在30℃且搅拌转速为550r/min的条件下反应3小时，抽滤得到固体Ⅱ；
（3）将步骤（2）中得到的固体Ⅱ进行微波煅烧，先15℃/min的升温速度升温至250℃对固体Ⅱ预热20分钟，接着15℃/min的升温速度升温至480℃对固体Ⅱ再预热15分钟，然后以15℃/min的升温速度升温至800℃对固体Ⅱ煅烧2小时，再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到高活性的氧化钙。
实施例3：
一种高活性氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将磷石膏渣粉碎过250目筛，然后先以15℃/min的升温速度升温至280℃对磷石膏渣预热15分钟，接着以15℃/min的升温速度升温至400℃对磷石膏渣煅烧40分钟，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到固体Ⅰ；
（2）先将步骤（1）中得到的固体Ⅰ用去离子水洗涤2次后过滤去除滤液，然后与质量分数为30%的氨水按照质量比为1:3的比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，加入的二羟乙基甘氨酸的体积与混合液体积的比例为1:10，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，可以通过加入质量分数为30%的氨水调节混合液pH值为9，在35℃且搅拌转速为600r/min的条件下反应2小时，抽滤得到固体Ⅱ；
（3）将步骤（2）中得到的固体Ⅱ进行微波煅烧，先15℃/min的升温速度升温至200℃对固体Ⅱ预热15分钟，接着15℃/min的升温速度升温至450℃对固体Ⅱ再预热30分钟，然后以15℃/min的升温速度升温至750℃对固体Ⅱ煅烧3小时，再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到高活性的氧化钙。
实施例4：
一种高活性氧化钙的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）将磷石膏渣粉碎过300目筛，然后先以15℃/min的升温速度升温至230℃对磷石膏渣预热25分钟，接着以15℃/min的升温速度升温至600℃对磷石膏渣煅烧30分钟，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到固体Ⅰ；
（2）先将步骤（1）中得到的固体Ⅰ用去离子水洗涤3次后过滤去除滤液，然后与质量分数为30%的氨水按照质量比为1:7的比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，加入的二羟乙基甘氨酸的体积与混合液体积的比例为1:10，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，可以通过加入质量分数为30%的氨水调节混合液pH值为9，在32℃且搅拌转速为600r/min的条件下反应4小时，抽滤得到固体Ⅱ；
（3）将步骤（2）中得到的固体Ⅱ进行微波煅烧，先15℃/min的升温速度升温至240℃对固体Ⅱ预热18分钟，接着15℃/min的升温速度升温至500℃对固体Ⅱ再预热25分钟，然后以15℃/min的升温速度升温至600℃对固体Ⅱ煅烧1小时，再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到高活性的氧化钙。
按照中国化工行业标准HG/T 4205-2011所述的方法检测实施例1～4中所制备的氧化钙产品，具体数据结果见表1。
有上述数据可见，采用本发明方法制备的氧化钙纯度为95%以上，杂质含量少，达到化工标准的Ⅰ类产品要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种高活性氧化钙的制备方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：
（1）将磷石膏渣粉碎过200～300目筛，然后先以15℃/min的升温速度升温至200～250℃对磷石膏渣预热15～30分钟，接着以15℃/min的升温速度升温至400～600℃对磷石膏渣煅烧30～60分钟，然后以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到固体Ⅰ；
（2）先将步骤（1）中得到的固体Ⅰ用去离子水洗涤2～3次后过滤去除滤液，然后与氨水按照质量比为1:(3～8)的比例混合得到混合液，接着向混合液中加入二羟基甘氨酸，加入的二羟乙基甘氨酸的体积与混合液体积的比例为（1～3):10，然后向混合液中持续通入二氧化碳气体，调节混合液pH值为9～10，在30～40℃且搅拌转速为500～600r/min的条件下反应2～4小时，抽滤得到固体Ⅱ；
（3）将步骤（2）中得到的固体Ⅱ微波煅烧，所述的微波煅烧是先15℃/min的升温速度升温至200～250℃对固体Ⅱ预热15～30分钟，接着15℃/min的升温速度升温至450～500℃固体Ⅱ再预热15～30分钟，然后以15℃/min的升温速度升温至600～800℃对固体Ⅱ煅烧1～3小时，再以10℃/min的降温速度冷却至室温，得到高活性的氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高活性氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述氨水是质量分数为25～35%的氨水。
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