CN110373628A - 一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障，该原位反应自生高温扩散障位于难熔金属与涂覆在难熔金属表面的熔烧硅化物高温防护涂层之间，以SiC为主相；本发明还公开了一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障的制备方法，该方法将石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料、硅化物复合悬浮浆料依次预置在经预处理后的难熔金属基体的表面，经熔烧得到原位反应自生高温扩散障。本发明的高温扩散障降低了高温防护涂层与难熔金属基体之间的高温互扩散速率，保证了高温防护涂层的高温抗氧化性能并延长其高温服役寿命；本发明通过原位反应自生制备高温扩散障，改善了界面相容性，使难熔金属‑扩散障‑高温防护涂层具有良好的抗热循环和抗热震性能。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属高温防护技术领域，具体涉及一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障及其制备方法。
背景技术
难熔金属具备优异的高温强度和韧性以及良好的加工性能，在航空航天以及原子能工业中得到了广泛的应用。然而，难熔合金在超高温氧化环境中应用存在抗氧化难题。在难熔金属表面施加超高温防护涂层，可以显著提高其高温抗氧化性能，延长难熔金属的高温服役寿命。难熔金属表面应用最广泛的高温防护涂层为硅化物涂层、铝化物涂层以及贵金属涂层。
然而，上述涂层和难熔金属基体的化学成分存在显著差异，涂层与基体中各组元的化学活度不同，服役过程中涂层与基体之间不可避免发生互扩散。一方面，互扩散导致涂层中抗高温氧化有效组元(Si、Al、Ir等)的大量消耗，大大缩短了涂层寿命，而且，基体元素扩散进入涂层，引发涂层的化学成分变化，从而降低涂层的高温抗氧化性能；另一方面，涂层和基体内的一些组元之间能发生界面扩散反应生成脆性金属间化合物相或拓扑密堆积相，导致涂层/基体间形成有害相区，这些析出相的生成不仅消耗了难熔金属基体的固溶强化元素，削弱了固溶元素的固溶强化效果，而且析出相往往是裂纹的发源地和裂纹迅速扩展的通道，显著降低了难熔金属基体的蠕变断裂寿命。
因此，抑制涂层与难熔金属基体之间的互扩散和高温界面反应成为延长难熔金属高温服役寿命的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障。该原位反应自生高温扩散障显著降低了高温防护涂层与难熔金属之间的高温互扩散速率，避免了高温防护涂层中抗高温氧化有效组元的消耗，以及难熔金属中的元素进入涂层，保证了高温防护涂层的高温抗氧化性能，显著延长了高温防护涂层的高温服役寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障，其特征在于，该原位反应自生高温扩散障位于难熔金属与涂覆在难熔金属表面的高温防护涂层之间，以Si与石墨烯或氧化石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为0.5μm～10μm；所述高温防护涂层为熔烧硅化物涂层，所述高温扩散障能在2000℃以下的温度条件下抑制或减缓难熔金属与高温防护涂层之间的界面互扩散反应。
本发明利用最常用的高温防护涂层-熔烧硅化物涂层中的Si元素与氧化石墨烯或者石墨烯之间的高温界面反应，在难熔金属基体与涂覆在难熔金属基体表面的高温防护涂层之间引入以SiC为主相的原位反应自生高温扩散障，由于SiC的熔点高达2700℃，晶体结构(β-SiC)致密，具有优异的高温结构和化学稳定性，而且SiC为线性化合物，晶体结构中点阵缺陷浓度低，这使得Si元素在SiC中的扩散系数极低，此外，SiC的热膨胀系数与难熔金属以及高温防护涂层接近，在冷热循环服役工况下，与难熔金属基体以及高温防护涂层的结合均良好，满足作为扩散障涂层材料使用的条件，因此SiC扩散障的插入显著降低了高温防护涂层与难熔金属基体之间的高温互扩散速率，避免高温防护涂层中抗高温氧化有效组元的消耗，以及难熔金属基体中的元素(如Nb、Ta、W等)进入高温防护涂层，保证了高温防护涂层的高温抗氧化性能，显著延长了高温防护涂层的高温服役寿命。
上述的一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障，其特征在于，所述难熔金属为Nb合金、Mo或Mo合金、W或W合金、或Ta合金。上述难熔金属高温力学性能优异，室温加工性能好，在施加高温防护涂层后，能够作为高温结构材料长时间服役。
另外，本发明还提供了一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对难熔金属的表面依次进行打磨、喷砂、酸洗和脱脂处理，得到预处理后的难熔金属；
步骤二、将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂混合后置于球磨机中进行球磨混匀，得到石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料；所述分散剂的体积为石墨烯或氧化石墨烯质量的10～30倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的难熔金属的表面，然后进行烘干，在难熔金属表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为40℃～80℃，时间为30min～120min；
步骤四、将熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中的得到的难熔金属的浆料预置层的表面，经烘干后在难熔金属表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为7×10-3Pa～2.0×10-2Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在难熔金属表面得到高温防护涂层和位于难熔金属与高温防护涂层之间的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以10℃/min～30℃/min速率升温至700℃～900℃保温30min～120min，然后以10℃/min～15℃/min速率升温至1450℃～1550℃保温30min～90min。
本发明通过石墨烯或氧化石墨烯与Si之间的化学反应，在难熔金属与外层高温防护涂层之间原位反应自生形成SiC高温扩散障，相对于现有技术中直接在难熔金属与外层高温防护涂层之间制备陶瓷扩散障形成的金属/陶瓷人工界面，本发明的方法在难熔金属基体、SiC高温扩散障与外层高温防护涂层之间形成的界面均为原位反应自生界面，避免了由于基体与高温防护涂层材料种类、成分结构差异形成扩散障/基体和扩散障/涂层界面，从而具有更好的界面相容性，降低了涂层制备以及冷热服役工况下难熔金属基体/SiC扩散障/硅化物涂层界面的应力水平，使难熔金属-扩散障-高温防护涂层体系具有良好的抗热循环和抗热震性能。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述喷砂采用的砂粒为刚玉砂、玻璃珠或氧化锆砂，所述喷砂的压力为0.2MPa～0.8MPa，喷砂时间为2min～8min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照(6～7):(3～4)的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为40％～60％，浓硝酸溶液的质量浓度为65％～68％，所述酸洗的时间为1min～5min。由于难熔金属与氧的亲和势高，极易发生吸氧，因此采用上述前处理工艺有利于进一步去除难熔金属表面的吸氧层，同时增强难熔金属表面粗糙度，从而更有利于扩散障与金属基体形成良好的界面结合。
上述的方法，其特征在于，步骤二中与氧化石墨烯混合的分散剂为蒸馏水或无水乙醇，与石墨烯混合的分散剂由清漆和乙酸乙酯按照(1～2):(3～4)的体积比混合而成。氧化石墨烯溶于水，用水或无水乙醇作溶剂即可顺利溶解，而石墨烯不溶于水，选择采用清漆和乙酸乙酯的混合液作分散剂促进了石墨烯的溶解分散。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料含有Si粉，所述Si粉的粒径不大于1μm，所述石墨烯浆料中的石墨烯或氧化石墨烯浆料中的氧化石墨烯与Si的原子百分比为1：(0～1)。上述细小粒径的硅粉有利于原位反应自生的快速和充分进行，上述原子百分比有利于石墨烯或氧化石墨烯与Si的充分完全反应，同时与硅化物涂层形成良好的界面结合。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述得到硅化物浆料预置层的烘干温度为40℃～200℃，烘干时间为0.5h～8h。上述烘干条件有利于得到含水量低的硅化物浆料预置层，有利于后续高温熔烧过程的顺利进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在难熔金属基体与涂覆在难熔金属基体表面的高温防护涂层之间引入原位反应自生高温扩散障，显著降低了高温防护涂层与难熔金属基体之间的高温互扩散速率，避免了高温防护涂层中抗高温氧化有效组元的消耗，以及难熔金属基体中的元素进入涂层，保证了高温防护涂层的高温抗氧化性能，显著延长了高温防护涂层的高温服役寿命。
2、本发明原位反应自生扩散障主相SiC的熔点高达2700℃，扩散障的服役温度高，而且由于SiC的晶体结构(β-SiC)致密，具有优异的高温结构和化学稳定性，同时，SiC为线性化合物，晶体结构中点阵缺陷浓度低，这使得高温防护涂层即熔烧硅化物涂层中Si元素在SiC中的扩散系数极低，提高了熔烧硅化物涂层的阻扩散能力，提高了熔烧硅化物涂层的高温抗氧化性能。
3、相对于现有技术，本发明通过石墨烯或氧化石墨烯与高温防护涂层Si之间的化学反应，在难熔金属与外层高温防护涂层之间原位反应自生形成SiC高温扩散障，避免了由于基体与高温防护涂层材料种类、成分结构差异形成扩散障/基体和扩散障/涂层界面，从而具有更好的界面相容性，降低了高温防护涂层制备以及冷热服役工况下难熔金属基体/SiC扩散障/硅化物涂层界面的应力水平，使难熔金属-扩散障-高温防护涂层体系具有良好的抗热循环和抗热震性能。
4、本发明的原位自生SiC高温扩散障的热膨胀系数与难熔金属以及高温防护涂层-熔烧硅化物涂层接近，在冷热循环服役工况下，高温防护涂层/扩散障/基体界面的热应力小，有利于增强高温防护涂层的抗剥落性能。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明表面设置有浆料预置层和硅化物预置层的难熔金属的结构示意图。
图2为本发明表面形成原位反应自生高温扩散障和高温防护涂层的难熔金属的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明实施例1～实施例4中表面设置有浆料预置层和硅化物预置层的难熔金属的结构为：难熔金属的表面上设置有浆料预置层，浆料预置层的表面设置有硅化物预置层；经高温熔烧后，该结构转化成图2中的表面形成原位反应自生高温扩散障和高温防护涂层的难熔金属的结构为：硅化物预置层形成熔烧硅化物涂层，难熔金属与浆料预置层中的氧化石墨烯或者石墨烯发生高温反应生成少量的金属碳化物，熔烧硅化物涂层中的Si元素与浆料预置层中的氧化石墨烯或者石墨烯发生高温界面反应，形成以SiC为主相的原位反应自生高温扩散障。
实施例1
本实施例的Ta12W合金表面原位反应自生高温扩散障位于Ta12W合金与涂覆在Ta12W合金表面的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层之间，以Si与氧化石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为10μm。
本实施例的Ta12W合金表面原位反应自生高温扩散障的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用600#SiC砂纸对Ta12W合金的表面进行打磨，然后进行喷砂和酸洗，再浸入丙酮中进行脱脂处理，得到预处理后的Ta12W合金；所述喷砂采用的砂粒为刚玉砂，所述喷砂的压力为0.8MPa，喷砂时间为8min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照7:3的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为40％，浓硝酸溶液的质量浓度为65％，所述酸洗的时间为5min；
步骤二、将氧化石墨烯与蒸馏水混合后置于球磨机中，在转速为320转/分的条件下球磨混匀120min，得到氧化石墨烯浆料；所述蒸馏水的体积为氧化石墨烯质量的30倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的氧化石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的Ta12W合金的表面，然后进行烘干，在Ta12W合金表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为80℃，时间为120min；
步骤四、将Si-Cr-Ti-Zr熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；所述分散剂为清漆的乙酸乙酯溶液；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中得到的Ta12W合金的浆料预置层的表面，在40℃烘干8h，在Ta12W合金表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为2.0×10-2Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在难熔金属表面得到厚度为125μm的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层和位于Ta12W合金与Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层之间的厚度为10μm的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以10℃/min速率升温至700℃保温120min，然后以15℃/min速率升温至1550℃保温90min。
经检测，相对于未施加SiC为主相的高温扩散障的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层，本实施例的原位反应自生高温扩散障能在2000℃以下显著减缓Ta12W合金与外层的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层之间的界面扩散反应，且Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层在2000℃的恒温抗氧化寿命显著提高。
实施例2
本实施例的Nb521合金表面原位反应自生高温扩散障位于Nb521合金与涂覆在Nb521合金表面的Si-Mo-Zr高温防护涂层之间，以Si与石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为6μm。
本实施例的Nb521合金表面原位反应自生高温扩散障的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用600#SiC砂纸对Nb521合金的表面进行打磨，然后进行喷砂和酸洗，再浸入丙酮中进行脱脂处理，得到预处理后的Nb521合金；所述喷砂采用的砂粒为氧化锆砂，所述喷砂的压力为0.6MPa，喷砂时间为4min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照6:4的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为60％，浓硝酸溶液的质量浓度为68％，所述酸洗的时间为3min；
步骤二、将石墨烯与分散剂混合后置于球磨机中，在转速为350转/分的条件下球磨混匀240min，得到石墨烯浆料；所述分散剂由清漆和乙酸乙酯按照1:4的体积比混合而成，分散剂的体积为石墨烯质量的10倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的Nb521合金的表面，然后进行烘干，在Nb521合金表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为40℃，时间为90min；
步骤四、将Si-Mo-Zr熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；所述分散剂为清漆的乙酸乙酯溶液；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中得到的Nb521合金的浆料预置层的表面，在200℃烘干0.5h，在Nb521合金表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为7.0×10-3Pa条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在Nb521合金表面得到厚度为125μm的Si-Mo-Zr高温防护涂层和位于Nb521合金与Si-Mo-Zr高温防护涂层之间的厚度为6μm的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以30℃/min速率升温至900℃保温30min，然后以10℃/min速率升温至1450℃保温60min。
经检测，相对于未施加SiC为主相的高温扩散障的Si-Mo-Zr高温防护涂层，本实施例的原位反应自生高温扩散障能在1600℃以下显著减缓Nb521合金与外层的Si-Mo-Zr高温防护涂层之间的界面扩散反应，且Si-Mo-Zr高温防护涂层在1600℃的恒温抗氧化寿命显著提高。
实施例3
本实施例的Mo1表面原位反应自生高温扩散障位于Mo1与涂覆在Mo1表面的Si-Cr-Ti高温防护涂层之间，以Si与氧化石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为0.5μm。
本实施例的Mo1表面原位反应自生高温扩散障的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用600#SiC砂纸对Mo1的表面进行打磨，然后进行喷砂和酸洗，再浸入丙酮中进行脱脂处理，得到预处理后的Mo1；所述喷砂采用的砂粒为玻璃珠，所述喷砂的压力为0.2MPa，喷砂时间为8min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照7:4的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为50％，浓硝酸溶液的质量浓度为67％，所述酸洗的时间为1min；
步骤二、将氧化石墨烯、Si粉与无水乙醇混合后置于球磨机中，在转速为350转/分的条件下球磨混匀180min，得到含Si粉的氧化石墨烯浆料；所述无水乙醇的体积为氧化石墨烯质量的20倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述Si粉的粒径不大于1μm，所述含Si粉的氧化石墨烯浆料中的氧化石墨烯与Si的原子百分比为1:1；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的含Si粉的氧化石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的Mo1的表面，然后进行烘干，在Mo1表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为60℃，时间为30min；
步骤四、将Si-Cr-Ti熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；所述分散剂为清漆的乙酸乙酯溶液；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中得到的Mo1的浆料预置层的表面，在120℃烘干4h，在Mo1表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为1.0×10-2Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在Mo1表面得到厚度为110μm的Si-Cr-Ti高温防护涂层和位于Mo1与Si-Cr-Ti高温防护涂层之间的厚度为0.5μm的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以20℃/min速率升温至800℃保温90min，然后以12℃/min速率升温至1450℃保温30min。
经检测，相对于未施加SiC为主相的高温扩散障的Si-Cr-Ti涂层，本实施例的原位反应自生高温扩散障能在1400℃以下显著减缓Mo1与外层的Si-Cr-Ti高温防护涂层之间的界面扩散反应。
本实施例中的难熔金属还可为Mo合金。
实施例4
本实施例的难熔金属表面原位反应自生高温扩散障位于W与涂覆在W表面的Si-Mo-Zr高温防护涂层之间，以Si与石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为3μm。
本实施例的难熔金属表面原位反应自生高温扩散障的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用600#SiC砂纸对W的表面进行打磨，然后进行喷砂和酸洗，再浸入丙酮中进行脱脂处理，得到预处理后的W；所述喷砂采用的砂粒为刚玉砂，所述喷砂的压力为0.4MPa，喷砂时间为4min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照6:3的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为48％，浓硝酸溶液的质量浓度为65％，所述酸洗的时间为3min；
步骤二、将石墨烯、Si粉与分散剂混合后置于球磨机中，在转速为350转/分的条件下球磨混匀120min，得到含Si粉的石墨烯浆料；所述分散剂由清漆和乙酸乙酯按照2:3的体积比混合而成，所述分散剂的体积为石墨烯质量的25倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述Si粉的粒径不大于1μm，所述含Si粉的石墨烯浆料中的石墨烯与Si的原子百分比为1：1；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的W的表面，然后进行烘干，在W表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为70℃，时间为100min；
步骤四、将Si-Mo-Zr熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；所述分散剂为清漆的乙酸乙酯溶液；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中得到的W的浆料预置层的表面，在180℃烘干2h，在W表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为8.0×10-3Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在W表面得到厚度为140μm的Si-Mo-Zr高温防护涂层和位于W与Si-Mo-Zr高温防护涂层之间的厚度为3μm的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以25℃/min速率升温至850℃保温60min，然后以15℃/min速率升温至1500℃保温80min。
经检测，相对于未施加SiC为主相的高温扩散障的Si-Mo-Zr涂层，本实施例的原位反应自生高温扩散障能在1500℃以下显著减缓W与外层的Si-Mo-Zr高温防护涂层之间的界面扩散反应。
实施例5
本实施例的难熔金属表面原位反应自生高温扩散障位于Ta10W与涂覆在Ta10W表面的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层之间，以Si与石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为5μm。
本实施例的难熔金属表面原位反应自生高温扩散障的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用600#SiC砂纸对Ta10W的表面进行打磨，然后进行喷砂和酸洗，再浸入丙酮中进行脱脂处理，得到预处理后的Ta10W；所述喷砂采用的砂粒为刚玉砂，所述喷砂的压力为0.6MPa，喷砂时间为3min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照6:3的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为48％，浓硝酸溶液的质量浓度为65％，所述酸洗的时间为3min；
步骤二、将石墨烯、Si粉与分散剂混合后置于球磨机中，在转速为350转/分的条件下球磨混匀120min，得到含Si粉的石墨烯浆料；所述分散剂由清漆和乙酸乙酯按照1:3.5的体积比混合而成，所述分散剂的体积为石墨烯质量的25倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述Si粉的粒径不大于1μm，所述含Si粉的石墨烯浆料中的石墨烯与Si的原子百分比为1：0.4；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的Ta10W的表面，然后进行烘干，在Ta10W表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为70℃，时间为100min；
步骤四、将Si-Cr-Ti-Zr熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；所述分散剂为清漆的乙酸乙酯溶液；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中得到的Ta10W的浆料预置层的表面，在180℃烘干2h，在Ta10W表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为1.0×10-2Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在Ta10W表面得到厚度为150μm的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层和位于Ta10W与Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层之间的厚度为5μm的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以20℃/min速率升温至800℃保温60min，然后以15℃/min速率升温至1500℃保温90min。
经检测，相对于未施加SiC为主相的高温扩散障的Si-Cr-Ti-Zr涂层，本实施例的原位反应自生高温扩散障能在1600℃以下显著减缓Ta10W与外层的Si-Cr-Ti-Zr高温防护涂层之间的界面扩散反应。
实施例6
本实施例的C103铌合金表面原位反应自生高温扩散障位于C103铌合金与涂覆在C103铌合金表面的Si-Cr-Ti高温防护涂层之间，以Si与氧化石墨烯之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为4μm。
本实施例的C103铌合金表面原位反应自生高温扩散障的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用600#SiC砂纸对C103铌合金的表面进行打磨，然后进行喷砂和酸洗，再浸入丙酮中进行脱脂处理，得到预处理后的C103铌合金；所述喷砂采用的砂粒为刚玉沙，所述喷砂的压力为0.4MPa，喷砂时间为2min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照7:4的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为50％，浓硝酸溶液的质量浓度为67％，所述酸洗的时间为1min；
步骤二、将氧化石墨烯、Si粉与无水乙醇混合后置于球磨机中，在转速为350转/分的条件下球磨混匀180min，得到含Si粉的氧化石墨烯浆料；所述无水乙醇的体积为氧化石墨烯质量的20倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述Si粉的粒径不大于1μm，所述含Si粉的氧化石墨烯浆料中的氧化石墨烯与Si的原子百分比为1:0.6；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的含Si粉的氧化石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的C103铌合金的表面，然后进行烘干，在C103铌合金表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为60℃，时间为30min；
步骤四、将Si-Cr-Ti熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；所述分散剂为清漆的乙酸乙酯溶液；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中得到的C103铌合金的浆料预置层的表面，在120℃烘干4h，在C103铌合金合金表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为9.0×10-3Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在C103铌合金表面得到厚度为110μm的Si-Cr-Ti高温防护涂层和位于C103铌合金与Si-Cr-Ti高温防护涂层之间的厚度为3μm的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以20℃/min速率升温至800℃保温90min，然后以12℃/min速率升温至1450℃保温60min。
经检测，相对于未施加SiC为主相的高温扩散障的Si-Cr-Ti涂层，本实施例的原位反应自生高温扩散障能在1400℃以下显著减缓C103铌合金与外层的Si-Cr-Ti高温防护涂层之间的界面扩散反应。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障，其特征在于，该原位反应自生高温扩散障位于难熔金属与涂覆在难熔金属表面的高温防护涂层之间，以石墨烯或氧化石墨烯与Si之间高温化学反应生成的SiC为主相，该原位反应自生高温扩散障的厚度为0.5μm～10μm；所述高温防护涂层为熔烧硅化物涂层，所述高温扩散障能在2000℃以下的温度条件下抑制或减缓难熔金属与高温防护涂层之间的界面互扩散反应。
2.根据权利要求1所述的一种难熔金属表面原位反应自生高温扩散障，其特征在于，所述难熔金属为Nb合金、Mo或Mo合金、W或W合金、或Ta合金。
3.一种制备如权利要求1或2中所述难熔金属表面原位反应自生高温扩散障的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对难熔金属的表面依次进行打磨、喷砂、酸洗和脱脂处理，得到预处理后的难熔金属；
步骤二、将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂混合后置于球磨机中进行球磨混匀，得到石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料；所述分散剂的体积为石墨烯或氧化石墨烯质量的10～30倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、采用气动喷涂方法将步骤二中得到的石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料预置在步骤一中经预处理后的难熔金属的表面，然后进行烘干，在难熔金属表面得到浆料预置层；所述烘干的温度为40℃～80℃，时间为30min～120min；
步骤四、将熔烧硅化物涂层的制备原料粉末与分散剂混合均匀，得到硅化物复合悬浮浆料；
步骤五、将步骤四中得到的硅化物复合悬浮浆料预置在步骤三中的得到的难熔金属的浆料预置层的表面，经烘干后在难熔金属表面得到硅化物预置层，然后放置于真空烧结炉中，在真空度为7×10-3Pa～2.0×10-2Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在难熔金属表面得到高温防护涂层和位于难熔金属与高温防护涂层之间的原位反应自生高温扩散障；所述高温熔烧的具体过程为：先以10℃/min～30℃/min速率升温至700℃～900℃保温30min～120min，然后以10℃/min～15℃/min速率升温至1450℃～1550℃保温30min～90min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述喷砂采用的砂粒为刚玉砂、玻璃珠或氧化锆砂，所述喷砂的压力为0.2MPa～0.8MPa，喷砂时间为2min～8min；所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按照(6～7):(3～4)的体积比混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为40％～60％，浓硝酸溶液的质量浓度为65％～68％，所述酸洗的时间为1min～5min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中与氧化石墨烯混合的分散剂为蒸馏水或无水乙醇，与石墨烯混合的分散剂由清漆和乙酸乙酯按照(1～2):(3～4)的体积比混合而成。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述石墨烯浆料或氧化石墨烯浆料含有Si粉，所述Si粉的粒径不大于1μm，所述石墨烯浆料中的石墨烯或氧化石墨烯浆料中的氧化石墨烯与Si的原子百分比为1：(0～1)。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤五中所述得到硅化物浆料预置层的烘干温度为40℃～200℃，烘干时间为0.5h～8h。
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